书 书 书犐犆犛 １９ ． １００ 犆犆犛犑 ０４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４０３０７ — ２０２１ /G21 /G22 /G23 /G24 　 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G23 /G24 /G2C /G2D 犖狅狀犱犲狊狋狉狌犮狋犻狏犲狋犲狊狋犻狀犵 — 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犲狓狋狌狉犲犫狔狀犲狌狋狉狅狀犱犻犳犳狉犪犮狋犻狅狀 ２０２１  ０５  ２１ /G2E /G2F ２０２１  １２  ０１ /G30 /G31 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2E /G2F目 　　 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 原理 ２ ……………………………………………………………………………………………………… ５ 　 仪器设备 ２ ………………………………………………………………………………………………… ６ 　 测量准备 ４ ………………………………………………………………………………………………… ７ 　 测量 ７ ……………………………………………………………………………………………………… ８ 　 数据处理与分析 ７ ………………………………………………………………………………………… ９ 　 检测报告 ９ ………………………………………………………………………………………………… 参考文献 １０ …………………………………………………………………………………………………… 犌犅 ／ 犜 ４０３０７ — ２０２１ 前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 本文件由全国无损检测标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ５６ ） 提出并归口 。 本文件起草单位 ： 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 、 上海材料研究所 、 上海交通大学 、 北京科技大学 、 中国石油大学 （ 华东 ）。 本文件主要起草人 ： 李建 、 钟圣怡 、 杨钊龙 、 孙光爱 、 彭述明 、 陈哲 、 陈波 、 王沿东 、 丁杰 、 李洪佳 、 王虹 、 张昌盛 、 张建华 、 钱达志 、 龚建 、 蒋文春 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４０３０７ — ２０２１ 无损检测 　 材料织构的中子检测方法 １ 　 范围 本文件规定了在反应堆上采用中子衍射技术检测材料织构的方法 。 本文件适用于多晶体材料的织构检测 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文 件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修订单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１２６０４．８ 　 无损检测 　 术语 　 中子检测 ＧＢ ／ Ｔ２６１４０ 　 无损检测 　 测量残余应力的中子衍射方法 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ１２６０４．８ 和 ＧＢ ／ Ｔ２６１４０ 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 织构 　 狋犲狓狋狌狉犲 多晶体样品中的晶粒沿不同方向排布差异的取向性特征 ， 表现为样品的择优取向结构 。 　　 注 ： 中子检测方法可获取多个晶面的极图 ， 得到准确的取向方向 、 获取织构强度的定量数据 。 ３ ． ２ 中子织构谱仪 　 狀犲狌狋狉狅狀犱犻犳犳狉犪犮狋狅犿犲狋犲狉犳狅狉狋犲狓狋狌狉犲犿犲犪狊狌狉犲犿犲狀狋 测量材料织构的中子射线检测装置 。 ３ ． ３ 极图 　 狆狅犾犲犳犻犵狌狉犲 材料中各晶粒的选取晶面在样品坐标系的取向分布投影图 。 　　 注 ： 样品坐标系指按照样品形貌建立的直角正交坐标系 ， 是织构强度的基本表达形式 。 ３ ． ４ 反极图 　 犻狀狏犲狉狊犲狆狅犾犲犳犻犵狌狉犲 材料中各晶粒的选取晶面在晶体坐标系中的取向分布投影图 。 　　 注 ： 晶体坐标系指按照晶体晶向建立的直角正交坐标系 ， 是织构强度的基本表达形式 。 ３ ． ５ 极密度分布 　 狆狅犾犲犱犲狀狊犻狋狔 多晶体材料作极射赤道投影 ， 球面上各点所代表的晶粒体积的加权密度分布 。 ３ ． ６ 取向分布函数 　 狅狉犻犲狀狋犪狋犻狅狀犱犻狊狋狉犻犫狌狋犻狅狀犳狌狀犮狋犻狅狀 晶体要素三维空间分布的一种优化方位表达形式 。 １ 犌犅 ／ 犜 ４０３０７ — ２０２１ ４ 　 原理 原子规则排列的多晶体样品在受到中子射线照射后 ， 将在特定角度产生相干散射 ， 这一过程称为布拉格衍射 ， 过程由公式 （ １ ） 给出 ： λ ＝ ２ 犱 ｓｉｎ θ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犱 ——— 晶面间距 ， 单位为纳米 （ ｎｍ ）； θ ——— １ ／ ２ 衍射角 ， 单位为度 （ ° ）； λ ——— 中子波长 ， 单位为纳米 （ ｎｍ ）。 织构将导致样品在三维空间下发生布拉格衍射峰 ， 并引起强度变化 ， 通过对三维空间下不同空间角衍射峰进行采集并对衍射峰分析获得材料织构强度 。 材料织构中子检测方法是一种用于宏观织构检测分析的主要方法 ， 该方法基于布拉格衍射原理开展实验检测 ， 通过极图或反极图的形式给出材料织构强度数据 ， 给出样品内沿特定方向生长的晶粒数与样品全部晶粒数的占比 。 相对于常用的电子背散射衍射和 Ｘ 射线衍射等微区织构检测方法 ， 采用中子开展样品织构检测具有获取宏观织构 、 统计性好等优势 。 材料织构中子检测方法的基本原理如图 １ 所示 。 　　 标引序号说明 ： １ ——— 欧拉环 ； ２ ——— 样品 ； ３ ——— 探测器 ； ４ ——— 衍射谱 ； ５ ——— 样品台 ； ω ——— 样品台自转角 ； ２ θ ——— 衍射角 ； 犐 ——— 衍射峰强度 。 图 １ 　 材料织构中子检测方法的基本原理 ５ 　 仪器设备 ５ ． １ 　 中子源 中子源按分类包括反应堆中子源 、 散裂中子源 。 中子源宜提供能量范围在 ５ｍｅＶ ～ ２５ｍｅＶ 的中子束用于开展材料织构检测 。 对中子源宜提供的中子束注量率要求 ： 样品处宜在 ５×１０ ５ 及以上 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４０３０７ — ２０２１ ５ ． ２ 　 中子织构谱仪 ５ ． ２ ． １ 　 概述 中子织构谱仪一般由单色器 、 监视器 、 样品台 、 欧拉环 、 准直器 、 探测器组成 ， 结构如图 ２ 。 其中 ， 单色器 、 样品台 、 欧拉环 、 探测器是中子织构谱仪必须包含的部件 ， 其余部件根据实际情况配置 。 检测中 ， 入射中子由单色器单色化并反射到样品台 ， 与固定于样品台上欧拉环中的样品发生相干散射作用 ， 产生的衍射信号经准直器准直后由探测器接收和记录 。 　　 标引序号说明 ： １ ——— 单色器 ； ２ ——— 监视器 ； ３ ——— 准直器 ； ４ ——— 样品台 ； ５ ——— 欧拉环 ； ６ ——— 探测器 ； ２ θ ——— 衍射角 ； ω ——— 样品台自转角 ； 犣 ——— 样品台垂直移动轴 ； 犡 ——— 样品台水平移动轴 。 图 ２ 　 中子织构谱仪装置构成 ５ ． ２ ． ２ 　 单色器 单色器是一种利用晶体对射线进行选取和反射的装置 。 单色器主要由单晶体 、 聚焦装置 、 调节台等 部件组成 。 单色器选取的中子束能量范围宜在 ５ｍｅＶ ～ ２５ｍｅＶ ， 其对应的中子波长的范围为 ０．１ｎｍ ～ ０．３ｎｍ 。 单色器宜具备垂直聚焦或水平垂直双聚焦能力以增加样品处中子注量率 。 常用于中子织构谱 仪的单色器包括 ： 硅单晶单色器 、 热解石墨单晶单色器 、 锗单晶单色器等 。 ５ ． ２ ． ３ 　 欧拉环 欧拉环用于实现样品装配和定位 ， 以及提供样品三维空间坐标下的转动 。 欧拉环应实现样品自转 方位角 φ 、 欧拉环转动方位角 χ 按设定步距转动并保证角精度 。 其中 φ 角范围宜在 ０° ～ ３６０° ， χ 角范围 宜在 ０° ～ ３６０° ， 角精度优于 ０．１° 。 ５ ． ２ ． ４ 　 探测器 探测器是一种用于中子信号捕捉和记录的装置 。 探测器可探测中子能量范围宜在 ５ｍｅＶ ～ ３ 犌犅 ／ 犜 ４０３０７ — ２０２１ ２５ｍｅＶ 。 中子织构谱仪上常用的探测器包括 ３ Ｈｅ 计数管探测器 、 ３ Ｈｅ 气体多丝位置灵敏探测器等 。 ６ 　 测量准备 ６ ． １ 　 中子波长选择与标定 ６ ． １ ． １ 　 确认样品晶体结构信息 。 ６ ． １ ． ２ 　 选取样品待测晶面和中子波长 。 ６ ． １ ． ３ 　 按照选取的中子波长 ， 设置单色器起飞角 、 聚焦参数以在样品处获得该波长的中子束 。 ６ ． １ ． ４ 　 中子波长设定后 ， 利用标准校正样品测量获得样品多个晶面的衍射谱 ， 通过衍射谱峰位拟合分