书 书 书犐犆犛 ８５ ． ０１０ 犢 ３０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３９９５１ — ２０２１ 一次性纸制品降解性能评价方法 犈狏犪犾狌犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲犵狉犪犱犪犫犻犾犻狋狔狅犳犱犻狊狆狅狊犪犫犾犲狆犪狆犲狉狆狉狅犱狌犮狋狊 ２０２１  ０３  ０９ 发布 ２０２１  １０  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本标准由中国轻工业联合会提出 。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１４１ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 国家纸张质量监督检验中心 、 中轻 （ 晋江 ） 卫生用品研究有限公司 、 尤妮佳生活用品 （ 中国 ） 有限公司 、 中国制浆造纸研究院有限公司 、 韶能集团广东绿洲生态科技有限公司 、 杭州可靠护理用品股份有限公司 、 广州宝洁有限公司 、 川田卫生用品 （ 浙江 ） 有限公司 、 北京倍舒特科技发展有限公司 、 维达国际控股有限公司 、 住友精化 （ 中国 ） 投资有限公司 。 本标准主要起草人 ： 刘洋 、 唐胜德 、 蔡慧 、 高君 、 李良军 、 刘政 、 孔宋华 、 王嘉俊 、 刘冰 、 谢泰波 、 李春 、 周平 、 贺瑞成 、 梁国峰 、 罗新军 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３９９５１ — ２０２１ 一次性纸制品降解性能评价方法 　　 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规化学实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安 全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了一次性纸制品在需氧堆肥条件下生物分解性能 、 崩解程度和生态毒性的评价方法 。 本标准适用于纸尿裤 （ 片 、 垫 ）、 卫生巾 （ 护垫 ）、 湿巾 、 纸杯 、 纸餐具 、 纸袋 、 纸盒 、 纸浆模塑制品等一次性纸制品及原材料的降解性能评价 ， 也适用于纸基复合材料及制品 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ３０９０３ 　 无机化工产品 　 杂质元素的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 （ ＩＣＰＭＳ ） ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 堆肥 　 犮狅犿狆狅狊狋 混合物生物分解得到的有机土壤调节剂 。 该混合物主要由植物残余组成 ， 有时也含有一些有机材料和一定的无机物 。 ３ ． ２ 最大生物分解率 　 犿犪狓犻犿狌犿犾犲狏犲犾狅犳犫犻狅犱犲犵狉犪犱犪狋犻狅狀 规定试验条件下 ， 试样不再发生生物分解时的生物分解程度 。 　　 注 ： 最大生物分解率以百分率表示 。 ３ ． ３ 崩解 　 犱犻狊犻狀狋犲犵狉犪狋犻狅狀 试样物理断裂成为极其细小的碎片 。 ３ ． ４ 总干固体 　 狋狅狋犪犾犱狉狔狊狅犾犻犱狊 将已知体积的材料或堆肥在一定温度下干燥至恒重所得到的固体量 。 ４ 　 原理 本评价方法在模拟的强烈需氧堆肥条件下 ， 测定试样的最终需氧生物分解性能 、 崩解程度和生态毒性 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３９９５１ — ２０２１ 生物分解性能试验时 ， 试样与接种物混合 ， 倒入堆肥容器 。 在堆肥容器中 ， 混合物在规定的温度 、 氧浓度和湿度下进行需氧堆肥 。 在试验中定期监测温度 、 ｐＨ 、 水分含量 ， 堆肥条件应满足标准要求 ， 以确保充分 、 合适的微生物活性 。 堆肥培养直至堆肥完全稳定 ， 一般不超过 ６ 个月 。 在试样的需氧生物分解过程中 ， 二氧化碳 、 水 、 矿化无机盐及新的生物质都是最终生物分解的产物 。 通过检测二氧化碳释放量的方法 ， 来评价试样的生物分解性能 。 崩解程度试验时 ， 试样与新鲜的生物质废弃物以精确的比例混合后 ， 置入已定义的堆肥环境中 。 堆肥物料应定期地进行翻转混合 ， 并定期监测温度 、 ｐＨ 、 水分含量 ， 堆肥条件应满足标准要求 ， 以确保充分 、 合适的微生物活性 。 堆肥过程一直持续到堆肥完全稳定 ， 一般在 ３ 个月以后 。 试样的崩解程度以通过 ２ｍｍ 试验筛的试样碎片的量与总干固体量的比值来评价 。 生态毒性试验时 ， 试样崩解后获得的堆肥与参比培养土以精确的比例混合后 ， 置入托盘 。 通过检验种子发芽数的方法 ， 来评价试样的生态毒性 。 ５ 　 试验 ５ ． １ 　 生物分解性能试验 ５ ． １ ． １ 　 试剂和材料 除非另有规定 ， 本标准所用试剂 ， 均指分析纯试剂 ， 微生物学试剂应满足微生物学要求 。 ５ ． １ ． １ ． １ 　 水 ： ＧＢ ／ Ｔ６６８２ ， 三级 。 ５ ． １ ． １ ． ２ 　 微量元素溶液 ： 溶质浓度为硼酸 ５００ｍｇ ／ Ｌ ， 碘化钾 １００ｍｇ ／ Ｌ ， 氯化铁 ２００ｍｇ ／ Ｌ ， 硫酸锰 ４００ｍｇ ／ Ｌ ， 七钼酸铵 ２００ｍｇ ／ Ｌ ， 硫酸亚铁 ４００ｍｇ ／ Ｌ 。 ５ ． １ ． １ ． ３ 　 矿物溶液 ： 量取 １ｍＬ 浓度为 ０．１ｇ ／ Ｌ 的氯化钙溶液 ， １ｍＬ 浓度为 ０．１ｇ ／ Ｌ 的氯化钠溶液 ， １ｍＬ 微量元素溶液 （ ５．１．１．２ ）， 称取磷酸二氢钾 １．０ｇ ， 硫酸镁 ０．５ｇ ， 用水定容至 １０００ｍＬ 。 ５ ． １ ． １ ． ４ 　 堆肥提取液 ： 使用城市固体废弃物中有机物 、 园林和农田废料等在堆肥装置中产生的堆肥加到水中 ， 质量体积比为 １∶５ ， 放置 ３０ｍｉｎ ， 用孔径约 １ｍｍ 的滤网或中速定性滤纸过滤去除残渣 ， 或使用离心机以 １０００ｒ ／ ｍｉｎ 的转速离心 １５ｍｉｎ 。 或直接使用商品化的堆肥专用菌剂 ， 按使用说明配制 。 ５ ． １ ． １ ． ５ 　 接种液 ： 量取矿物溶液 （ ５．１．１．３ ） ５００ｍＬ 和堆肥提取液 （ ５．１．１．４ ） ５００ｍＬ ， 混匀 ， 加入蛋白胨 １０．０ｇ ， 牛肉浸粉 ３．０ｇ ， 尿素 ５．８ｇ ， 玉米淀粉 ２０．０ｇ ， 纤维素粉 ２０．０ｇ 。 ５ ． １ ． １ ． ６ 　 参比材料 ： 使用薄层色谱级 （ ＴＬＣ ） 微晶纤维素作为正控制参比材料 ， 粒度小于 ２０ μ ｍ 。 ５ ． １ ． １ ． ７ 　 蛭石 ： 粗糙型 ， 密度 （ ８０±１６ ） ｋｇ ／ ｍ ３ ， ８０％ 粒径在 ４ｍｍ ～ １２ｍｍ 之间 ， ２％ 粒径可通过 ０．５ｍｍ 筛 。 ５ ． １ ． ２ 　 仪器 ５ ． １ ． ２ ． １ 　 一般实验室仪器 。 ５ ． １ ． ２ ． ２ 　 天平 ， 感量为 ０．００１ｇ 。 ５ ． １ ． ２ ． ３ 　 气体流量计 ： 精确至 ０．１Ｌ ／ ｍｉｎ 。 ５ ． １ ． ２ ． ４ 　 供气系统 ： 能够向每一个堆肥容器输送无二氧化碳 、 水饱和的空气 。 空气可通过装有钠石灰或氢氧化钠的二氧化碳吸收装置和装有水的加湿装置后获得 ， 空气流量由流量计控制 ， 以提供充分的需氧堆肥条件 （ 参见附录 Ａ ）。 ５ ． １ ． ２ ． ５ 　 堆肥容器 ： 采用不影响堆肥效果的材料制成 ， 配有进气口和出气口 ， 进气口一般在容器的底部 ， 出气口一般在容器的顶部 。 容器应具有良好的密封性 ， 并且能承受至少 ０．５ＭＰａ 的压强 ， 保证容器内空气能和堆肥材料充分接触 ， 容器最佳容积为 ３Ｌ 。 ５ ． １ ． ２ ． ６ 　 测定二氧化碳的分析仪器 ： 能够直接测定二氧化碳量 ， 或者用碱性溶液完全吸收后再通过测定 ２ 犌犅 ／ 犜 ３９９５１ — ２０２１ 溶解无机碳来计算二氧化碳量 。 如果用连续红外分析仪或气相色谱仪直接测量排放气中的二氧化碳量 ， 需要精确控制并测量空气流量 。 ５ ． １ ． ２ ． ７ 　 蛭石活化反应器 ： 容积为 ５Ｌ ～ ２０Ｌ ， 不能主动通气的密闭容器 ， 可以避免内容物过度干燥 ， 开启时 ， 可允许空气交换 ， 以保证活化过程中的需氧条件 。 例如可以使用聚乙烯或其他材质的箱子作为活化反应器 ， 尺寸为 ３０ｃｍ×２０ｃｍ×１０ｃｍ （ 长 × 宽 × 高 ）， 配有紧固的盖子以避免水分过度蒸发 。 沿侧面距箱子底部 ６．５ｃｍ 的中心处打一个直径为 ５ｍｍ 的孔 。 通过该孔 ， 可使箱体内外的气体得以交换 。 ５ ． １ ． ２ ． ８ 　 离心机 ： 转速 １０００ｒ ／ ｍｉｎ 。 ５ ． １ ． ２ ． ９ 　 总有机碳分析仪 ： 能达到 ９００℃ 使试样燃烧 ， 并可收集测定试样燃烧产生的二氧化碳的量 。 ５ ． １ ． ２ ． １０ 　 高速粉碎机 ： 转速 ≥ ８０００ｒ ／ ｍｉｎ 。 ５ ． １ ． ２ ． １１ 　 ｐＨ 计 ： 读数精确至 ０．１ 或更高 。 ５ ． １ ． ３ 　 试样处理 不要用手触摸试样 ， 处理试样时手上应戴干净的无粉防护手套 。 将试样用剪刀剪成约 １０ｍｍ×１０ｍｍ 的小片后混匀 ， 若试样不易剪碎混匀 ， 则将碎片用高速粉碎机 （ ５．１．２．１０ ） 粉碎成絮状 ， 粉碎过程中应避免试样损失 。 制备三份试样 ， 每份质量