书 书 书/G21 /G22 /G23 /G21 /G22 /G21 /G23 /G24 /G23 /G21 /G25 /G23 /G22 /G22 /G23 /G24 /G22 /G25 中华人民共和国国家标准 /G24 /G25 /G21 /G26 /G26 /G23 /G27 /G28 /G26 /G22 /G29 /G23 /G29 /G22 工业用甲醇中痕量三甲胺含量的测定气相色谱质谱联用法 /G27 /G28 /G29 /G28 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G29 /G2C /G2F /G2D /G2F /G30 /G29 /G2A /G2E /G31 /G28 /G29 /G2A /G2C /G2B /G28 /G29 /G32 /G33 /G34 /G2E /G2B /G2C /G2D /G28 /G2C /G2D /G2B /G28 /G29 /G32 /G2E /G2D /G2F /G34 /G30 /G2F /G2A /G2C /G2D /G35 /G36 /G37 /G29 /G2A /G2C /G2E /G34 /G36 /G37 /G28 /G22 /G24 /G2E /G37 /G31 /G32 /G2A /G2F /G2B /G2E /G29 /G2F /G38 /G2A /G2E /G39 /G32 /G33 /G3A /G2B /G2E /G37 /G37 /G37 /G39 /G28 /G31 /G29 /G2A /G2F /G2B /G28 /G29 /G2A /G33 /G29 /G23 /G29 /G22 /G3A /G23 /G24 /G3A /G29 /G23 发布 /G29 /G23 /G29 /G29 /G3A /G23 /G27 /G3A /G23 /G22 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 /G21 /G21 言 /G21 /G21 本文件按照 /G21 /G22 /G21 /G23 /G24 /G25 /G24 /G22 /G26 /G27 /G26 /G27 /G23 标准化工作导则 /G21 第 /G24 部分 /G24 标准化文件的结构和起草规则 /G25 的规定起草 /G26 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 /G26 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 /G26 本文件由中国石油和化学工业联合会提出 /G26 本文件由全国化学标准化技术委员会 /G27 /G28 /G29 /G2A /G21 /G23 /G2A /G2B /G2C /G28 归口 /G26 本文件起草单位 /G24 国家能源集团宁夏煤业有限责任公司 /G29 中国石化集团重庆川维化工有限公司 /G29 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 /G29 岛津企业管理 /G27 中国 /G28 有限公司 /G26 本文件主要起草人 /G24 侯丽 /G29 董永花 /G29 黄煜 /G29 罗金涛 /G29 罗莉 /G29 潘飞飞 /G29 王明勇 /G29 席导成 /G29 王笑妍 /G29 贺举 /G29 孙谦 /G26 /G21 /G21 /G22 /G21 /G23 /G21 /G22 /G23 /G24 /G21 /G22 /G25 /G22 /G25 /G26 工业用甲醇中痕量三甲胺含量的测定气相色谱质谱联用法 /G21 /G21 警示 /G22 /G22 /G22 本文件并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题 /G2A 使用者有责任采取适当的安全和健 康措施 /G2A 并应符合国家有关法规的规定 /G26 /G26 /G21 范围 本文件规定了采用气相色谱质谱联用法测定工业用甲醇中痕量三甲胺含量的方法 /G26 本文件适用于工业用甲醇中三甲胺的测定 /G2A 测定下限为 /G24 /G2D /G22 /G2E /G21 /G2F /G26 /G25 /G21 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 /G26 其中 /G2A 注日期的引用文件 /G2A 仅该日期对应的版本适用于本文件 /G2B 不注日期的引用文件 /G2A 其最新版本 /G27 包括所有的修改单 /G28 适用于本文件 /G26 /G21 /G22 /G21 /G23 /G2C /G30 /G26 /G2C /G21 工业用化学产品采样安全通则 /G21 /G22 /G21 /G23 /G2B /G2B /G31 /G27 /G21 液体化工产品采样通则 /G21 /G22 /G21 /G23 /G2B /G2B /G31 /G26 /G21 分析实验室用水规格和试验方法 /G21 /G22 /G21 /G23 /G31 /G24 /G30 /G27 /G21 数值修约规则与极限数值的表示和判定 /G23 /G21 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 /G26 /G21 /G21 方法概要 通过向甲醇样品中加入盐酸 /G2A 将常温下易挥发的三甲胺转化为三甲胺盐酸盐 /G2B 进样前加入氢氧化钠使其再转化为三甲胺 /G26 采用顶空进样 /G2A 气相色谱质谱联用法测定 /G26 以三甲胺的保留时间 /G27 /G32 /G23 /G28 及质荷比 /G27 /G21 /G21 /G22 /G28 分别为 /G2D /G26 /G29 /G33 /G31 /G29 /G33 /G34 的辅助定性离子双重定性 /G2A 以质荷比 /G27 /G21 /G21 /G22 /G28 /G33 /G31 的定量离子工作曲线法定量 /G26 /G27 /G21 试剂和材料 除非另有说明 /G2A 在分析中仅使用确认为优级纯的试剂 /G26 /G27 /G25 /G26 /G21 水 /G24 符合 /G21 /G22 /G21 /G23 /G2B /G2B /G31 /G26 /G2A 二级水的规定 /G26 /G27 /G25 /G25 /G21 甲醇 /G24 色谱纯 /G26 /G27 /G25 /G23 /G21 氦气 /G24 体积分数不小于 /G34 /G34 /G25 /G34 /G34 /G34 /G35 /G2A 用作载气 /G26 /G27 /G25 /G21 /G21 氮气 /G24 体积分数不小于 /G34 /G34 /G25 /G34 /G34 /G34 /G35 /G2A 用作吹扫气 /G26 /G27 /G25 /G27 /G21 三甲胺标准溶液 /G24 /G27 /G25 /G24 /G36 /G2E /G21 /G36 /G2F /G2A 溶剂为甲醇 /G2A 有证标准物质 /G26 /G27 /G25 /G28 /G21 硫酸溶液 /G24 /G24 /G25 /G27 /G36 /G37 /G38 /G21 /G2F /G26 /G24 /G21 /G22 /G21 /G23 /G21 /G22 /G23 /G24 /G21 /G22 /G25 /G22 /G25 /G26 /G27 /G25 /G29 /G21 盐酸溶液 /G24 /G27 /G25 /G24 /G36 /G37 /G38 /G21 /G2F /G26 /G27 /G25 /G2A /G21 无三甲胺甲醇试剂 /G24 取甲醇 /G27 见 /G33 /G25 /G26 /G28 /G26 /G2F /G2A 加入硫酸溶液 /G27 见 /G33 /G25 /G2B /G28 /G24 /G33 /G36 /G2F /G2A 蒸馏 /G2A 弃去前后 /G24 /G27 /G27 /G36 /G2F 馏出液 /G2A 取中间馏出液为无三甲胺甲醇试剂 /G26 /G27 /G25 /G24 /G21 无三甲胺甲醇 /G39 盐酸溶液 /G24 /G27 /G25 /G27 /G33 /G36 /G37 /G38 /G21 /G2F /G26 将盐酸溶液 /G27 见 /G33 /G25 /G30 /G28 与无三甲胺甲醇试剂 /G27 见 /G33 /G25 /G31 /G28 按 /G24 /G3A /G24 的体积比混合 /G26 /G27 /G25 /G26 /G22 /G21 饱和氢氧化钠溶液 /G26 /G27 /G25 /G26 /G26 /G21 三甲胺标准储备液 /G24 /G2D /G27 /G27 /G27 /G22 /G2E /G21 /G2F /G26 移取三甲胺标准溶液 /G27 见 /G33 /G25 /G33 /G28 /G2D /G25 /G27 /G27 /G36 /G2F /G2A 用无三甲胺甲醇 /G39 盐酸溶液 /G27 见 /G33 /G25 /G34 /G28 稀释定容至 /G24 /G27 /G27 /G36 /G2F /G26 宜在 /G27 /G3B /G23 /G2D /G3B 密封避光保存 /G2A 有效期 /G24 周 /G26 /G27 /G25 /G26 /G25 /G21 三甲胺标准工作溶液 /G24 分别移取三甲胺标准储备液 /G27 见 /G33 /G25 /G24 /G24 /G28 /G27 /G25 /G33 /G27 /G36 /G2F /G29 /G24 /G25 /G27 /G27 /G36 /G2F /G29 /G26 /G25 /G27 /G27 /G36 /G2F /G29 /G2C /G25 /G27 /G27 /G36 /G2F /G29 /G2D