ICS 77.120.99 H 64 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 11064.11—2013 代替GB/T11064.11—1989 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第11部分：酸不溶物量的测定 重量法 Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride- Part 11:Determination of acid-insolubles content- Gravimetric method 2013-11-27发布 2014-08-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 11064.11—2013 前言 GB/T11064《碳酸锂，单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分： 第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法； 第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法； 第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法； 第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法； 第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法； 第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法； 第11部分：酸不溶物量的测定重量法； 第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法； 第13部分：铝量的测定 铬天青S-漠化十六烷基吡啶分光光度法； 一第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法； 第15部分：氟量的测定 离子选择电极法； 第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.11一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 重量法测定酸 不溶物量》。本部分与GB/T11064.11一1989相比主要变化如下： 增加了重复性条款； 对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：新疆昊鑫锂盐开发有限公司、新疆有色金属研究所、北京矿冶研究总院。 本部分主要起草人：吕明辉、夏淑芬、关玉珍、冯先进、朱湘玉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T11064.11—1989。 I GB/T 11064.11—2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第11部分：酸不溶物量的测定 重量法 1范围 GB/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂中酸不溶物量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂和氯化锂中酸不溶物量的测定。测定范围为0.0050%~ 0.020%。 2 方法提要 试料用盐酸分解，加热煮沸，使用玻璃砂芯过滤，于105℃110℃干燥至质量恒定。 3试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2甲基橙指示液（1g/L）：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。 4仪器 4.1烘箱。 4.2 玻璃砂芯埚：滤板孔径5μm~15μm。 5试样 5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃～260℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中，密封贮存。 6 分析步骤 6.1试料 称取50g试样，精确至0.01g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于600mL烧杯中，加入200mL水、1滴甲基橙指示剂（3.2），用盐酸（3.1）中和至 1