书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ ． ９９ 犆犆犛犎 ２４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４０４０４ — ２０２１ /G21 /G22 /G23 /G24 　 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G27 /G2D /G2E /G2F 犛犾犪犵犿犪狋犲狉犻犪犾 — 犕犲犪狊狌狉犲犿犲狀狋狅犳犿犲犾狋犻狀犵狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 — 犎犻犵犺狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲犿犲狋犪犾犾狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０２１  ０８  ２０ /G30 /G31 ２０２２  ０３  ０１ /G32 /G33 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G30 /G31书 书 书前 　　 言 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件由中国钢铁工业协会提出 。 本文件由全国钢标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１８３ ） 归口 。 本文件起草单位 ： 首钢集团有限公司 、 钢铁研究总院 、 北京欧波同光学技术有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 、 广东省科学院工业分析检测中心 、 广东恒力精密工业有限公司 、 中国技术经济学会 。 本文件主要起草人 ： 其其格 、 鞠新华 、 皮晓宇 、 颜丞铭 、 史学星 、 李继康 、 贾惠平 、 孟杨 、 温娟 、 伍超群 、 朱炳多 、 孙征昊 、 于小涛 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４０４０４ — ２０２１ 渣类材料 　 熔化温度的测定高温金相法 １ 　 范围 本文件规定了渣类材料熔化温度测定的方法原理 、 仪器与制样设备 、 试样制备 、 试验步骤和试验报告 。 本文件适用于高温金相法测定冶炼炉渣和连铸保护渣 。 成分类似的矿石等熔化温度的测定也可参照使用 。 本文件不适用于与铂金片反应的渣类材料 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＹＢ ／ Ｔ１８６ 　 连铸保护渣熔化温度试验方法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 熔化温度 　 犿犲犾狋犻狀犵狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲 渣类试样熔化形成液体呈圆弧状开始均匀向外流动时的温度 。 注 ： 渣类材料的熔化温度主要由组成种类及含量决定 。 ４ 　 方法原理 采用高温显微镜 ， 把制备好的柱状试样放在高温炉内氧化铝坩埚中的铂金垫片上 ， 按设定的升温速率加热到试样熔化流动 ， 随后按设定的冷却速率降温到室温 。 利用显微镜进行原位观察和拍照或录制实验过程视频 ， 记录熔化温度 。 ５ 　 仪器与制样设备 ５ ． １ 　 仪器 仪器由光学系统 、 加热系统 、 冷却系统和成像系统组成 ， 图 １ 为仪器示意图 。 加热系统应能形成直径 １０ｍｍ× 高度 １０ｍｍ 圆柱状高温区域 ， 可精确控制加热速度和加热温度 。 控温精度和测温精度应满足 ０．５ 级 。 应定期对设备的温度和标尺进行校准和核查 。 温度的校准可使用纯金属或者分析纯硫酸钾 。 使用分析纯硫酸钾校准温度时可按 ＹＢ ／ Ｔ１８６ 执行 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４０４０４ — ２０２１ 标引序号说明 ： 　　 １ ——— 炉膛 ； ２ ——— 加热源 ； ３ ——— 样品杆 ； ４ ——— 坩埚 ； ５ ——— 样品 ； ６ ——— 高温镜头 ； ７ ——— 冷却水箱 。 图 １ 　 仪器示意图 ５ ． ２ 　 坩埚和铂金垫片 ５ ． ２ ． １ 　 坩埚应使用氧化铝坩埚 。 坩埚推荐尺寸 ： 外径 ９ｍｍ 、 内径 ８ｍｍ 、 深 ４ｍｍ 、 底部厚度 １ｍｍ 。 ５ ． ２ ． ２ 　 铂金垫片垫在坩埚底部使用 。 铂金垫片直径 ７ｍｍ 、 厚 ０．０５ｍｍ 。 ５ ． ３ 　 成型模具 成型模具由 ３ｍｍ 厚的三块同样大小的不锈钢片叠合而成 ， 用螺丝固定 ， 其中上面两块有 ３ 个以上直径 ３ｍｍ 的孔 。 特殊情况下也可以使用 １．５ｍｍ 、 ２ｍｍ 或其他直径的孔 。 试样压制时应采用同样直径的模具钢小棒 。 ６ 　 试样制备 ６ ． １ 　 取样 取样位置应能代表整个产品的典型组成 。 ６ ． ２ 　 预处理 对含易挥发物保护渣或含有膨胀石墨的保护渣需预先在 ６００℃ ～ ７００℃ 马弗炉中灼烧至少 ２ｈ 。 ６ ． ３ 　 制样 试样粉碎成粒径 ０．０７４ｍｍ （ ２００ 目 ） 以下粉末 。 粉末和无水乙醇在玛瑙研钵中混合后 ， 取 ５ｇ ～ １０ｇ 混合物在成型模具中并压实 ， 置于干燥器中保存 。 对个别难以压实的试样可以加入少许糊精并用水调和试样 。 ６ ． ４ 　 试样尺寸和数量 除非另有规定 ， 试样一般为直径 ３ｍｍ 、 高 ３ｍｍ 。 每组试样不少于 ３ 个 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４０４０４ — ２０２１ ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 开启设备 。 ７ ． ２ 　 将试样立着放在坩埚内铂金片上 ， 然后把坩埚放置于炉内样品杆上 ， 盖上炉盖 。 ７ ． ３ 　 设备的真空度应高于 １０Ｐａ ， 真空室内可充满高纯氩气 。 ７ ． ４ 　 应保持加热源有良好的冷却 。 ７ ． ５ 　 根据渣类试样组成查阅渣相图 １ ） 或者使用软件 ２ ） 计算得到参考熔化温度 。 设定的最高加热温度应 比参考熔化温度高 ５０℃ 以上 。 从室温以 １００℃ ／ ｍｉｎ 的加热速度快速加热到比参考熔化温度低 １００℃ 的温度 ， 然后以 １０℃ ／ ｍｉｎ 的加热速度慢速加热到最高温度 。 在最高温度保温 １ｍｉｎ ～ ３ｍｉｎ 。 注 ： 对无法查到参考熔化温度的渣类试样 ， 可先用 １００℃ ／ ｍｉｎ 的加热速度持续加热至试样熔化 ， 得到参考熔化温 度 ， 然后再根据 ７．５ 去测定 。 ７ ． ６ 　 在加热和保温过程中用显微镜低倍率观察试样边部 ， 试样边部呈黑色圆弧 ， 试样底部的铂金片呈亮色 。 记录试样熔化流动温度 。 试验实时原位观察过程可用视频或图片保存 。 熔化流动开始前的典型形貌见图 ２ａ ）， 熔化流动开始发生时的典型形貌见图 ２ｂ ）。 注 ： 试样熔化形成液体呈圆弧状开始均匀向外流动的温度通常需要使用视频或者拍摄的图片进行确认 。 犪 ） 　 熔化流动前 犫 ） 　 熔化流动开始 图 ２ 　 熔化流动开始发生时的典型形貌图 ７ ． ７ 　 保温后试样以 １００℃ ／ ｍｉｎ ～ ３００℃ ／ ｍｉｎ 的冷却速度冷却到室温 。 采用其他加热工艺时 ， 在报告 中应予注明 。 ８ 　 试验结果 每种试样测试三次 ， 取其平均值为最终结果 。 若每种试样三次测试结果最高和最低数值之差大于 ２０℃ 时 ， 则应按第 ６ 章内容重新制样 ， 重复进行第 ７ 章的试验步骤 ， 直到每种试样三次测试结果最高和最低数值之差不大于 ２０℃ 。 　　 １ ） 　 渣相图可查阅参考文献 ［ １ ］ ～ 参考文献 ［ ３ ］。 　　 ２ ） 　 使用软件见参考文献 ［ ４ ］、 参考文献 ［ ５ ］， 给出这一信息是为了方便本文件的使用者 ， 并不表示对这一产品的 认可 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ４０４０４ — ２０２１ ９ 　 试验报告 试验报告应包括以下内容 ： ａ ） 　 本文件编号 ； ｂ ） 试样名称和试样编号 ； ｃ ） 预处理工艺 （ 需要时 ， 见 ６．２ ）； ｄ ） 试验加热 、 保温和冷却工艺 ； ｅ ） 熔化温度 ； ｆ ） 试样熔化图片或者视频 。 ４ 犌犅 ／ 犜 ４０４０４ — ２０２１ 参 　 考 　 文 　 献 ［ １ ］ 　 德国钢铁工程师协会 ， 渣图集 ［ Ｍ ］ ． 王俭等译 ． 北京 ： 冶金工业出版社 ， １９８９ ［ ２ ］ 　 陈树江 ， 田凤仁 ， 等 ． 相图分析及应用 ［ Ｍ ］ ． 北京 ： 冶金工业出版社 ， ２００７ ［ ３ ］ 　 希勒特 ． 相平衡 、 相图和相变 ： 其热力学基础 （ 第二版 ）， 英文影印版 ，［ Ｍ ］ ． 北京 ： 北京大学出版社 ， ２０１４ ［ ４ ］ 　 Ｔｈｅｒｍｏｃａｌｃ 软件 ［ ＣＰ ］ ［ ５ ］ 　 ＦａｃｔＳａｇｅ 软件 ［ ＣＰ ］ ５ 犌犅 ／ 犜 ４０４０４ — ２０２１