书 书 书犐犆犛 １３ ． ３１０ 犃 ９２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３９８８３ — ２０２１ 疑似毒品中吗啡检验气相色谱和气相色谱  质谱法 犈狓犪犿犻狀犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉犿狅狉狆犺犻狀犲犻狀狊狌狊狆犲犮狋犲犱犱狉狌犵狊 — 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犪狀犱犵犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０２１  ０４  ３０ 发布 ２０２１  ０８  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书目 　　 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 原理 １ ……………………………………………………………………………………………………… ５ 　 试剂 １ ……………………………………………………………………………………………………… ６ 　 仪器和设备 ２ ……………………………………………………………………………………………… ７ 　 操作方法 ２ ………………………………………………………………………………………………… 　 ７．１ 　 定性分析 ２ …………………………………………………………………………………………… 　 ７．２ 　 定量分析 ３ …………………………………………………………………………………………… ８ 　 结果评价与表述 ５ ………………………………………………………………………………………… 　 ８．１ 　 定性结果评价 ５ ……………………………………………………………………………………… 　 ８．２ 　 定量结果评价 ５ ……………………………………………………………………………………… 　 ８．３ 　 结果表述 ６ …………………………………………………………………………………………… 　 ８．４ 　 测量不确定度的评定与表述 ６ ……………………………………………………………………… ９ 　 检出限 ６ …………………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 资料性附录 ） 　 内标法标准溶液和外标法样品提取操作参数 ７ ………………………………… 附录 Ｂ （ 资料性附录 ） 　 吗啡相关资料 ８ …………………………………………………………………… Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３９８８３ — ２０２１ 前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本标准由中华人民共和国公安部提出 。 本标准由全国刑事技术标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１７９ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 公安部物证鉴定中心 。 本标准主要起草人 ： 高利生 、 张春水 、 郑珲 、 赵阳 、 钱振华 、 常颖 、 翟晚枫 、 李彭 、 赵彦彪 、 杨虹贤 、 郑晓雨 、 闻武 、 刘克林 、 黄星 、 王一 、 王蔚昕 。 Ⅲ 犌犅 ／ 犜 ３９８８３ — ２０２１ 疑似毒品中吗啡检验气相色谱和气相色谱  质谱法 １ 　 范围 本标准规定了吗啡的气相色谱  质谱 （ ＧＣＭＳ ） 定性检验方法和气相色谱 （ ＧＣ ） 定量检验方法的原理 、 试剂和材料 、 仪器和设备 、 操作方法以及结果评价与表述 。 本标准适用于疑似毒品固体样品中吗啡的定性分析和定量分析 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ２７４１８ 　 测量不确定度评定和表示 ＧＡ ／ Ｔ１２２ 　 毒物分析名词术语 ３ 　 术语和定义 ＧＡ ／ Ｔ１２２ 界定的术语和定义适用于本文件 。 ４ 　 原理 对疑似毒品固体样品中的吗啡进行提取 。 采用气相色谱  质谱检测 ， 以保留时间 、 特征离子碎片和离子丰度比作为定性判断依据 ； 采用气相色谱检测 ， 以色谱峰面积作为定量依据 ， 用外标单点法或内标标准曲线法进行定量分析 。 ５ 　 试剂 除非另有说明 ， 在分析中使用的试剂均为色谱纯 。 ５ ． １ 　 甲醇 。 ５ ． ２ 　 内标物 ： 硬脂酸甲酯 （ 纯度不小于 ９５％ ）。 ５ ． ３ 　 标准物质储备液 ： １．０ｍｇ ／ ｍＬ 吗啡标准物质储备液 ， ０℃ ～ ４℃ 冷藏保存 ， 有效期 １２ 个月 。 ５ ． ４ 　 内标标准曲线法定量用内标储备液 ： 称取硬脂酸甲酯 ５００ｍｇ ， 用甲醇定容到 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 配制成 １０．０ｍｇ ／ ｍＬ 硬脂酸甲酯内标储备溶液 。 ０℃ ～ ４℃ 冷藏保存 ， 有效期 １２ 个月 。 ５ ． ５ 　 定性用标准工作溶液 ： 移取吗啡标准物质储备液适量 ， 用甲醇稀释 ， 配制成 ０．１ｍｇ ／ ｍＬ 吗啡标准工作溶液 。 ０℃ ～ ４℃ 冷藏保存 ， 有效期 ３ 个月 。 ５ ． ６ 　 定性质控标准工作溶液 ： 移取吗啡标准物质储备液适量 ， 用甲醇稀释 ， 配制成 ０．０１ｍｇ ／ ｍＬ 吗啡标准工作溶液 。 ０℃ ～ ４℃ 冷藏保存 ， 有效期 １ 个月 。 ５ ． ７ 　 外标单点法定量用标准工作溶液 ： 移取吗啡标准物质储备液适量 ， 用甲醇稀释 ， 配制成 ０．１ｍｇ ／ ｍＬ 的吗啡标准工作溶液 。 ０℃ ～ ４℃ 冷藏保存 ， 有效期 ３ 个月 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３９８８３ — ２０２１ ５ ． ８ 　 内标标准曲线法定量用标准工作溶液 ： 制备方法参见附录 Ａ 中表 Ａ．１ ， 移取相应体积的吗啡标准物质溶液 、 １０．０ｍｇ ／ ｍＬ 硬脂酸甲酯内标储备液 、 甲醇至进样瓶中 ， 配制成吗啡质量浓度为 ０．０１ｍｇ ／ ｍＬ ～ ０．９ｍｇ ／ ｍＬ 范围的标准工作溶液 ， 至少配制 ５ 个浓度 。 ６ 　 仪器和设备 ６ ． １ 　 气相色谱仪 （ ＧＣ ）： 配有氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ）。 ６ ． ２ 　 气相色谱  质谱仪 （ ＧＣＭＳ ）： 配有电子轰击源 （ ＥＩ ）。 ６ ． ３ 　 离心机 。 ６ ． ４ 　 电子天平 ： 定性检验实际分度值 犱 小于或等于 ０．１ｍｇ ， 定量检验实际分度值 犱 小于或等于 ０．０１ｍｇ 。 ６ ． ５ 　 涡旋振荡器 。 ６ ． ６ 　 移液器或移液管 。 ６ ． ７ 　 容量瓶 。 ６ ． ８ 　 具盖离心管 。 ７ 　 操作方法 ７ ． １ 　 定性分析 ７ ． １ ． １ 　 样品制备 样品充分研磨混匀 ， 根据实际需求 ， 称取 １０ｍｇ ～ １００ｍｇ 于具盖离心管中 ， 加入 １０ｍＬ 甲醇 ， 密封并振荡 １０ｍｉｎ ， 以不低于 ４０００ｒ ／ ｍｉｎ 离心 ５ｍｉｎ ， 取上清液作为样品溶液 ， 供 ＧＣＭＳ 分析 。 或根据实际需要 ， 将上清液用甲醇稀释 ， 稀释液作为样品溶液 ， 供 ＧＣＭＳ 分析 。 ７ ． １ ． ２ 　 仪器检测 ７ ． １ ． ２ ． １ 　 气相色谱  质谱仪条件 以下为参考条件 ， 可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整 ： ａ ） 　 色谱柱 ： ＤＢ５ＭＳ 石英玻璃毛细柱 （ ３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５ μ ｍ ） 或其他等效柱 ； ｂ ） 　 色谱柱温程 ： 初始温度 ６０℃ ， 以 １５℃ ／ ｍｉｎ 速率升温至 ３００℃ ， 保持 １５ｍｉｎ ； ｃ ） 　 进样口温度 ： ２８０℃ ； ｄ ） 　 传输线温度 ： ２５０℃ ； ｅ ） 　 离子源温度 ： ２３０℃ ； ｆ ） 　 进样方式 ： 分流进样 ， 分流比为 ２０∶１ ； ｇ ） 　 载气 ： 高纯氦气 ； ｈ ） 　 柱流量 （ 恒流 ）： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； ｉ ） 　 质量范围 ： ４０ｕ ～ ５００ｕ ； ｊ ） 　 采集方式 ： 全扫描 （ Ｓｃａｎ ）； ｋ ） 　 溶剂延迟时间 ： ３ｍｉｎ 。 ７ ． １ ． ２ ． ２ 　 进样 分别吸取样品空白 （ 甲醇 ）、 样品溶液 、 标准溶液空白 （ 甲醇 ） 和定性用标准工作溶液 ， 按 ７．１．２．１ 条件进样分析 。 或根据实际需求 ， 再分别吸取标准溶液空白 （ 甲醇 ） 和定性质控标准工作溶液 ， 按 ７．１．２．１ 条 ２ 犌犅 ／ 犜 ３９８８３ — ２０２１ 件进行分析 。 ７ ． ２ 　 定量分析 ７ ． ２ ． １ 　 外标单点法 ７ ． ２ ． １ ． １ 　 含量预分析 根据实际需求 ， 称取 １０ｍｇ ～ １００ｍｇ 样品置于具盖离心管中 ， 加入 １０ｍＬ 甲醇 ， 密封并振荡 １０ｍｉｎ ， 以不低于 ４０００ｒ ／ ｍｉｎ 离心 ５ｍｉｎ ， 取上清液作为样品溶液 ， 供 ＧＣ 分析 。 或根据实际需要 ， 将上清液用甲醇稀释 ， 稀释液作为样品溶液 ， 供 ＧＣ 分析 。 采用外标单点法定量用标准工作溶液作为定量参照 。 按照公式 （ １ ） 计算样品中目标物的预分析含量 （ 质量分数