书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３９４８６ — ２０２０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 犆犺犲犿犻犮犪犾狉犲犪犵犲狀狋 — 犌犲狀犲狉犪犾狉狌犾犲狊犳狅狉犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０２０  １１  １９ /G35 /G36 ２０２１  １０  ０１ /G37 /G38 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G35 /G36书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 上海市计量测试技术研究院 、 北京化学试剂研究所有限责任公司 、 赛默飞世尔科技 （ 中国 ） 有限公司 、 安捷伦科技 （ 中国 ） 有限公司 、 珀金埃尔默企业管理 （ 上海 ） 有限公司 、 北京吉天仪器有限公司 。 本标准主要起草人 ： 李春华 、 陈鹰 、 韩宝英 、 孟蓉 、 王玉华 、 李小波 、 贺杨明 、 宋娟娥 、 朱敏 、 姚继军 、 樊勇 、 郝萍 、 曹建雄 、 高一鸣 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３９４８６ — ２０２０ 化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则 １ 　 范围 本标准规定了化学试剂用电感耦合等离子体质谱法对仪器的要求和测定方法 。 本标准适用于化学试剂产品中微量和痕量元素的定性 、 定量分析以及同位素比值测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０４１ 　 质谱分析方法通则 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１３９６６ 　 分析仪器术语 ＧＢ ／ Ｔ１４６６６ 　 分析化学术语 ＧＢ ／ Ｔ２３９４２ 　 化学试剂 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 ＧＢ ／ Ｔ３３０８７ 　 仪器分析用高纯水规格及试验方法 ＪＪＦ１１５９ 　 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 ＪＪＦ１２６７ 　 同位素稀释质谱基准方法 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ６０４１ 、 ＧＢ ／ Ｔ１３９６６ 、 ＧＢ ／ Ｔ１４６６６ 、 ＧＢ ／ Ｔ２３９４２ 、 ＪＪＦ１１５９ 、 ＪＪＦ１２６７ 界定的以及下列术语和 定义适用于本文件 。 ３ ． １ 电感耦合等离子体质谱法 　 犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 物质中待测元素经电感耦合等离子体电离后 ， 离子通过质量分离器 ， 按质量电荷比 （ 质荷比 ） 进行定 性及根据离子数目进行定量的一种质谱分析方法 。 ３ ． ２ 中心管 　 犻狀犼犲犮狋狅狉 将雾化器形成的气溶胶引入等离子体中心的通道 ， 位于炬管三层结构中的最内层 。 　　 注 ： 又叫喷射管或者样品注入管 。 ３ ． ３ 辅助气 　 犪狌狓犻犾犻犪狉狔犵犪狊 炬管中管与中心管间通入的氩气流 。 　　 注 ： 作用为支撑在炬管口形成的等离子体和控制等离子体火焰位置 ， 并保护中心管 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３９４８６ — ２０２０ ３ ． ４ 　 载气 　 犮犪狉狉狔犵犪狊 中心管通入的气流 。 　　 注 ： 作用为运送气溶胶进入等离子体 。 ３ ． ５ 质量分离器 　 犿犪狊狊狊犲狆犪狉犪狋狅狉 将待测元素的离子按质荷比进行分离 ， 使符合要求的离子通过电场或者磁场的装置 。 ３ ． ６ 接口 　 犻狀狋犲狉犳犪犮犲 由采样锥 、 截取锥等组成的装置 ， 使等离子体形成的离子进入质量分离器的通道 。 ３ ． ７ 质谱干扰 　 犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉犪犾犻狀狋犲狉犳犲狉犲狀犮犲 一个或多个原子离子与待测元素离子具有相近的质荷比而引起的干扰 。 ３ ． ８ 同量异位素干扰 　 犻狊狅犫犪狉犻犮犻狀狋犲狉犳犲狉犲狀犮犲 元素间具有相近的质荷比 ， 不能被质量分离器分辨时引起的质谱干扰 。 ３ ． ９ 多原子离子干扰 　 狆狅犾狔犪狋狅犿犻犮犻狅狀犻狀狋犲狉犳犲狉犲狀犮犲 由两个或两个以上原子结合而成的复合离子 ， 与待测元素离子具有相近的质荷比所引起的干扰 。 ３ ． １０ 记忆效应 　 犿犲犿狅狉狔犲犳犳犲犮狋 高浓度样品或者上一个样品残留在整个装置里 ， 对当前样品中待测元素造成偏高或者偏低的效应 。 ３ ． １１ 溶解态元素含量 　 犱犻狊狊狅犾狏犲犱犮狅狀狋犲狀狋狅犳犲犾犲犿犲狀狋狊 样品未经消解 ， 通过合适溶剂进行浸泡或提取后 ， 浸泡液或提取液中测得的待测元素含量 。 ３ ． １２ 待测元素总量 　 狋狅狋犪犾犮狅狀狋犲狀狋狅犳狋犪狉犵犲狋犲犾犲犿犲狀狋狊 样品完全消解后测得的待测元素含量 。 ４ 　 方法概述 被测样品形成的气溶胶进入高频等离子体炬焰中 ， 在高温下被充分电离 ， 产生的部分离子经过离子透镜等装置后进入质量分离器 ， 质量分离器根据离子的质荷比进行分离 。 待测元素在一定浓度范围内 ， 其质量数所对应的信号响应值与其浓度成正比 ， 从而进行定性或定量分析 。 ５ 　 试剂和材料 除另有规定外 ， 所用标准溶液按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 的规定制备或者直接使用有证标准物质 。 试验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ３３０８７ 的规定 。 ６ 　 仪器 ６ ． １ 　 仪器的组成和要求 基本配置如图 １ 所示 ， 主要由进样系统 、 冷却系统 、 真空系统 、 离子源 、 接口 、 离子透镜系统 、 质量分 ２ 犌犅 ／ 犜 ３９４８６ — ２０２０ 离器 、 检测器 、 控制与数据处理系统等部分组成 ， 可选配碰撞 ／ 反应池 、 联用设备等附件 。 图 １ 　 基本配置示意图 ６ ． ２ 　 进样系统 ６ ． ２ ． １ 　 液体进样 主要由样品提升和雾化两部分组成 。 样品提升有蠕动泵提升和自吸式雾化器提升两种方式 。 雾化部分由雾化器和雾化室组成 。 液体样品提升速率一般为 ０．０５ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ２．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ， 载气流速一般为 ０．５Ｌ ／ ｍｉｎ ～ ２．０Ｌ ／ ｍｉｎ ， 辅助气流速一般为 ０．８Ｌ ／ ｍｉｎ ～ １．５Ｌ ／ ｍｉｎ 。 ６ ． ２ ． ２ 　 固体进样 必要时可选配有激光或辉光放电等装置 。 该装置可将固体样品从其表面剥离并与工作气体混合成为微粒气溶胶 ， 在载气的作用下将微粒气溶胶经中心管直接引入到等离子体中心通道进行电离 。 ６ ． ２ ． ３ 　 气体进样 配有准确控制气体流量的装置 。 利用该装置将气体样品在载气的作用下直接经中心管引入到等离子体中心通道进行电离 。 ６ ． ３ 　 冷却系统 由气体冷却装置和水冷却装置组成 。 利用该装置对炬管 、 射频发生器 、 工作线圈和接口等进行冷却 。 冷却气流速一般为 １０Ｌ ／ ｍｉｎ ～ ２５Ｌ ／ ｍｉｎ ， 水冷却装置温度一般为 ２０℃ ～ ２５℃ 。 ６ ． ４ 　 真空系统 由机械泵 、 涡轮分子泵 、 密封圈及真空管道等组成 ， 可提供多等级真空度的装置 。 分析区真空度压力范围一般在 １．０×１０ －４ Ｐａ ～ １．０×１０ －６ Ｐａ 。 ６ ． ５ 　 离子源 包括射频发生器 、 工作线圈及工作气体 。 功率范围通常为 ５００Ｗ ～ １６００Ｗ 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３９４８６ — ２０２０ 一般有 ２７．１２ＭＨｚ 、 ３４ＭＨｚ 和 ４０．６８ＭＨｚ 三种频率 。 ６ ． ６ 　 接口 由采样锥 、 截取锥及扩散室等组成 ， 可实现由常压到真空环境的过渡和等离子体气流的提取 。 接 口材质通常含镍或铂 ， 使用循环冷却水冷却 。 采样锥的口径通常为 １．０ｍｍ ～ １．１ｍｍ ， 截取锥的口径为 ０．４ｍｍ ～ ０．９ｍｍ 。 ６ ． ７ 　 离子透镜系统 由单组或多组电极构成 。 可将来自截取锥的离子聚焦到质量分离器 ， 并阻止来自电感耦合等离子 体源的光子和中性粒子的通过 。 分为光子挡板 、 离轴离子透镜 、 ９０° 偏转聚焦透镜和强制离子导向器四种类型 。 ６ ． ８ 　 质量分离器 ６ ． ８ ． １ 　 四极杆质量分离器 也称为四极杆滤质器 ， 由四根带有直流电压和射频电压的平行杆组成 。 电感耦合等离子体质谱仪 （ 简称 ＩＣＰＭＳ ） 里可同时配置一个或多个四极杆质量分离器 。 经质量分离器后的峰宽一般小于 ０．８ａｍｕ （ 峰高 １０％ 处 ）。 ６ ． ８ ． ２ 　 双聚焦扇形磁场质量分离器 由扇形电场和扇形磁场串联而成 。 对于质谱类干扰较多 、 质荷比相近的元素可以采用双聚焦扇形 磁场质量分离器进行分离 。 ６ ． ８ ． ３ 　 飞行时间质量分离器 主体部分为一个无场离子漂移管的动态质量分离器 。 经过离子源电离的离子 ， 在加速