ICS31.030 CCSL90 中华人民共和国国家标准 GB/T46178—2025 电子级四(二甲氨基)钛 Electronicgradetetrakis(dimethylamide)titanium 2025-10-05发布 2026-05-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。 本文件起草单位:南大光电半导体材料有限公司、中国电子技术标准化研究院、苏州实验室、江苏南 大光电材料股份有限公司、长江存储科技有限责任公司、中芯国际集成电路制造(北京)有限公司、苏州 源展材料科技有限公司、安徽亚格盛电子新材料股份有限公司、全椒南大光电材料有限公司、宁波南大 光电材料有限公司、安徽博泰电子材料有限公司、合肥安德科铭半导体科技有限公司、南大光电(乌兰察 布)有限公司、南大光电(淄博)有限公司。 本文件主要起草人:陈德义、曹可慰、茅炳荣、徐文涛、陆平、史泽远、孙明璐、孙鹏、陈鹏宇、宣宗亮、 张婷、张健、高周、高朋、鲁铮、郭威、赵俊莎、吴怡然、魏良杰、毛国玉、娄夏冰、王小亮、汪海燕、何晓晨、 刘立伟、张汝志、孙丽丽、曹益宁、张宝帅、马得森、王博文、彭元兵、刘能巧、孟庆典、孙建、李雪、姚梦、 华淑雅。 ⅠGB/T46178—2025 电子级四(二甲氨基)钛 1 范围 本文件规定了半导体行业用电子级四(二甲氨基)钛的技术要求、检验规则、包装、标志及随货资料、 运输、贮存及安全信息的要求,描述了相应的检测方法。 本文件适用于沉积氮化钛、氧化钛、碳化钛和钛掺杂物等钛基薄膜的电子级四(二甲氨基)钛。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T11446.1 电子级水 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 危险化学品仓库储存通则 GB/T16483—2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 GB/T17519—2013 化学品安全技术说明书编写指南 GB/T25915.1 洁净室及相关受控环境 第1部分:按粒子浓度划分空气洁净度等级 GB/T32566 不锈钢焊接气瓶 SJ/T11637 电子化学品 电感耦合等离子体质谱法通则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 技术要求 电子级四(二甲氨基)钛应符合表1的规定。 表1 集成电路用电子级四(二甲氨基)钛技术指标要求 项 目 技术指标 四(二甲氨基)钛有机纯度(Assay)(Ti(NC2H6)4)/% ≥99.5 元素杂质含量铝(Al)含量/(μg/kg) ≤1 锑(Sb)含量/(μg/kg) ≤1 1GB/T46178—2025 表1 集成电路用电子级四(二甲氨基)钛技术指标要求(续) 项 目 技术指标 元素杂质含量砷(As)含量/(μg/kg) ≤1 钡(Ba)含量/(μg/kg) ≤1 铍(Be)含量/(μg/kg) ≤1 铋(Bi)含量/(μg/kg) ≤1 镉(Cd)含量/(μg/kg) ≤1 钙(Ca)含量/(μg/kg) ≤2 铬(Cr)含量/(μg/kg) ≤1 钴(Co)含量/(μg/kg) ≤1 铜(Cu)含量/(μg/kg) ≤1 镓(Ga)含量/(μg/kg) ≤1 锗(Ge)含量/(μg/kg) ≤1 金(Au)含量/(μg/kg) ≤1 铁(Fe)含量/(μg/kg) ≤1 镧(La)含量/(μg/kg) ≤1 铅(Pb)含量/(μg/kg) ≤1 锂(Li)含量/(μg/kg) ≤1 镁(Mg)含量/(μg/kg) ≤1 锰(Mn)含量/(μg/kg) ≤1 汞(Hg)含量/(μg/kg) ≤1 钼(Mo)含量/(μg/kg) ≤1 镍(Ni)含量/(μg/kg) ≤1 铌(Nb)含量/(μg/kg) ≤1 钯(Pd)含量/(μg/kg) ≤1 铂(Pt)含量/(μg/kg) ≤1 钾(K)含量/(μg/kg) ≤1 银(Ag)含量/(μg/kg) ≤1 钠(Na)含量/(μg/kg) ≤1 锶(Sr)含量/(μg/kg) ≤1 钽(Ta)含量/(μg/kg) ≤1 钍(Th)含量/(μg/kg) ≤1 锡(Sn)含量/(μg/kg) ≤1 钨(W)含量/(μg/kg) ≤1 铀(U)含量/(μg/kg) ≤1 钒(V)含量/(μg/kg) ≤1 2GB/T46178—2025 表1 集成电路用电子级四(二甲氨基)钛技术指标要求(续) 项 目 技术指标 元素杂质含量钇(Y)含量/(μg/kg) ≤1 锌(Zn)含量/(μg/kg) ≤1 锡(Sn)含量/(μg/kg) ≤1 元素杂质总含量/(μg/kg) ≤10 无机纯度(Purity)(以元素杂质占比计不含氯)/% ≥99.999999 氯离子(Cl-)含量/(mg/kg) ≤20 注:未规定的杂质元素含量或其他指标由供需双方协定。 5 检测方法 5.1 有机纯度测定 5.1.1 仪器和设备 有机纯度测定所需仪器和设备如下: a) 傅里叶变换核磁共振波谱仪(FT-NMR),分辨率大于或等于300MHz; b) 无氧无水气氛操作箱(手套箱)。 5.1.2 试剂及耗材 有机纯度测定所需试剂及耗材如下。 a) 高纯液氮:纯度大于99.999%;高纯液氦:纯度大于99.999%。 b) 氘代苯:纯度大于或等于99.6%,无水峰。 c) 胶头滴管:石英。 d) 核磁管:直径5mm。 5.1.3 操作步骤 5.1.3.1 样品前处理 在手套箱内用石英滴管称取50mg四(二甲氨基)钛液体于核磁管中,用0.5mL氘代苯溶剂稀释, 充分振荡后作为待测溶液,用密封胶做好管口密封,拿出手套箱待测。取样规则应符合GB/T6680,安 全应符合GB/T3723。 5.1.3.2 空白样品 无水氘代苯试剂。 5.1.3.3 仪器操作流程 按照傅立叶变换核磁共振波谱仪(FT-NMR)说明书开启仪器,通入载气(高纯气体)并调整仪器各 参数达到测定条件,待仪器稳定后选择检测方法,将待测溶液与空白样品分别放入FT-NMR中进行扫 描测定(谱图见附录A)。 3GB/T46178—2025 5.1.4 结果计算 在基线归零和相位校正的前提下,对主峰进行面积积分,扣除空白峰后对除(CD)6氢峰之外所有 H-NMR峰进行积分,对所有被积分峰面积求和(ST),N(CH3)2氢峰面积(SD)与所有被积分峰面积和 之比即为该产品的有机纯度,按公式(1)计算: A=SD ST×100% …………………………(1) 式中: A———产品有机官能团纯度; SD———N(CH3)2氢谱峰面积,单位为1; ST———除(CD)6之外的所有氢谱峰面积之和。 样品测试结束后以化学位移(δ,单位为mg/kg)定性,以特征基团氢峰面积(A,单位为1)百分比法 定量,积分后得出产品的有机纯度,有机纯度精密度要求3次平行样之间的相对标准偏差(RSD)小于或 等于1%,绝对差值小于或等于0.03%;样品平行测定3次,满足精密度要求后,取3次测试结果的中位 数作为最终的测试结果。 5.2 元素杂质含量和无机纯度的测定 5.2.1 试验环境 元素杂质含量测定时溶液配制、样品处理、含量测试等应在空气洁净度不低于GB/T25915.1中规 定的ISO6级的洁净间环境下进行。 5.2.2 仪器及试剂 5.2.2.1 仪器和设备 元素杂质含量和无机纯度的测定所需仪器和设备如下。 a) 电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)。 b) 百级工作台。 c) 精密分析天平:精度为0.1mg及以上。 d) 加热装置(见图1)或同类加热器:温度范围为0℃~350℃,精度为0.1℃。 e) 精密移液器:精度0.1μL。 标引序号说明: 1———密闭容器; 2———抽烘瓶; 3———加热装置; 4———液氮冷阱; 5———真空泵; 6———尾气吸收装置。 图1 基体消除装置示意图 4GB/T46178—2025