书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０４０ 犇 ２１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３９５３８ — ２０２０ /G21 /G22 /G23 、 /G24 、 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D  /G2E /G2F /G30 /G31 /G31 /G32 /G33 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狉狊犲狀犻犮 ， 狊犲犾犲狀犻狌犿犪狀犱犿犲狉犮狌狉狔犻狀犮狅犪犾 — 犎狔犱狉犻犱犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀犪狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０２０  １１  １９ /G2C /G34 ２０２１  ０６  ０１ /G35 /G36 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2C /G34目 　　 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 砷和硒的测定 １ …………………………………………………………………………………………… 　 ３．１ 　 方法提要 １ …………………………………………………………………………………………… 　 ３．２ 　 试剂和材料 １ ………………………………………………………………………………………… 　 ３．３ 　 仪器设备 ２ …………………………………………………………………………………………… 　 ３．４ 　 样品 ２ ………………………………………………………………………………………………… 　 ３．５ 　 试验步骤 ２ …………………………………………………………………………………………… 　 ３．６ 　 结果计算和表述 ３ …………………………………………………………………………………… 　 ３．７ 　 精密度 ４ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 汞的测定 ４ ………………………………………………………………………………………………… 　 ４．１ 　 方法提要 ４ …………………………………………………………………………………………… 　 ４．２ 　 试剂和材料 ４ ………………………………………………………………………………………… 　 ４．３ 　 仪器设备 ５ …………………………………………………………………………………………… 　 ４．４ 　 样品 ５ ………………………………………………………………………………………………… 　 ４．５ 　 试验步骤 ５ …………………………………………………………………………………………… 　 ４．６ 　 结果计算和表述 ６ …………………………………………………………………………………… 　 ４．７ 　 精密度 ７ ……………………………………………………………………………………………… ５ 　 试验报告 ７ ………………………………………………………………………………………………… 犌犅 ／ 犜 ３９５３８ — ２０２０ 前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国煤炭工业协会提出 。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ４２ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 煤炭科学技术研究院有限公司检测分院 。 本标准主要起草人 ： 富坤 、 陈慧珠 、 龚婉莉 、 何成友 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３９５３８ — ２０２０ 煤中砷 、 硒 、 汞的测定氢化物发生  原子荧光光谱法 １ 　 范围 本标准规定了氢化物发生  原子荧光光谱法测定煤中砷 、 硒 、 汞的方法提要 、 试剂和材料 、 仪器设备 、 样品 、 试验步骤 、 结果计算和表述 、 方法精密度和试验报告 。 本标准适用于褐煤 、 烟煤和无烟煤 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ２１３ 　 煤的发热量测定方法 ＧＢ ／ Ｔ４８３ 　 煤炭分析试验方法一般规定 ＧＢ ／ Ｔ２１１９１ 　 原子荧光光谱仪 ３ 　 砷和硒的测定 ３ ． １ 　 方法提要 将煤样与艾士卡试剂混合灼烧 ， 用盐酸溶解灼烧物 ， 测定砷时用硫脲  抗坏血酸将五价砷还原为三 价砷 ， 测定硒时用盐酸加热将六价硒还原为四价硒 ， 再用硼氢化钠作为还原剂 ， 氩气作为载气将还原得到的气态氢化物导入原子化器 ， 用原子荧光光谱仪测定 。 ３ ． ２ 　 试剂和材料 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水 。 ３ ． ２ ． １ 　 艾士卡试剂 （ 以下简称艾氏剂 ）： 市售 ， 或以 ２ 份质量的轻质氧化镁与 １ 份质量的无水碳酸钠混匀并研细至粒度小于 ０．２ｍｍ 后 ， 保存在密闭容器中 。 ３ ． ２ ． ２ 　 氩气 ： 纯度 ９９．９９％ 以上 。 ３ ． ２ ． ３ 　 盐酸 ： 相对密度 １．１８ 。 ３ ． ２ ． ４ 　 盐酸溶液 ： ５０ｍＬ ／ Ｌ ， 量取盐酸 （ ３．２．３ ） ５０ｍＬ 加入适量水中 ， 然后用水稀释至 １Ｌ 。 ３ ． ２ ． ５ 　 硫酸溶液 ： 犮 （ １ ／ ２Ｈ ２ ＳＯ ４ ） ＝６ｍｏｌ ／ Ｌ 。 量取相对密度为 １．８４ 的硫酸 １６７ｍＬ 缓慢加入适量水中 ， 边加边搅拌 ， 然后用水稀释至 １Ｌ 。 ３ ． ２ ． ６ 　 氢氧化钠溶液 ： ５ｇ ／ Ｌ 。 称取 ５．０ｇ 氢氧化钠溶于 １Ｌ 水中 。 ３ ． ２ ． ７ 　 氢氧化钠溶液 ： 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝６ｍｏｌ ／ Ｌ 。 称取 ４８．０ｇ 氢氧化钠用少量水溶解后 ， 稀释至 ２００ｍＬ 。 ３ ． ２ ． ８ 　 硼氢化钠溶液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 称取 １０．０ｇ 硼氢化钠溶于 １Ｌ 氢氧化钠溶液 （ ３．２．６ ） 中 ， 使用前现配 。 ３ ． ２ ． ９ 　 硫脲  抗坏血酸溶液 ： ５０ｇ ／ Ｌ 。 称取硫脲 ５．０ｇ 和抗坏血酸 ５．０ｇ ， 溶于 １００ｍＬ 水中 ， 使用前现配 。 ３ ． ２ ． １０ 　 砷标准储备液 ： １００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 准确称取已在 １０５℃ ～ １１０℃ 下干燥约 ２ｈ 的优级纯三氧化二砷 ０．１３２０ｇ 溶于 ２ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ３．２．７ ） 中 ， 加入约 ５０ｍＬ 水 ， 待完全溶解后 ， 再加 ２．５ｍＬ 硫酸溶液 １ 犌犅 ／ 犜 ３９５３８ — ２０２０ （ ３．２．５ ）， 转移至 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 砷标准储备液也可使用市售有证砷标准物质溶液 。 ３ ． ２ ． １１ 　 砷标准中间溶液 ： １０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 准确吸取砷标准储备液 （ ３．２．１０ ） １０ｍＬ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ３ ． ２ ． １２ 　 砷标准工作溶液 ： ０．４ μ ｇ ／ ｍＬ 。 准确吸取砷标准中间溶液 （ ３．２．１１ ） ４ｍＬ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ３ ． ２ ． １３ 　 硒标准储备液 ： １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 准确称取高纯硒 ０．１０００ｇ 于 １００ｍＬ 烧杯中 ， 加入相对密度 １．４２ 的硝酸 ５ｍＬ ， 低温加热溶解后 ， 继续加热驱尽氮氧化物 ， 冷却 ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 硒标准储备液也可使用市售有证硒标准物质溶液 。 ３ ． ２ ． １４ 　 硒标准中间溶液 ： １０ μ ｇ ／ ｍＬ 。 准确吸取硒标准储备液 （ ３．２．１３ ） １ｍＬ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ３ ． ２ ． １５ 　 硒标准工作溶液 ： ０．２ μ ｇ ／ ｍＬ 。 准确吸取硒标准中间溶液 （ ３．２．１４ ） ２ｍＬ 于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ３ ． ３ 　 仪器设备 ３ ． ３ ． １ 　 原子荧光光谱仪 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ２１１９１ 的规定 。 ３ ． ３ ． ２ 　 光源 ： 波长为 １９３．７ｎｍ 的砷空心阴极灯和波长为 １９６．１ｎｍ 的硒空心阴极灯 。 ３ ． ３ ． ３ 　 马弗炉 ： 带温度控制装置 ， 能够在 ２ｈ 内从室温加热到 ８００℃±１０℃ ， 通风良好 。 ３ ． ３ ． ４ 　 电热板 ： 能保持温度在 ６０℃ ～ ９０℃ 之间 。 ３ ． ３ ． ５ 　 分析天平 ： 分度值 ０．１ｍｇ 。 ３ ． ３ ． ６ 　 天平 ： 分度值 ０．０１ｇ 。 ３ ． ３ ． ７ 　 瓷坩埚 ： 容量为 ３０ｍＬ 。 内表面瓷釉完好 。 ３ ． ４ 　 样品 一般分析试验煤样 。 ３ ． ５ 　 试验步骤 ３ ． ５ ． １ 　 样品溶液的制备 ３ ．