书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ０１ 犆犆犛犌 １０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ４１０５０ — ２０２１ 纳米技术 　 光催化纳米材料降解苯性能测试方法 犖犪狀狅狋犲犮犺狀狅犾狅犵犻犲狊 — 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳狋犺犲犱犲犵狉犪犱犪狋犻狅狀狅犳犫犲狀狕犲狀犲犫狔狀犪狀狅狆犺狅狋狅犮犪狋犪犾狔狊狋 ２０２１  １２  ３１ 发布 ２０２２  ０７  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件由中国科学院提出 。 本文件由全国纳米技术标准化技术委员会纳米材料分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２７９ ／ ＳＣ１ ） 归口 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件起草单位 ： 中国建材检验认证集团股份有限公司 、 瑞阜景丰 （ 北京 ） 科技有限公司 、 广州市奥因环保科技有限公司 、 广东中科华大工程技术检测有限公司 、 中国科学院上海硅酸盐研究所 、 宣城晶瑞新材料有限公司 、 漳州旗滨玻璃有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 、 嘉兴中科检测技术服务有限公司 、 佛山市启振环保科技有限公司 、 安徽琦家科技股份有限公司 、 广东东鹏控股股份有限公司 、 深圳市泽方环保科技有限公司 、 广东敏义环境科技有限公司 、 广州希森美克新材料科技股份有限公司 、 碧沃丰生物科技 （ 广东 ） 股份有限公司 、 重庆市建筑科学研究院 。 本文件主要起草人 ： 庞世红 、 徐雨来 、 吴 、 只金芳 、 徐进 、 杨平 、 孙静 、 张吉祥 、 马敏 、 候英兰 、 李倩 、 曾毅 、 刘露 、 廖 /G21 明 、 王宇 、 谢辛填 、 沈建 、 李阳权 、 蒋卫中 、 范德朋 、 郑亚南 、 隗震 、 徐勇 、 孟鲁平 、 赵记虎 、 田子健 、 宗同强 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４１０５０ — ２０２１ 纳米技术 　 光催化纳米材料降解苯性能测试方法 １ 　 范围 本文件规定了采用气相色谱法测试光催化纳米材料降解苯性能的原理 、 测试装置及试剂 、 测试步骤 、 结果计算和试验报告 。 本文件适用于涂覆光催化纳米材料的平板型材料以及能在平板型材料表面形成具有光催化功能的液相材料 。 本文件使用波长为 ３６５ｎｍ 的紫外光源 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３０５４４．１ 　 纳米科技 　 术语 　 第 １ 部分 ： 核心术语 ＧＢ ／ Ｔ３０８０９ 　 光催化材料性能测试用紫外光光源 ＪＪＧ８７９ 　 紫外辐射照度计检定规程 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ３０５４４．１ 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 光催化纳米材料 　 狆犺狅狋狅犮犪狋犪犾狔狊犻狊狀犪狀狅犿犪狋犲狉犻犪犾狊 在一定光源的激发下 ， 能够产生光催化效应的纳米材料 。 ３ ． ２ 光解指数 　 狆犺狅狋狅犾狔狊犻狊狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犻狀犱犲狓 光催化纳米材料在单位时间内降解有机物的能力 。 ４ 　 原理 利用气  固反应和光催化反应 （ 见附录 Ａ ）， 将负载光催化纳米材料的样品置于密闭反应器中与苯蒸气接触 。 静置样品达到对苯蒸气吸附平衡状态 ； 在紫外光源的照射下每隔一段时间利用气相色谱仪测定反应器中苯的浓度 ， 根据浓度变化用最小二乘法拟合出测试数据的直线斜率 ， 即为该光催化材料对苯的光解指数 。 ５ 　 测试装置及试剂 ５ ． １ 　 反应器系统 ５ ． １ ． １ 　 反应器 反应器包括密封盖和样品池两部分 （ 见图 １ ）， 密封盖与样品池通过拉扣锁进行密封 。 密封盖 （ 见 １ 犌犅 ／ 犜 ４１０５０ — ２０２１ 图 ２ ） 由金属框架及石英玻璃板构成 ， 石英玻璃板通过硅橡胶垫圈和压环由螺栓固定在金属框架上 。 样品池用于放置试验样品 （ 见图 ３ ）。 金属框架具有一定厚度 ， 以便在石英玻璃板和试验样品之间能够形成密闭腔 ， 在金属框架一侧面设置有气相色谱仪自动取样接口和手动取样接口 （ 见图 ２ ）。 样品池放置好样品后 ， 密闭腔的尺寸为直径 ２５０ｍｍ±１ｍｍ ， 高度为 ３０ｍｍ±１ｍｍ 的圆柱体 。 　　 标引序号说明 ： １ ——— 密封盖 ； ２ ——— 石英玻璃压环 ； ３ ——— 拉扣锁 ； ４ ——— 样品池 。 图 １ 　 反应器示意图 　　 标引序号说明 ： １ ——— 密封圈 ； ２ ——— 石英玻璃 ； ３ ——— 密封盖侧壁 ； ４ ——— 注样口 ； ５ ——— 取样口 。 图 ２ 　 密封盖示意图 ２ 犌犅 ／ 犜 ４１０５０ — ２０２１ 　　 标引序号说明 ： １ ——— 样品池侧壁 ； ２ ——— 样品 ； ３ ——— 硅橡胶垫片 。 图 ３ 　 样品池示意图 ５ ． １ ． ２ 　 恒温及紫外线光照装置 恒温及紫外线光照装置 （ 见图 ４ ）， 包括加热恒温箱 、 紫外线光照装置 、 采样口 １ 、 采样口 ２ ， 紫外线光照装置设置在加热恒温箱腔体内侧的顶部 。 加热恒温箱包括配电系统 、 加热系统和热循环系统 ， 温度控制精度 ±１℃ 。 恒温箱可保持测试环境温度 、 湿度均匀 。 紫外线光照装置包括紫外线光照灯和散热风机 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ４１０５０ — ２０２１ 　　 标引序号说明 ： １ ——— 恒温箱腔体 ； ２ ——— 紫外线光照装置 ； ３ ——— 采样口 １ ； ４ ——— 采样口 ２ 。 图 ４ 　 恒温及紫外照射装置示意图 ５ ． １ ． ３ 　 光源 使用符合 ＧＢ ／ Ｔ３０８０９ 的主波长 ３６５ｎｍ 的紫外光源 。 ５ ． ２ 　 分析系统 分析系统基本配置及设备参考条件如下 ： ａ ） 　 顶空进样器 ； ｂ ） 　 带有氢火焰离子检测器 （ ＦＩＤ ） 气相色谱仪 ； ｃ ） 　 仪器设备的参考条件见附录 Ｂ 中 Ｂ．１ 。 ５ ． ３ 　 试剂 苯 ： 色谱纯 。 ６ 　 测试步骤 警告 ： 由于苯蒸气具有毒性 ， 试验应在通风良好的环境中进行 。 本试验方法中使用的紫外光源对眼 睛和皮肤具有伤害 ， 操作者需小心谨慎 ！ 当光源打开时不要用眼睛直接观察 。 ６ ． １ 　 试验样品 ６ ． １ ． １ 　 样品制备 待测试样品已涂覆光催化涂层的 ， 应提供 ３００ 　 ０－２ ｍｍ×３００ 　 ０－２ ｍｍ 的平板型材料 。 待测试样品为液 体材料 ， 应采用提拉机以 ３００ｍｍ ／ ｍｉｎ 的速度匀速提拉 ， 将溶液涂覆在 ３００ 　 ０－２ ｍｍ×３００ 　 ０－２ ｍｍ 的平板 ４ 犌犅 ／ 犜 ４１０５０ — ２０２１ 玻璃上 ， 并使其在室温条件下自然成膜 。 同时需要准备与试验样品尺寸和厚度相同的平板玻璃作为空白样品 。 ６ ． １ ． ２ 　 样品预处理 检测前需对样品进行清洁处理 ， 使样品表面无油 、 无尘 ， 清洁方式应不破坏样品表面 ， 然后将样品涂 层面朝向紫外光源照射 １２ｈ 以上 。 ６ ． ２ 　 空白试验 试验按如下步骤进行 ： ａ ） 　 开启光源 ， 用符合 ＪＪＧ８７９ 的紫外辐射照度计检查光源强度 ， 光源强度应在 ９００ μ ｗ ／ ｃｍ ２ ～ １０００ μ ｗ ／ ｃｍ ２ （ ＵＶＡ３６５ｎｍ 探头 ） 范围内 ， 关闭光源待用 ； ｂ ） 　 将空白样品放置在样品池上 ， 将密封盖与样品池紧密连接 ， 可根据样品厚度在样品下面铺垫硅橡胶垫 ， 硅橡胶垫厚度以能够保证密封盖与样品之间密封为宜 ； ｃ ） 　 检查密封盖上取样口的密封圈是否完好 ； ｄ ） 　 用微量进样器向反应器中注入体积为 犞 ０ 的液态苯 ， 直径 ２５０ｍｍ 的密闭容器 ， 犞 ０ 为 １ μ Ｌ ， 苯 蒸气的质量浓度 （ ρ ０ ） 为 ０．６ｇ ／ ｍ ３ ±０．１ｇ ／ ｍ ３ ； ｅ ） 　 开启恒温箱电源 ， 使恒温箱温度稳定在 ４０℃±２℃ ； ｆ ） 　 将反应器置于恒温箱中 ， 保温 ２ｈ 后 ， 用气相色谱检测反应器中苯蒸气吸附达到平衡时含量 ， 记为 犃 ０ ， 空 （ 用峰面积表示为 犃 ０ ， 空 ）； ｇ ） 　 开启光源照射样品 ， 每 ２０ｍｉｎ 用气相色谱检测反应器内苯蒸气含量一次 ， 共检测 １２０ｍｉｎ （ 用峰面积表示为 犃 狋 ， 空 ， 狋 分别为 ： ２０ｍｉｎ 、 ４０ｍｉｎ 、 ６０ｍｉｎ 、 ８０ｍｉｎ 、 １００ｍｉｎ 、 １２０ｍｉｎ ）。 ｈ ） 　 检测完毕 ， 关闭光源 。 ６ ． ３ 　 光催化样品试验 用试验样品替换空白样品 ， 重复 ６．２ 中试验步骤 。 试验样品苯蒸气吸附达到平衡时峰面积表示为 犃 ０ ， 狋 时刻峰面积表示为 犃 狋 。 ７ 　 结果计算 ７ ． １ 　 拟合直线斜率 用公式 （ １ ） 对测试数据进行处理 ： 犛 狋 ＝ 犃 狋 犃 ０ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犛 狋 ——— 狋 时刻苯的相对值 ； 犃 狋 ——— 光照后 狋 时刻色谱检测的峰面积 ； 犃 ０ ——— 色谱检测的初始峰面积 。 数据处理结果 犛 狋 保留 ４ 位有效