书 书 书犐犆犛 ８３ ． １４０ ． ０１ 犌 ４４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３９８６０ — ２０２１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 犡 /G32 /G33 /G34 /G32 /G35 犚犪狆犻犱犻犱犲狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狊狌狉犳犪犮犲狉犲狊犻犱狌犪犾犿犻狀犲狉犪犾狆狅狑犱犲狉狅狀犾犪狋犲狓狆狉狅犱狌犮狋狊 — 犡狉犪狔犱犻犳犳狉犪犮狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０２１  ０３  ０９ /G36 /G37 ２０２１  １０  ０１ /G38 /G39 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G36 /G37书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３５ ） 归口 。 本标准主要起草单位 ： 国家橡胶及橡胶制品质量监督检验中心 、 安徽华能医用橡胶制品股份有限公司 、 中华人民共和国大连海关 、 国家卫生健康委科学技术研究所 、 国家乳胶制品质量监督检验中心 、 山东星宇手套有限公司 、 上海市质量监督检验技术研究院 、 东莞市精安新材料有限公司 、 广东顺德创科检测技术股份有限公司 、 中国化工株洲橡胶研究设计院有限公司 。 本标准主要起草人 ： 庾国新 、 黄健 、 肖尚军 、 孙璐 、 宁丽峰 、 李鹏 、 郑三阳 、 周星余 、 王永香 、 孙 絗 、 黄卫华 、 张建新 、 邓一志 、 王金英 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３９８６０ — ２０２１ 胶乳制品表面残余矿物粉末的快速鉴别 犡 射线衍射法 １ 　 范围 本标准规定了采用 Ｘ 射线衍射法快速鉴别胶乳制品表面残余矿物粉末的试验方法 。 本标准适用于避孕套与乳胶手套等胶乳制品表面残余矿物粉末 （ 滑石粉 、 碳酸钙 ） 的快速鉴别 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 　 表面残余粉末 　 狉犲犿狅狏犪犫犾犲狊狌狉犳犪犮犲狆狅狑犱犲狉 在试验条件下 ， 胶乳制品表面上能用水或溶剂清洗去除的所有不溶性的附着物 。 ４ 　 方法提要 收集胶乳制品表面残余矿物粉末 ， 将收集到的粉末制备成适用于 Ｘ 射线衍射分析用样片 ， 置于衍射仪样品台上进行 Ｘ 射线衍射定性分析 ， 实现对胶乳制品表面残余矿物粉末中的滑石粉及其他矿物质进行快速鉴别 。 ５ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 所用试剂均为分析纯 。 ５ ． １ 　 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 所规定的一级水 。 ５ ． ２ 　 无水乙醇 。 ５ ． ３ 　 异丙醇 。 ６ 　 仪器和装置 ６ ． １ 　 Ｘ 射线衍射仪 ： Ｃｕ 靶 ， 犓 ＝０．１５４０６ｎｍ 。 ６ ． ２ 　 单晶硅无衍射基板 　　 注 ： 经过特殊晶面切割的单晶硅无衍射基板 ， 切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件 ， 测定时用橡皮泥粘 贴于铝架上 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３９８６０ — ２０２１ ６ ． ３ 　 超声波振荡器 。 ６ ． ４ 　 抽滤装置 ： 由玻璃纤维漏斗和真空泵组成 。 ６ ． ５ 　 烘箱 。 ６ ． ６ 　 干燥器 。 ７ 　 样品制备 ７ ． １ 　 避孕套表面残余粉末样品 ： 取 ２０ 只包装完整的避孕套展开后并用剪刀剪开置于 １０００ｍＬ 烧杯 中 ， 烧杯中加入 ５００ｍＬ 的异丙醇 ， 置于超声波振荡器中振荡 ， 确保避孕套内外表面都被完全清洗 ， 清洗 物经玻璃纤维漏斗真空抽滤 ， 置于温度 （ １００±５ ） ℃ 烘箱内干燥 ， 收集粉末 。 预先用无水乙醇将单晶硅 片表面擦拭干净 ， 将避孕套表面残余矿物粉末涂于单晶硅基板上 ， 滴几滴无水乙醇使其分散均匀 ， 待无 水乙醇挥发后 ， 用橡皮泥将单晶硅片粘贴在铝框样品架上 ， 涂有样品的单晶硅片样品表面应与铝框样品 支架表面平齐 。 ７ ． ２ 　 有粉手套表面残余粉末样品 ： 将 ２ 只乳胶手套置于 １０００ｍＬ 烧杯中 ， 烧杯中加入约 ５００ｍＬ 蒸馏 水 ， 手套内部装入约 ２５０ｍＬ 蒸馏水 ， 置于超声波振荡器中振荡 ， 确保手套内外表面都被完全清洗 ， 水洗 物经玻璃纤维漏斗真空抽滤 ， 置于温度 （ １００±５ ） ℃ 烘箱内干燥 ， 收集粉末 ， 将收集到的白色粉末压入 Ｘ 射线衍射样品槽中 。 ８ 　 测定 ８ ． １ 　 样品 将制备好的样品置于衍射仪样品台上进行测定 。 ８ ． ２ 　 衍射条件 Ｘ 射线衍射仪测定参数如下 ： ａ ） 　 管电压 ： １０ｋＶ ～ ６０ｋＶ ； ｂ ） 　 管电流 ： ４０ｍＡ ～ ４６ｍＡ ； ｃ ） 　 扫描范围 ： ５° ～ ６０° ； ｄ ） 　 扫描速度 ４° ／ ｍｉｎ ～ １０° ／ ｍｉｎ ； ｅ ） 　 狭缝系统 ： ＤＳ＝ＳＳ＝１ ， Ｒ．Ｓ．＝０．３ｍｍ ； ｆ ） 　 单色器 。 ８ ． ３ 　 犡 射线衍射定性分析 Ｘ 射线衍射仪测定由计算机软件控制完成 ， 扫描操作完成后 ， 对衍射原始数据进行采集及处理 ， 参 考附录 Ａ 中的标准图谱对比检索出矿物粉末名称 ， 给出 Ｘ 射线衍射定性分析结果 。 ９ 　 试验报告 试验报告应至少包含下列内容 ： ａ ） 　 实验室名称和地址 ； ｂ ） 　 委托方名称和地址 ； ２ 犌犅 ／ 犜 ３９８６０ — ２０２１ ｃ ） 　 试验报告的编号 ； ｄ ） 　 样品的识别 （ 品牌或名称 ）； ｅ ） 　 样品来源 ， 样品到达实验室的日期 ； ｆ ） 　 所使用的标准 （ 包括发布或出版年号 ）； ｇ ） 　 试验结果 ； ｈ ） 　 试验报告的日期 ， 试验报告负责人员签名 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３９８６０ — ２０２１ 附 　 录 　 犃 （ 资料性附录 ） 胶乳制品表面残余矿物粉末 犡 射线衍射图谱 　　 胶乳制品表面常见残余矿物粉末的 Ｘ 射线衍射图谱见图 Ａ．１ ～ 图 Ａ．４ 。 图 犃 ． １ 　 方解石的 犡 射线衍射图谱 图 犃 ． ２ 　 菱镁矿 犡 射线衍射图谱 ４ 犌犅 ／ 犜 ３９８６０ — ２０２１ 图 犃 ． ３ 　 白云石 犡 射线衍射图谱 图 犃 ． ４ 　 滑石粉的 犡 射线衍射图谱 ５ 犌犅 ／ 犜 ３９８６０ — ２０２１