中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 ICS 77.100 CCS H 11 GB/T 4333 .11—2025 硅铁　钛含量的测定　二安替吡啉甲烷 分光光度法 Ferrosilicon —Determination of titanium content —Diantipyrine methane photometric method 2025 ⁃10⁃31 发布 2026 ⁃05⁃01 实施 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布GB/T 4333 .11—2025 前 言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第 1部分：标准化文件的结构和起草规则 》的规 定起草。 本文件是 GB/T 4333硅铁系列分析方法的第 11部分。GB/T 4333已经发布了以下部分 ： ——硅铁　硅含量的测定　高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法 ； ——硅铁　磷含量的测定　铋磷钼蓝分光光度法 ； ——硅铁化学分析方法　高碘酸钾光度法测定锰量 ； ——硅铁　铝含量的测定　铬天青 S分光光度法 、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 ； ——硅铁　硅 、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定　波长色散 X⁃射线荧光光谱法 （熔铸玻璃片法 ） ； ——硅铁　铬含量的测定　二苯基碳酰二肼分光光度法 ； ——硅铁　硫含量的测定　红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法 ； ——硅铁　钙含量的测定　火焰原子吸收光谱法 ； ——硅铁　碳含量的测定　红外线吸收法 ； ——硅铁　钛含量的测定　二安替吡啉甲烷分光光度法 ； ——硅铁　铅 、锡、砷、锑和铋含量的测定　电感耦合等离子体质谱法 （ICP⁃MS） 。 请注意本文件某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国钢铁工业协会提出 。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会 （SAC/TC 318）归口。 本文件主要起草单位 ：鞍钢股份有限公司 、无锡析迈检测技术有限公司 、鄂尔多斯市西金矿冶有限 责任公司 、江苏省镔鑫钢铁集团有限公司 、安阳钢铁集团有限责任公司 、内蒙古新太元新材料有限公 司、吉铁铁合金有限责任公司 、中国检验认证集团河北有限公司 、冶金工业信息标准研究院 。 本文件主要起草人 ：邓军华、张杰、王一凌、袁慧、唐艳秀、曹二转、徐文高、林滔、周瑞东、武治峰、 马宁、刘鹏、王立霞、徐志彬、郑海东、刘飞、郑红宁、孙桂花、王昊、卢春生、程昭阳。 Ⅰ GB/T 4333 .11—2025 引 言 由于硅铁检测过程中涉及的检测元素较多 ，元素的适用范围以及适用方法各不相同 。为了保证硅 铁检测标准的方便及准确 ，针对硅铁不同元素的分析方法 ，已经建立了支撑硅铁检测的国家标准体系 。 GB/T 4333硅铁系列分析方法是我国硅铁检测的基础标准 ，由以下 11个部分构成 。 ——硅铁　硅含量的测定　高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法 。目的在于测量硅铁中的硅含 量，采用高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法 。 ——硅铁　磷含量的测定　铋磷钼蓝分光光度法 。目的在于测量硅铁中的磷含量 ，采用铋磷钼蓝 分光光度法 。 ——硅铁化学分析方法　高碘酸钾光度法测定锰量 。目的在于测量硅铁中的锰含量 ，采用高碘酸 钾分光光度法 。 ——硅铁　铝含量的测定　铬天青 S分光光度法 、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 。目的 在于测量硅铁中的铝含量 ，采用天青 S分光光度法 、EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法 。 ——硅铁　硅 、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定　波长色散 X⁃射线荧光光谱法 （熔铸玻璃片法 ） 。目 的在于测量硅铁中的硅 、锰、铝、钙、铬和铁含量 ，采用波长色散 X射线荧光光谱法 （熔铸玻璃 片法） 。 ——硅铁　铬含量的测定　二苯基碳酰二肼分光光度法 。目的在于测量硅铁中的铬含量 ，采用二 苯基碳酰二肼分光光度法 。 ——硅铁　硫含量的测定　红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法 。目的在于测量硅铁中的硫 含量，采用红外线吸收法和色层分离硫酸钡重量法 。 ——硅铁　钙含量的测定　火焰原子吸收光谱法 。目的在于测量硅铁中的钙含量 ，采用火焰原子 吸收光谱法 。 ——硅铁　碳含量的测定　红外线吸收法 。目的在于测量硅铁中的碳含量 ，采用红外线吸收法 。 ——硅铁　钛含量的测定　二安替吡啉甲烷分光光度法 。目的在于测量硅铁中的钛含量 ，采用二 安替吡啉甲烷分光光度法 。 ——硅铁　铅 、锡、砷、锑和铋含量的测定　电感耦合等离子体质谱法 （ICP⁃MS） 。目的在于测量 硅铁中的铅 、锡、砷、锑和铋的含量 ，采用电感耦合等离子体质谱法 。 Ⅱ GB/T 4333 .11—2025 硅铁　钛含量的测定　二安替吡啉甲烷 分光光度法 警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验 。本文件未指出所有可能的安全问题 ， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ，并保证符合国家有关法规规定的条件 。 1　范围 本文件规定了采用二安替吡啉甲烷分光光度法测定硅铁中的钛含量 。 本文件适用于硅铁中钛含量的测定 ，测定范围 （质量分数 ） ：0.005 0%~ 0.50%。 2　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件 ；不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于 本文件。 GB/T 4010　铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6379 .1　测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度 ）　第 1部分：总则与定义 GB/T 6379 .2　测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度 ）　第 2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729　冶金产品化学分析　分光光度法通则 GB/T 8170　数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806　实验室玻璃仪器　单标线容量瓶 GB/T 12807　实验室玻璃仪器　分度吸量管 GB/T 12808　实验室玻璃仪器　单标线吸量管 3　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 。 4　原理 试料用硝酸 、氢氟酸、硫酸分解 ，分取部分试液 ，在盐酸介质中 ，用抗坏血酸消除铁 、铬有色离子的 干扰，钛离子与二安替吡啉甲烷生成黄色络合物 ，于385 nm处测量吸光度 ，计算钛的质量分数 。 5　试剂 分析中除另有说明外 ，仅使用认可的分析纯试剂和符合 GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其 他纯度相当的水 。 1 GB/T 4333 .11—2025 5.1　高纯铁粉 ，纯度大于 99.95%，钛含量小于 0.000 3%。 5.2　硫酸，ρ≈1.84 g/mL。 5.3　过氧化氢 ，ρ≈1.11 g/mL。 5.4　硝酸，ρ≈1.42 g/mL。 5.5　盐酸，ρ≈1.19 g/mL。 5.6　氢氟酸 ，ρ≈1.15 g/mL。 5.7　硝酸，1+1。 5.8　盐酸，1+1。 5.9　硫酸，1+1。 5.10　硫酸，1+9。 5.11　盐酸，1+11。 5.12　硫酸，5+95。 5.13　抗坏血酸溶液 ，100 g/L。称取 20 g抗坏血酸 （C6H8O6）于400 mL烧杯中，加入 200 mL水，搅拌 至完全溶解 ，混匀，用时现配 。 5.14　二安替吡啉甲烷溶液 ，50 g/L。称取 25 g二安替吡啉甲烷 （C23H24N4O2·H2O）于1 000 mL烧杯 中，加入 400 mL盐酸（5.11） ，加热搅拌至完全溶解 ，用盐酸（5.11）稀释至 500 mL，混匀，用时现配 。 5.15　钛标准储备溶液 ，1 000 μg/mL。称取 1.000 0 g高纯金属钛 （纯度大于 99.95%）于400 mL的烧 杯中，加入 100 mL硫酸（5.10） ，盖上表面皿 ，加热溶解 。待溶解完全后 ，加几滴过氧化氢 （5.3） ，煮沸分 解过量的过氧化氢 。冷却至室温 ，移入 1 000 mL容量瓶中 ，用硫酸（5.12）稀释至刻度 ，混匀。可用市 售硫酸介质有证标准溶液替代 。 5.15.1　钛标准溶液 ，100 μg/mL。分取 10.0 mL钛标准储备溶液 （5.15）于100 mL容量瓶中 ，以水稀释 至刻度，混匀。 5.15.2　钛标准溶液 ，10 μg/mL。分取 10.0 mL钛标准溶液 （5.15.1）于100 mL容量瓶中 ，以水稀释至 刻度，混匀。 5.16　铁标准储备液 ，1 500 μg/mL。称取 1.50 g，精确至 0.000 2 g的高纯铁粉 （5.1）于400 mL烧杯 中，加入 30 mL盐酸（5.8） ，滴加数滴过氧化氢 （5.3） ，盖上表面皿 ，加热溶解后 ，煮沸分解过量的过氧化 氢，冷却，移入 1 000 mL容量瓶中用水稀释至刻度 ，混匀。 6　仪器 6.1　分光光度计 ，应符合 GB/T 7729的规定。 6.2　单标线容量瓶 、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合 GB/T 12806、GB/T 12807和GB/T 12808 的规定。 7　取制样 按照 GB/T 4010的规定进行取制样 ，试样应全部通过 0.125 mm筛孔。 8　分析步骤 8.1　测定次数 对同一试样 ，至少独立测定两次 。 2 GB/T 4333 .11—2025 8.2　试料量 按表 1称取试料量 ，精确至 0.000 1 g。 表1　试料量 钛含量范围 /% 0.005 0