书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ４０ 犆犆犛犌 ０４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ４０１２８ — ２０２１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 　 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G23 /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 犛狌狉犳犪犮犲犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊 — 犃狋狅犿犻犮犳狅狉犮犲犿犻犮狉狅狊犮狅狆狔 — 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犻犮犽狀犲狊狊狅犳狋犺犲狋狑狅犱犻犿犲狀狊犻狅狀犪犾犾犪狔犲狉犲犱犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犱犻狊狌犾犳犻犱犲狀犪狀狅狊犺犲犲狋狊 ２０２１  ０５  ２１ /G3A /G3B ２０２１  １２  ０１ /G3C /G3D /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G3A /G3B书 书 书目 　　 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 方法概述 ２ ………………………………………………………………………………………………… ５ 　 仪器设备 ３ ………………………………………………………………………………………………… ６ 　 试剂与材料 ４ ……………………………………………………………………………………………… ７ 　 样品制备 ４ ………………………………………………………………………………………………… ８ 　 测量步骤 ４ ………………………………………………………………………………………………… ９ 　 测量报告 ９ ………………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 资料性 ） 　 层状 ＭｏＳ ２ 纳米片的制备方法及形貌表征 １０ ………………………………………… 附录 Ｂ （ 资料性 ） 　 层状 ＭｏＳ ２ 纳米片厚度测量实例 １２ …………………………………………………… 附录 Ｃ （ 资料性 ） 　 推荐的测量报告格式 １６ ………………………………………………………………… 参考文献 １７ …………………………………………………………………………………………………… Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ４０１２８ — ２０２１ 前 　　 言 　　 本文件按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２０２０ 《 标准化工作导则 　 第 １ 部分 ： 标准化文件的结构和起草规则 》 的规定起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３８ ） 提出并归口 。 本文件起草单位 ： 国家纳米科学中心 、 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 、 上海市计量测试技术研究院 、 北京粉体技术协会 。 本文件主要起草人 ： 朱晓阳 、 朱君 、 常怀秋 、 齐笑迎 、 蔡潇雨 、 周素红 。 Ⅲ 犌犅 ／ 犜 ４０１２８ — ２０２１ 表面化学分析 　 原子力显微术二硫化钼片层材料厚度测量方法 １ 　 范围 本文件规定了利用原子力显微术测量层状二硫化钼纳米片厚度的测量方法 。 本文件适用于转移或生长在固体衬底表面的层状二硫化钼纳米片厚度的测量 ， 测量范围从单层二硫化钼纳米片至厚度不大于 １００ｎｍ ， 其他类似的纳米片层材料厚度测量也可参照此方法进行 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。 其中 ， 注日期的引用文件 ， 仅该日期对应的版本适用于本文件 ； 不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３０５４４．１ 　 纳米科技 　 术语 　 第 １ 部分 ： 核心术语 ＧＢ ／ Ｔ３０５４４．６ 　 纳米科技 　 术语 　 第 ６ 部分 ： 纳米物体表征 ＧＢ ／ Ｔ３０５４４．１３ 　 纳米科技 　 术语 　 第 １３ 部分 ： 石墨烯及相关二维材料 ＧＢ ／ Ｔ３２２６９ 　 纳米科技 　 纳米物体的术语和定义 　 纳米颗粒 、 纳米纤维和纳米片 ＧＢ ／ Ｔ３３７１４ 　 纳米技术 　 纳米颗粒尺寸测量 　 原子力显微术 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ３２２６９ 、 ＧＢ ／ Ｔ３０５４４．１ 、 ＧＢ ／ Ｔ３０５４４．６ 和 ＧＢ ／ Ｔ３０５４４．１３ 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 纳米尺度 　 狀犪狀狅狊犮犪犾犲 处于 １ｎｍ ～ １００ｎｍ 之间的尺寸范围 。 　　 注 １ ： 本尺寸范围通常 、 但非专有地表现出不能由较大尺寸外推得到的特性 。 对于这些特性来说 ， 尺度上 、 下限值 是近似的 。 　　 注 ２ ： 本定义中引入下限 （ 约 １ｎｍ ） 的目的是为了避免将单个原子或原子团簇认为是纳米物体或纳米结构单元 。 ［ 来源 ： ＧＢ ／ Ｔ３２２６９ — ２０１５ ， ２．１ ］ ３ ． ２ 纳米材料 　 狀犪狀狅犿犪狋犲狉犻犪犾 任一外部维度 、 内部或表面结构处于纳米尺度的材料 。 ［ 来源 ： ＧＢ ／ Ｔ３０５４４．１ — ２０１４ ， ２．４ ， 有修改 ］ ３ ． ３ 纳米物体 　 狀犪狀狅狅犫犼犲犮狋 一维 、 二维或三维外部维度处于纳米尺度的物体 。 　　 注 ： 用于所有相互分离的纳米尺度物体的通用术语 。 ［ 来源 ： ＧＢ ／ Ｔ３２２６９ — ２０１５ ， ２．２ ］ １ 犌犅 ／ 犜 ４０１２８ — ２０２１ ３ ． ４ 纳米片 　 狀犪狀狅狊犺犲犲狋 一个维度外部尺寸为纳米尺度 ， 其他两个维度外部尺度明显大于纳米尺度的纳米物体 。 　　 注 １ ： 最小的外部尺寸指纳米片的厚度 。 　　 注 ２ ： 明显大于是指大于 ３ 倍 。 较大的外部尺寸不必在纳米尺度 。 ［ 来源 ： ＧＢ ／ Ｔ３０５４４．６ — ２０１６ ， ２．４ ， 有修改 ］ ３ ． ５ 层状二硫化钼纳米片 　 犾犪狔犲狉犲犱犿狅犾狔犫犱犲狀狌犿犱犻狊狌犾犳犻犱犲狀犪狀狅狊犺犲犲狋 当切断二硫化钼 （ ＭｏＳ ２ ） 体材料层与层之间微弱的范德华力时 ， 形成的单层或多层 ＭｏＳ ２ 纳米片 。 ３ ． ６ 原子力显微术 　 犪狋狅犿犻犮犳狅狉犮犲犿犻犮狉狅狊犮狅狆狔 利用探针机械扫描待测表面轮廓 ， 安装在悬臂上的尖锐针尖受表面力影响会引起 （ 悬臂 ） 偏转 ， 通过 测量该偏转实现表面成像的方法 。 　　 注 １ ： ＡＦＭ 对绝缘和导电表面均能提供定量化的高度像 。 　　 注 ２ ： 一些 ＡＦＭ 仪器在保持针尖位置固定的同时在 狓 、 狔 和 狕 方向上移动样品 ， 而另一些仪器则保持样品位置固 定而通过移动针尖成像 。 　　 注 ３ ： ＡＦＭ 能够在真空 、 液体 、 可控气氛或空气中进行检测 。 且如果样品适宜 、 成像模式适当 ， 可达到原子级分 辨率 。 　　 注 ４ ： ＡＦＭ 能够测量多种类型的力 ， 如法向力或横向力 、 摩擦力或剪切力 。 当测量后者时被称为横向力 、 摩擦力或 剪切力显微术 。 　　 注 ５ ： ＡＦＭ 可用来测量用于成像的像素阵列中单点的表面法向力 。 　　 注 ６ ： 对于半径小于 １００ｎｍ 的典型 ＡＦＭ 探针 ， 根据样品材料的不同 ， 法向力应小于约 ０．１ μ Ｎ ， 否则将发生不可逆 的材料表面形变和探针的过度磨损 。 ［ 来源 ： ＧＢ ／ Ｔ３０５４４．１３ — ２０１８ ， ３．３．１．２ ］ ４ 　 方法概述 ４ ． １ 　 原子力显微镜工作原理 原子力显微镜采用带有针尖的微悬臂扫描样品表面 ， 微悬臂的一端连接的是由原子力显微镜控制 器驱动的压电扫描器 ， 另一端的针尖感应样品表面与针尖之间相互作用力 。 如图 １ 所示 ， 当针尖与样品 表面很接近时 ， 两者之间的相互作用力 （ 吸引力或排斥力 ） 使微悬臂弯曲变形 。 激光从微悬臂的背面反 射进入对激光位点敏感的光电检测器 ， 微悬臂的形变可以通过反射光束的偏移量来测量 ， 针尖的位移跟 微悬臂的形变量呈线性关系 ， 通过扫描表面并记录微悬臂的偏移量获得样品的表面形貌信息 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ４０１２８ — ２０２１ 　　 标引序号说明 ： １ ——— 微悬臂 ； ２ ——— 激光器 ； ３ ——— 光电检测器 。 图 １ 　 原子力显微镜工作原理示意图 ４ ． ２ 　 原子力显微镜工作模式 根据针尖与样品表面相互作用力的不同 ， 原子力显微镜可以分为不同的操作模式 ， 即接触模式 、 非 接触模式和轻敲模式 。 在接触模式下 ， 针尖和样品表面之间是排斥力 ， 针尖始终和样品接触 ， 该模式适 合高弹性模量或不易变形的样品 ； 在非接触模式下 ， 针尖始终不与样品接触 ， 针尖与样品间的相互作用 为长程力 ， 但当针尖与样品