书 书 书犐犆犛 ７５ ． ０１０ 犈 １１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３９５３９ — ２０２０ 页岩储层气体扩散系数的测定技术要求 犜犲犮犺狀犻犮犪犾狉犲狇狌犻狉犲犿犲狀狋狊犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犵犪狊犱犻犳犳狌狊犻狅狀犮狅犲犳犳犻犮犻犲狀狋犻狀狊犺犪犾犲狉犲狊犲狉狏狅犻狉 ２０２０  １１  １９ 发布 ２０２１  ０６  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布目 　　 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 方法提要 １ ………………………………………………………………………………………………… ５ 　 仪器设备与材料 １ ………………………………………………………………………………………… ６ 　 样品的制备 ２ ……………………………………………………………………………………………… ７ 　 测定步骤及要求 ２ ………………………………………………………………………………………… ８ 　 数据处理 ４ ………………………………………………………………………………………………… ９ 　 数值修约 ４ ………………………………………………………………………………………………… １０ 　 精密度 ４ …………………………………………………………………………………………………… １１ 　 实验结果数据 ４ …………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 资料性附录 ） 　 页岩储层气体扩散系数测定实验报告 ５ ………………………………………… 附录 Ｂ （ 资料性附录 ） 　 扩散系数计算公式推导 ６ ………………………………………………………… 犌犅 ／ 犜 ３９５３９ — ２０２０ 前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由全国天然气标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４４ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司页岩气研究院 、 中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院 、 中国石化江汉油田分公司勘探开发研究院 、 中国石化石油工程技术研究院 、 中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院 、 中国石化胜利油田分公司勘探开发研究院 、 中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司 、 中海油研究总院有限责任公司 。 本标准主要起草人 ： 李武广 、 吴建发 、 胡志明 、 周玉萍 、 端祥刚 、 杨文新 、 张德良 、 张鉴 、 岳文翰 、 邓晓航 、 白玉湖 、 庞伟 、 郑强 、 万欢 、 王宇蓉 、 包友书 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３９５３９ — ２０２０ 页岩储层气体扩散系数的测定技术要求 １ 　 范围 本标准规定了页岩储层气体扩散系数测定的方法和技术要求 。 本标准适用于页岩储层中气体扩散系数的测定 。 本标准页岩储层气体扩散系数测试范围 ： １．０×１０ －３ ｃｍ ２ ／ ｓ ～ １．０×１０ －８ ｃｍ ２ ／ ｓ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１９５６０ — ２００８ 　 煤的高压等温吸附试验方法 ＧＢ ／ Ｔ２９１７２ — ２０１２ 　 岩心分析方法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 　 页岩储层气体扩散系数 　 犵犪狊犱犻犳犳狌狊犻狅狀犮狅犲犳犳犻犮犻犲狀狋犻狀狊犺犪犾犲狉犲狊犲狉狏狅犻狉 代表页岩储层中气体扩散能力的一种物理量 ， 单位时间内通过单位面积的气体质量 。 注 ： 单位为平方厘米每秒 （ ｃｍ ２ ／ ｓ ）。 ３ ． ２ 　 气体浓度 　 犵犪狊犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犻狅狀 单位体积页岩样品中含有气体的质量 。 注 ： 单位为毫克每立方厘米 （ ｍｇ ／ ｃｍ ３ ）。 ４ 　 方法提要 首先 ， 将干燥状态或者平衡水状态的柱状页岩样品置于岩心夹持器中 ， 向岩心中饱和气体 ， 待岩心两端压力平衡后 ， 打开出口端测量岩心压力 、 产出的气体体积 、 时间 ， 然后利用 Ｆｉｃｋ 扩散理论 ， 计算出页岩储层中甲烷气体的扩散系数 。 ５ 　 仪器设备与材料 ５ ． １ 　 样品制备所需仪器设备包括 ： ——— 钻样机 ； ——— 干燥箱 ； ——— 干燥器 ； １ 犌犅 ／ 犜 ３９５３９ — ２０２０ ——— 游标卡尺 ： 精度 ±０．００２ｃｍ ； ——— 天平 ： 感量 ０．０００１ｇ 。 ５ ． ２ 　 扩散仪应有以下配置 ： ——— 岩心夹持器 ； ——— 液压泵 ： 流量精度 ±０．２５％ 设定值 ， 压力精度 ±０．２５％ 设定值 ； ——— 恒温控制系统 ： 范围 ０℃ ～ １５０℃ ； ——— 温度监测系统 ： 精度 ±０．１℃ ； ——— 压力监测系统 ： 精度 ±０．１％ 满量程 ； ——— 气体增压系统 ： ０ＭＰａ ～ ４０ＭＰａ ， 精度 ±０．０１ＭＰａ ； ——— 时间监测系统 ： 精度 ±０．１ｓ ； ——— 气体流量计 ： 精度 ±０．１％ 满量程 。 ５ ． ３ 　 所需材料包括 ： ——— 甲烷 ： 纯度 （ 体积分数 ） 大于 ９９．９９％ ； ——— 氦气 ： 纯度 （ 体积分数 ） 大于 ９９．９９％ ； ——— 硫酸钾过饱和溶液 。 ６ 　 样品的制备 ６ ． １ 　 页岩柱状样 通过钻样机钻取页岩柱状样品 ， 柱状样直径为 ２．５ｃｍ 、 ３．８ｃｍ 或 １０ｃｍ ， 长度一般为直径的 １．５ 倍 ～ ３ 倍 ， 如果需要洗油 ， 按照 ＧＢ ／ Ｔ２９１７２ — ２０１２ 的 ３．６ 执行 ， 并利用游标卡尺和天平测量样品的尺寸和质量 ， 样品基础数据参见附录 Ａ 的表 Ａ．１ 。 ６ ． ２ 　 干燥基样品制备 将样品放入干燥箱 ， 在 １０５℃ 条件下烘干至恒重 ， 取出后放入干燥器内冷却至室温 。 ６ ． ３ 　 平衡水基样品制备 采用硫酸钾过饱和溶液平衡水基样品制备 ， 具体步骤按照 ＧＢ ／ Ｔ１９５６０ — ２００８ 执行 。 ７ 　 测定步骤及要求 ７ ． １ 　 装样 将页岩样品装入岩心夹持器中 ， 实验装置如图 １ 所示 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３９５３９ — ２０２０ 图 １ 　 实验装置示意图 ７ ． ２ 　 气密性检查 ７ ． ２ ． １ 　 调节系统温度 ， 使实验过程中岩心夹持器的温度稳定在测试温度 ， 测试温度通常设定为地层温度 。 ７ ． ２ ． ２ 　 打开岩心夹持器入口端阀门 ， 向样品中充入氦气 ， 压力设置为样品最高测试压力的 １．２ 倍 ， 关闭岩心夹持器入口端阀门 。 ７ ． ２ ． ３ 　 采集岩心夹持器入口端和出口端的压力数据 ， 若压力在 ６ｈ 内变化不超过总压力的 ０．１％ ， 视为系统气密性良好 。 ７ ． ２ ． ４ 　 若气密性良好 ， 则放空岩心夹持器中的气体 ， 为下一步向样品中饱和气体做准备 ； 若气密性不好 ， 仍需放空岩心夹持器中的气体 ， 查出漏气原因后 ， 重复 ７．２．２ 和 ７．２．３ 步骤 ， 直至系统气密性良好后 ， 放空岩心夹持器中的气体 ， 为下一步向样品中饱和气体做准备 。 ７ ． ３ 　 测定条件设置 ７ ． ３ ． １ 　 样品围压 样品围压设置为岩心取样地层的上覆岩石压力 ， 通过液压泵进行加压 。 ７ ． ３ ． ２ 　 饱和气体压力 饱和气体压力设置为地层压力 。 ７ ． ４ 　 饱和气体 打开岩心夹持器入口端阀门 ， 向样品中充入甲烷 ， 待岩心夹持器入口端和出口端压力均为设定的压力后至少需要平衡 ４８ｈ ， 再关闭岩心夹持器入口端和出口端阀门 。 待压力平衡波动不超过 ０．１％ ， 饱和结束 ， 此时实验系统内压力为原始压力 。 ７ ． ５ 　 产出气体体积测定 打开岩心夹持器出口端阀门 ， 通过气体流量计记录产出气体质量 ， 同时记录时间及岩心夹持器入口端压力 ， 直至累产气量进入线性增长段 ， 记为第一产气阶段 ， 当出口端气体速率低于 ０．０１ｍＬ ／ ｈ 时 ， 产出实验结束 ， 记为第二产气阶段 ， 以实验结束前的数据做线性拟合 ， 拟合度大于 ９０％ 的数据点均属于第 ３ 犌犅 ／ 犜 ３９５３９ — ２０２０ 二阶段 （ 参见图 Ａ．１ ）。 ８ 　 数据处理 根据记录的第二产气阶段的产出气体体积和时间数据 （ 参见表 Ａ．２ ）， 利用式 （ １ ） 和式 （ ２ ） 拟合系数 犪 和 犫 值 ， 联立式 （ ３ ）、 式 （ ４ ） 和式 （ ５ ） 求扩散系数 犇 ， 式 （ １ ）、 式 （ ２ ） 和式 （ ５ ） 的推导过程参见附录 Ｂ 。 ｌｎ π 犱 ２ 犖 ０ 犔 ４ － 犿 （ ） ＝ ｌｎ π 犱 ２ 犖 ０ ｓｉｎ ２ λ １ 犔 （） ４ 犎 １ λ ２１ ［ ］ － 犇 λ １２ 狋 ……………………（ １ ） 犎 １ ＝ 犔 ２ ＋ 犇 σ ２ （