书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ９９ 犌 ７５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３９７１８ — ２０２０ 高通量过氧化氢分解催化剂 犎犻犵犺犿犪狊狊犳犾狌狓犮犪狋犪犾狔狊狋犳狅狉犺狔犱狉狅犵犲狀狆犲狉狅狓犻犱犲犱犲犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀 ２０２０  １２  １４ 发布 ２０２１  ０７  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中国科学院大连化学物理研究所 、 西安空天引擎科技有限公司 、 中石化南京化工研究院有限公司 、 中国航天科工集团三十一研究所 。 本标准主要起草人 ： 王晓东 、 高强 、 纪罗军 、 单继宏 、 刘亚冰 、 吕飞 、 王雅彬 、 张涛 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３９７１８ — ２０２０ 高通量过氧化氢分解催化剂 　　 警示 ——— 本标准所涉及的部分试剂具有助燃性 、 刺激性 、 腐蚀性 。 本标准并未揭示所有可能的安全 问题 ， 操作者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施 。 １ 　 范围 本标准规定了高通量过氧化氢分解催化剂的术语和定义 、 产品规格 、 要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标 志 、 包装 、 运输和储存以及产品随行文件 。 本标准适用于催化分解质量分数为 ８０％ ～ ９８％ 过氧化氢的高通量催化剂 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１９１ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数字修约规则与极限数值的表示和判定 ＱＪ１４９２Ａ 　 液体火箭发动机试验数据处理方法 ＱＪ３３１０ 　 过氧化氢 ／ 煤油发动机地面试验方法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 网片催化剂 　 犮犪狋犪犾狔狊狋狊犮狉犲犲狀狆犾犪狋犲 以金属网为基材 ， 表面均匀担载 ／ 沉积活性组分 ， 按照实际使用要求 ， 可以加工成一定的几何形状和 尺寸 ， 是构成高通量过氧化氢催化剂床的基本组成部分 。 ３ ． ２ 高通量过氧化氢分解催化剂 　 犺犻犵犺犿犪狊狊犳犾狌狓犮犪狋犪犾狔狊狋犳狅狉犺狔犱狉狅犵犲狀狆犲狉狅狓犻犱犲犱犲犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀 按照具体的使用工况要求 ， 在反应器内以催化床组件形式应用 ， 可以实现 ３０ｇ ／（ ｃｍ ２ · ｓ ） 以上的高 通量反应的网片催化剂 ， 催化过氧化氢分解成氧气和水 。 ３ ． ３ 承压性能 　 犪狀狋犻犮狅犿狆狉犲狊狊犻狅狀狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲 网片催化剂在一定的垂直压力作用下 ， 催化活性层不发生碎裂的性能 。 ３ ． ４ 催化分解速率 　 犮犪狋犪犾狔狋犻犮犱犲犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀狉犪狋犲 特定尺寸催化剂作用下 ， 指定浓度 、 质量的过氧化氢在分解过程中质量减少的速率 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３９７１８ — ２０２０ ３ ． ５ 起动响应时间 　 狊狋犪狉狋狉犲狊狆狅狀狊犲狋犻犿犲 狋 ９０ 以喷注器入口压强达到其稳态工作平衡压强 ５％ 开始计时 ， 反应器内燃气压强升至稳态工作平衡 压强 ９０％ 所消耗的时间 ， 是评价催化剂反应活性的技术参数 。 ３ ． ６ 室压粗糙度 　 狋犺狉狌狊狋犮犺犪犿犫犲狉狆狉犲狊狊狌狉犲狉狅狌犵犺狀犲狊狊 反应器内催化分解反应达到平衡后 ， 随机选取稳定段工作区间内 ， 最大燃气压强脉动峰峰值二分之 一与稳定段压强平均值的百分比 。 ３ ． ７ 分解效率 　 犱犲犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀犲犳犳犻犮犻犲狀犮狔 工作过程中 ， 反应器的实际特征速度除以理论特征速度 ， 用以表征对应工作载荷下催化剂分解过氧 化氢催化反应的能力 。 ４ 　 技术要求 高通量过氧化氢分解催化剂的技术要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 高通量过氧化氢分解催化剂的技术要求 序号 项目 指标 １ 外观网片催化剂周边无可见的残缺 ， 无明显划 痕 、 褶皱和裂纹损伤 ， 无油渍等污染物 ２ 银质量分数 ／ ％ ≥ １０．０ ３ 承压性能 ／ ＭＰａ ≥ １２．０ ４ 催化分解速率 ／（ ｇ ／ ｓ ） ≥ ０．５ ５ ６ ７ ８ 热试性能起动响应性 首次冷起动响应时间 狋 ９０ ／ ｍｓ ≤ ６００ 重复使用性能 多次起动次数 ／ 次 ≥ ３ 高床载稳态工作性能室压粗糙度 ／ ％ ≤ ５ 过氧化氢分解效率 ／ ％ ≥ ９８ ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 一般规定 本标准中所用的试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 。 ５ ． ２ 　 外观 用 ５× ～ １０× 放大镜目视 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３９７１８ — ２０２０ ５ ． ３ 　 银质量分数 ５ ． ３ ． １ 　 试剂或材料 ５ ． ３ ． １ ． １ 　 硝酸 。 ５ ． ３ ． １ ． ２ 　 银标准溶液 ： １０００ｍｇ ／ Ｌ 。 称取 １．５７４８ｇ 硝酸银 ， 溶于 １００ｍＬ 水中 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度 ， 摇匀 。 也可使用市售的有证标准溶液 。 ５ ． ３ ． １ ． ３ 　 氩气 ： 纯度大于或等于 ９９．９９％ 。 ５ ． ３ ． ２ 　 仪器设备 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 电感耦合等离子体发射光谱仪 。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 可调式电热板 。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 分析天平 ： 精确至 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ３ ． ３ 　 试验步骤 ５ ． ３ ． ３ ． １ 　 试验溶液的制备 称取 ０．１ｇ 左右 （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 样品置于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加 １０ｍＬ 硝酸后 ， 在电热板上加热至样品溶解 。 待溶解完全并冷却后 ， 用去离子水定容于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 混合均匀后用移液管移取 １０ｍＬ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 稀释至刻度摇匀 ， 制成样品溶液 。 ５ ． ３ ． ３ ． ２ 　 工作曲线的绘制 ５ ． ３ ． ３ ． ２ ． １ 　 用移液管移取 ５ｍＬ 硝酸到 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 ， 得到空白溶液 。 ５ ． ３ ． ３ ． ２ ． ２ 　 取四只 １００ｍＬ 容量瓶 ， 分别用移液管移取浓度为 １０００ｍｇ ／ Ｌ 的银标准溶液 ０．５０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ ， 在每个容量瓶中加入 ４ｍＬ 硝酸 ， 用水定容至刻度并摇匀 ， 得到浓度为 ５．００ｍｇ ／ Ｌ 、 １０．００ｍｇ ／ Ｌ 、 ２０．００ｍｇ ／ Ｌ 、 ５０．００ｍｇ ／ Ｌ 的银元素标准工作溶液 。 ５ ． ３ ． ３ ． ２ ． ３ 　 按仪器工作条件 ， 用高纯氩气等离子体火炬 ， 于波长 ３２８．０６８ｎｍ 处依次吸入空白溶液 、 ５．００ｍｇ ／ Ｌ 、 １０．００ｍｇ ／ Ｌ 、 ２０．００ｍｇ ／ Ｌ 、 ５０．００ｍｇ ／ Ｌ 的银元素标准工作溶液 ， 建立银元素的标准工作曲线 。 ５ ． ３ ． ３ ． ３ 　 测定 吸入样品溶液 ， 测定样品溶液中银元素的分析线信号强度 ， 从工作曲线上查出样品溶液中银元素的质量浓度 ， 并根据试样质量和定容体积计算样品中银的质量分数 。 ５ ． ３ ． ４ 　 试验数据处理 银质量分数 狑 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ （ ρ － ρ ０ ） × 犞 × １０ － ６ × 狀犿 × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： ρ ——— 试样溶液中银的质量浓度 ， 单位为毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ）； ρ ０ ——— 空白溶液中银的质量浓度 ， 单位为毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 试样溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 狀 ——— 样品溶液进一步稀释的倍数 （ 狀 ＝１０ ）； 犿 ——— 试样的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 结果保留到小数点后一位 ， 两次平行测定结果的绝 ３ 犌犅 ／ 犜 ３９７１８ — ２０２０ 对差值不大于 ０．４％ 。 ５ ． ４ 　 承压性能 ５ ． ４ ． １ 　 仪器设备 ５ ． ４ ． １ ． １ 　 压力机 ： 工作压力大于或等于 ３０００Ｎ 。 ５ ． ４ ． １ ． ２ 　 光学显微镜 ： 放大倍数可调至 ４０× 。 ５ ． ４ ． １ ． ３ 　 不锈钢圆柱 ：  １４．５ｍｍ×６０．０ｍｍ ， 端面平整 。 ５ ． ４ ． ２ 　 试验步骤 ５ ． ４ ． ２ ． １ 　 试样的制备 截取长度和宽度均为 ２０ｍｍ ， 且外观合格的网片催化剂作为试样 。 ５ ． ４ ． ２ ． ２ 　 测定 将试样放置在压力机操作台中央 ， 把不锈钢圆柱居中垂直放置在试样上 ， 圆柱端面完全压盖住试样 ， 压力机升至 １９８０．５Ｎ 压力对应的测试表压后 ， 稳压静置 ３ｍｉｎ ， 泄压后取下试样 ， 将有压痕部位放置光学显微镜下 ， 在放大倍数 ４０× 下观察 。 平行检测 ３ 片试样 ， 如三次均无裂