书 书 书犐犆犛 ９１ ． １００ ． １０ 犆犆犛犙 １１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４０４０７ — ２０２１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 犡 /G2A /G2B /G2C /G2A /G2D /G2E /G2F /G30 犡狉犪狔狆狅狑犱犲狉犱犻犳犳狉犪犮狋犻狅狀犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犻狀犵狋犺犲狆犺犪狊犲狊犻狀狆狅狉狋犾犪狀犱犮犲犿犲狀狋犮犾犻狀犽犲狉 　 ２０２１  ０８  ２０ /G31 /G32 ２０２２  ０３  ０１ /G33 /G34 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G31 /G32书 书 书前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由中国建筑材料联合会提出 。 本文件由全国水泥标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１８４ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 中国建筑材料科学研究总院有限公司 、 华润水泥技术研发 （ 广西 ） 有限公司 、 安徽海螺建材设计研究院有限责任公司 、 理学电企仪器 （ 北京 ） 有限公司 、 中国长江三峡集团有限公司 、 阳江市大地环保建材有限公司 、 河南省开元建筑劳务有限公司 、 新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院 、 深圳大学 、 天津水泥工业设计研究院有限公司 、 嘉华特种水泥股份有限公司 、 四川峨胜水泥集团股份有限公司 、 济南大学 、 上海思百吉仪器系统有限公司北京分公司 、 江山市何家山水泥有限公司 、 山东鲁碧建材有限公司 、 北京科筑建筑工程质量监测有限公司 、 株洲宏信科技发展有限公司 、 中铁十八局集团有限公司 、 北京建筑材料科学研究总院有限公司 、 重庆建工市政交通工程有限责任公司 、 中建新疆建工 （ 集团 ） 有限公司 、 中建新疆建工集团第一建筑工程有限公司 、 岛津企业管理 （ 中国 ） 有限公司 、 京信瑞通科技 （ 北京 ） 有限责任公司 、 浙江南方水泥有限公司 、 四川棉筑新材料有限公司 、 广州金蝉花科技有限公司 。 本文件主要起草人 ： 魏丽颖 、 刘晨 、 任兵建 、 徐文祥 、 劳里林 、 恽进进 、 李宁 、 王通 、 李文伟 、 陆超 、 梁坤跃 、 黄敏荣 、 周全 、 刘汝海 、 李弘毅 、 邢锋 、 龙武剑 、 何小龙 、 高伟强 、 陈雪梅 、 邓磊 、 喻庆华 、 叶正茂 、 朱晓东 、 钟煜 、 叶荣海 、 宁继荣 、 程洪亮 、 邓程鸿 、 马骏 、 李庆喜 、 李瑞 、 王图强 、 郭琳 、 郝玉锋 、 王红江 、 章斌 、 宋萍 、 胡谨 、 石珍明 、 顾快 、 潘亚宏 、 郑旭 、 温培艳 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４０４０７ — ２０２１ 硅酸盐水泥熟料矿相 犡 射线衍射分析方法 　　 警示 ： 本分析方法所使用的 犡 射线衍射仪应有专门的辐射防护措施以避免辐射泄漏 。 仪器厂家应保证 犡 射线衍射仪的辐射剂量满足 《 放射性装置和射线装置管理条例 》 的要求 。 犡 射线是由高电压产生的 ， 峰值高达 ５５ 犽犞 ， 操作 犡 衍射仪时应时刻注意安全 ， 避免发生操作人员受到严重电击 。 １ 　 范围 本文件规定了硅酸盐水泥熟料矿相 Ｘ 射线衍射分析方法的原理 、 Ｘ 射线衍射仪的校准和定量分析程序的确认 、 测定步骤和报告 。 本文件适用于测定硅酸盐水泥熟料中各矿相 ［ 包括阿利特 （ 硅酸三钙 ， Ｃ ３ Ｓ ）、 贝利特 （ 硅酸二钙 Ｃ ２ Ｓ ）、 铝酸盐 （ 铝酸三钙 ， Ｃ ３ Ａ ）、 铁铝酸盐 （ 铁铝酸四钙 ， Ｃ ４ ＡＦ ）］， 也可以测定水泥中的方镁石 （ 氧化镁 ， ＭｇＯ ）、 钾芒硝 （ 硫酸钾 ， ＫＳ ）、 半水石膏 （ 半水硫酸钙 ， ＣＳ · １２ Ｈ ２ Ｏ ）、 无水石膏 （ 硫酸钙 ， ＣＳ ） 和方解石 （ 碳酸钙 ， ＣａＣＯ ３ ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ２００７．１ 　 散装矿产品取样 、 制样通则 　 手工取样方法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 犡 射线衍射 　 犡狉犪狔犱犻犳犳狉犪犮狋犻狅狀 ； 犡犚犇 Ｘ 射线在晶体材料中被电子散射 ， 相干散射光沿特定方向出现干涉加强的结果 。 　　 注 ： 每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律 。 基于布拉格方程 ， 当晶体组成元素 、 基团或结构有差异时 ， 衍射谱图在衍射峰数目 、 角度位置 、 相对强度以及衍射峰形上就会表现出来 。 ＸＲＤ 图谱可以作为晶体的定性分析和定量分析依据 。 ３ ． ２ 择优取向 　 狆狉犲犳犲狉狉犲犱狅狉犻犲狀狋犪狋犻狅狀 晶粒相对于样品表面的非随机取向 。 　　 注 ： 择优取向导致某些 ＸＲＤ 谱线强度的重大变化 ， 是 ＸＲＤ 分析中的误差来源之一 。 择优取向可通过长时间粉磨减少取向程度 ， 但不能消除 。 ３ ． ３ 可靠性因子 　 狉犲犾犻犪犫犻犾犻狋狔犳犪犮狋狅狉 犚 ＷＰ 反映总体拟合图谱与实测 ＸＲＤ 图谱一致性程度的参数 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４０４０７ — ２０２１ ４ 　 原理 从衍射强度理论可知 ， 多相混合物中某一矿相的衍射强度 ， 随该矿相的相对含量的增加而增加 。 Ｘ 射线衍射分析方法是通过被测样品的原始 ＸＲＤ 图谱和各个矿相的晶体信息文件 ， 定性分析样品中的 矿相组成 ， 然后通过定量分析拟合计算图谱峰强度 ， 得到不同矿相的相对含量 。 ＸＲＤ 图谱适用于硅酸 盐水泥熟料的矿相的定量分析 。 Ｒｉｅｔｖｅｌｄ 定量分析是全谱拟合 ， 直接使用最小二乘法精修结晶学参数 和仪器参数对实测 ＸＲＤ 图谱进行分析 ， 这种数据分析方式最大限度地减少了计算图谱与实测图谱之 间的差异 ， 可以用于计算水泥熟料矿相的相对含量 。 ５ 　 犡 射线衍射仪的校准和定量分析程序的确认 ５ ． １ 　 校准 ５ ． １ ． １ 　 应按附录 Ａ 中所述程序对 Ｘ 射线衍射仪进行校准 。 校准标定物质包括硅粉 、 抛光的均密石英岩 或氧化铝样品 。 ５ ． １ ． ２ 　 Ｘ 射线衍射仪正常运行时 ， 应每 ６ 个月进行一次校准 。 ５ ． １ ． ３ 　 Ｘ 射线衍射仪在更换 Ｘ 射线管 ， 改变探测器 ， 添加或去除单色仪等涉及光路的调试后 ， 应进行 校准 。 ５ ． １ ． ４ 　 如果在特定实验室中使用多个 Ｘ 射线衍射仪进行相同的分析 ， 即使仪器基本相同也应分别进行 校准 。 ５ ． ２ 　 定量分析程序的确认 ５ ． ２ ． １ 　 在进行硅酸盐水泥熟料矿相分析之前 ， 应对所使用的 ＸＲＤ 定量分析程序进行确认 ， 并保留每一 次分析程序确认数据的记录 。 生产方应根据合同或订单中的要求向购买方公开这些数据 。 ５ ． ２ ． ２ 　 当测试数据不符合表 １ 中允许差要求时 ， 应重新确认定量分析程序 。 表 １ 　 测定结果的允许差 成分同一实验室的允许差 ％ 不同实验室的允许差 ％ 阿利特 ３．００ ６．００ 贝利特 ２．８０ ５．６０ 铝酸盐 １．２０ ２．４０ 铁铝酸盐 １．５０ ３．００ ５ ． ２ ． ３ 　 在对 ＸＲＤ 定量分析程序进行确认时 ， 应使用一个已知矿物组成的熟料样品 。 确认时应对该熟 料重复测定不少于 ３ 次 ， 每次测定应重新制样装样 ， 使用规定的定量分析程序以获得阿利特 、 贝利特 、 铝 酸盐和铁铝酸盐各矿相的比例 。 通过重复测定的平均值与已知矿物组成值的差别 ， 对 ＸＲＤ 定量分析 程序的结果进行修正 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４０４０７ — ２０２１ ６ 　 测定步骤 ６ ． １ 　 取样 应按 ＧＢ ／ Ｔ２００７．１ 规定的方法取样 。 所取的熟料样品应具有代表性 ， 可连续取 ， 也可从 ５ 个以上不同部位等量取样 ， 总量不小于 ５ｋｇ 。 ６ ． ２ 　 制样 按四分法取 ３０ｇ 有代表性的样品 ， 在转速为 ７５０ｒ ／ ｍｉｎ ～ ９５０ｒ ／ ｍｉｎ 的振动磨上粉磨 ２００ｓ ～ ３００ｓ ， 滴加 ４ ～ ６ 滴无水乙醇助磨 。 粉磨后的熟料样品全部通过 ４５ μ ｍ 筛 。 将熟料粉置于密闭玻璃瓶中 ， 放干燥器中保存 。 ６ ． ３ 　 压片 用压片机将粉磨好的熟料样品压片后放置于样品台上 。 ６ ． ４ 　 设置 犡犚犇 仪扫描参数 扫描范围为 １０° ～ ７０° ， 步宽不大于 ０．０２° ， 使最高峰计数值不低于 １００００ 。 ６ ． ５ 　 矿相定性分析 使用每个矿相的晶体信息文件 （ ｃｉｆ 文件 ） 计算该矿相的含量 ， 矿物特征峰按附录 Ｂ 中表 Ｂ．１ 选取 。 定性分析时宜对所有涉及的熟料矿相进行分析 ， 并对所有涉及的同一矿相的不