ICS 13.040.20 CCS Z 15 福 35 建 省 地 方 标 准 DB35/T 2063—2022 核电厂周围环境气溶胶中总 α、总 β 分析操作规程 Operation specification for gross alpha and gross beta analysis in aerosol around nuclear power plant 2022 - 08 - 08 发布 2022 - 11 - 08 实施 福建省市场监督管理局 发 布 DB35/T 2063—2022 目 次 前言 ................................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 方法原理 ........................................................................... 1 5 试剂和设备 ......................................................................... 1 6 样品采集 ........................................................................... 2 7 分析步骤 ........................................................................... 3 8 结果计算 ........................................................................... 4 9 结果表示 ........................................................................... 5 10 准确度 ............................................................................ 6 11 质量保证和质量控制 ................................................................ 6 附录 A（规范性） 关于核电厂周围环境气溶胶中总 α、总 β 分析规程实施的补充要求.......... 8 附录 B（资料性） 探测下限和计数不确定度 ............................................... 9 附录 C（资料性） 方法的精密度与正确度 ................................................ 10 附录 D（规范性） 滤膜收集效率的测定方法 .............................................. 14 附录 E（资料性） 采样、制样和测量记录表 .............................................. 15 参考文献 ............................................................................. 18 I DB35/T 2063—2022 前 言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由福建省生态环境厅提出并归口。 本文件起草单位：福建省辐射环境监督站。 本文件主要起草人：温莉琴、何喆、陈永伟、黄丽华、高一弘、周忠阳、黄菁华、林珂、王艳飞。 II DB35/T 2063—2022 核电厂周围环境气溶胶中总 α、总 β 分析操作规程 1 范围 本文件规定了用灰化/厚源法测定核电厂周围环境气溶胶中总α、总β放射性的操作程序和技术要 求。包括方法原理、试剂和设备、样品采集、分析步骤、结果计算、结果表示、准确度、质量保证和质 量控制等内容。 本文件适用于核电厂周围环境气溶胶常规监测中总α、总β放射性的分析，其它核设施参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB 8999 电离辐射监测质量保证通用要求 GB/T 11682 低本底α和/或β测量仪 HJ/T 22 气载放射性物质取样一般规定 HJ 61 辐射环境监测技术规范 HJ 168 环境监测分析方法标准制订技术导则 HJ 1009 辐射环境空气自动监测站运行技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 采用大流量或超大流量采样器抽取定量体积的空气，使空气中气溶胶粒子被截留在滤膜上，滤膜经 400 ℃条件下灼烧处理得到固体残渣。准确称取相同质量厚度的固体残渣和标准物质，分别转移到测量 盘内均匀铺平制成样品源和标准源，在采样结束至少96 h后开始用低本底α/β测量仪测量总α和总β 放射性。 5 试剂和设备 试剂材料 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 分析时使用分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。 滤膜，应符合 HJ/T 22 的规定，且材质应可灰化，如聚丙烯、聚丁烯等易灰化材质。 有机溶剂：无水乙醇或丙酮。 硫酸钙，优级纯。 1 DB35/T 2063—2022 5.1.5 标准物质： 241 ——总 α 以有证 Am 标准粉末为标准物质； 40 ——总 β 以优级纯氯化钾，或以有证 K 标准粉末为标准物质。 仪器设备 5.2.1 采样设备：超大流量采样器或大流量采样器，性能和技术指标应符合 HJ 1009 的规定。超大流 3 3 量采样器流量不小于 600 m /h，流量示值误差≤±5%；大流量采样器流量不小于 60 m /h，流量示值误 差≤±2%。 5.2.2 低本底 α/β 测量仪，性能指标应符合 GB/T 11682 的规定。使用前应根据仪器说明书检查确定 其性能稳定。 5.2.3 分析天平，感量 0.1 mg。 5.2.4 干燥设备：烘箱、红外箱或红外灯。 5.2.5 炭化设备：可调温电热板，也可选用电炉或其他加热设备。 5.2.6 马弗炉，能在 400 ℃下保持恒温。 5.2.7 测量盘，带有边沿的不锈钢圆盘，测量盘的直径应小于仪器探测器的直径。在不超过探测器灵 敏区面积的条件下尽量使用大面积的测量盘。 5.2.8 坩埚，石英或瓷制材料，容量 150 mL。 5.2.9 研钵和研磨棒。 6 样品采集 采样前准备 6.1.1 按照 HJ 61 的规定编制采样方案。根据核电厂的自然环境、气象因素、堆型、监测目的和要求 等资料，合理布设采样点位。 6.1.2 取一张新滤膜（5.1.2），确认滤膜边缘平滑、厚薄均匀，应无毛刺、无污染、无碎屑、无折痕、 无破损。 6.1.3 按照采样器（5.2.1）采样口的大小裁剪滤膜，滤膜的大小比采样器采样口的有效尺寸略宽，在 滤膜采样面的两个对角标识编号。将滤膜平展装入滤膜保存袋，采样前不应将滤膜折叠。 6.1.4 采样器使用前应根据仪器说明书检查确认采样器电压和流量正常。 放样 6.2.1 打开采样器头顶盖，旋松滤膜夹，用清洁干布擦去采样头内、滤膜夹和滤膜支持网表面的灰尘， 检查滤膜支撑网无堵塞，滤膜夹无污染、无损坏。 6.2.2 将滤膜采样面朝向进气方向，平放在滤膜支持网上，同时核查滤膜编号，固定滤膜并夹紧，确 保不漏气。 6.2.3 按照采样仪器使用说明，设置采样参数，启动采样。采样体积应根据采样目的、预计浓度及总 3 α、总 β 的探测下限进行设置，宜大于 10 000 m 。 6.2.4 记录天气状况、采样起始时间、采样流量、环境温度和环境大气压等信息。 取样 3 6.3.1 确认空气采样体积累计达到 10 000 m 以上后，停止样品采集。若滤膜收集的灰尘量较大，阻 力增大影响流量，流量下降超过 5%时，应及时更换滤膜。 2 DB35/T 2063—2022 6.3.2 记录天气状况、采集结束时间、采样流量、环境温度、环境大气压和采样体积等信息。 6.3.3 空气采样体积应按照 HJ 61 规定的方法换算为标准状态下的采样空气体积。能自动修正至标准 状态下流量和取样体积的采样器，不必重复以上修正。 6.3.4 检查确认滤膜无破裂、滤膜受尘面的积尘边缘轮廓清晰和完整。 6.3.5 从滤膜边缘夹取滤膜，将滤膜受尘面向里沿长边均匀对折，放入与滤膜编号相同的滤膜保存袋 中密封。 7 分析步骤 灼烧处理 将滤膜剪碎放入已恒重称量的坩埚（5.2.8）中，置于电炉（5.2.5）上缓慢加热至滤膜完全融化， 蒸干、炭化直至无烟状态，然后转入马弗炉（5.2.6）缓慢升温至400 ℃灼烧至少2 h，直到成灰，取出 坩埚放入干燥器中冷却至室温，准确称量灰样残渣总质量。将坩埚壁的灰粉尽可能全部刮下捣碎磨细， 均匀混合。若残渣必要时转入用研钵（5.2.9）研磨。 2 若灰样残渣总质量不足10A mg[此处A为测量盘的面积值，单位为平方厘米（cm ）]，则应在坩埚中 加入硫酸钙（5.1.4），使灰样总质量达到13A mg，再沿坩埚内壁加入有机溶剂（5.1.3）30 mL，搅拌 混匀烘干。 样品源的制备 称取10A mg～13A mg灰样残渣粉末到测量盘（5.2.7）中，用滴管吸取有机溶剂（5.1.3），滴到残 渣粉末上，将浸润在有机溶剂中的残渣粉末均匀平铺在测量盘内，然后将测量盘晾干或置于干燥设备 （5.2.4）中烘干。 标准源的制备 分别将α标准物质和β标准物质（5.1.5）在烘箱（5.2.4