书 书 书犐犆犛 ５９ ． ０６０ ． ２０ 犠 ５０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３９０２６ — ２０２０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 （ 犘犈犜 ） /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犻犱犲狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀狅犳狉犲犮狔犮犾犲犱狆狅犾狔犲狋犺狔犾犲狀犲狋犲狉犲狆犺狋犺犪犾犪狋犲 （ 犘犈犜 ） 犳犻犫犲狉 ２０２０  ０７  ２１ /G2E /G2F ２０２１  ０２  ０１ /G30 /G31 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2E /G2F书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国纺织工业联合会提出并归口 。 本标准起草单位 ： 上海市纺织工业技术监督所 、 上海市纺织科学研究院有限公司 、 上海纺织集团检测标准有限公司 、 中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 、 中国石化仪征化纤有限责任公司 、 嘉兴市富达化学纤维厂 、 桐昆集团股份有限公司 、 浙江海利环保科技股份有限公司 、 余姚大发化纤有限公司 、 福建赛隆科技有限公司 、 福建省百川资源再生科技股份有限公司 、 远纺工业 （ 上海 ） 有限公司 、 安徽东锦资源再生科技有限公司 、 杭州奔马化纤纺丝有限公司 、 杭州华创实业有限公司 、 优彩环保资源科技股份有限公司 、 广东秋盛资源股份有限公司 、 江苏恒科新材料有限公司 、 河南顺祥化纤股份有限公司 、 无锡金通高纤股份有限公司 、 苏州宝丽迪材料科技股份有限公司 、 浙江佳人新材料有限公司 、 杭州华成聚合纤有限公司 、 江苏国望高科纤维有限公司 、 厦门翔鹭化纤股份有限公司 、 仪征市仲兴环保科技有限公司 、 杭州泰富纺织化纤有限公司 、 河北金怡化纤有限公司 、 扬州天富龙汽车内饰纤维有限公司 、 福建荔枝新材料有限公司 、 中国化学纤维工业协会 、 辽宁际华新材料制造有限公司 、 张家港市华蕴新材料有限公司 。 本标准主要起草人 ： 付昌飞 、 李红杰 、 徐逸群 、 刘俊彦 、 陈建梅 、 陈剑翔 、 彭国萍 、 陈浩 、 钱军 、 方华玉 、 谢历峰 、 任仲生 、 邢朝东 、 周丽英 、 陈宝芳 、 徐浩 、 马俊滨 、 于涛 、 张港 、 钱琦渊 、 徐毅明 、 李竹萍 、 汪森军 、 罗晓骏 、 刘龙敏 、 周天益 、 周迎春 、 王志军 、 周国祥 、 李天源 、 李德利 、 路敏 、 周平 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３９０２６ — ２０２０ 循环再利用聚酯 （ 犘犈犜 ） 纤维鉴别方法 １ 　 范围 本标准规定了循环再利用聚酯 （ ＰＥＴ ） 纤维 （ 以下简称再生涤纶 ） 的鉴别方法 。 本标准适用于本色 、 有色再生涤纶 ， 其他功能性再生涤纶可参照使用 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４１４６ （ 所有部分 ） 　 纺织品 　 化学纤维 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ４１４６ 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 循环再利用聚酯 （ 犘犈犜 ） 纤维 　 狉犲犮狔犮犾犲犱狆狅犾狔犲狋犺狔犾犲狀犲狋犲狉犲狆犺狋犺犪犾犪狋犲 （ 犘犈犜 ） 犳犻犫犲狉 废旧聚酯 （ ＰＥＴ ） 聚合物和废旧聚酯 （ ＰＥＴ ） 纺织材料等经回收后加工制成的聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维 。 ４ 　 原理 以再生涤纶与原生涤纶加工流程的本质区别 ， 造成某些特征不同为依据 ， 把试样按规定条件处理后 ， 在高效液相色谱仪上检测 ， 根据试样不同保留时间下相对峰面积的差异 ， 达到定性鉴别目的 。 ５ 　 仪器 、 设备 、 试剂 、 材料 ５ ． １ 　 仪器和设备 ５ ． １ ． １ 　 高效液相色谱仪 ， 配有二极管阵列检测器 （ ＤＡＤ ）、 柱温控制装置 。 ５ ． １ ． ２ 　 分析天平 ： 精度 ０．１ｍｇ 。 ５ ． １ ． ３ 　 加热装置 ： 烘箱 ， 工作温度范围 ５０℃ ～ ２５０℃ ， 精度 ±２℃ 。 ５ ． １ ． ４ 　 反应管 ： ５０ｍＬ ， 用不锈钢制成 ， 带聚四氟乙烯内垫的密封盖 。 如图 １ 所示的反应管是可行的 ， 其他满足条件的反应管也可使用 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３９０２６ — ２０２０ 单位为毫米 注 ： 反应管材质为 ３１６Ｌ 不锈钢 ； 反应管体积为 ５０ｍＬ ； 反应管耐压 ５ＭＰａ 。 图 １ 　 反应管示意图 ５ ． １ ． ５ 　 台虎钳或其他固定装置 。 ５ ． １ ． ６ 　 自动移液装置或移液管 ： １ｍＬ 、 ２０ｍＬ 、 ２５ｍＬ 。 ５ ． １ ． ７ 　 量筒 ： ５０ｍＬ 、 ２００ｍＬ 。 ５ ． １ ． ８ 　 容量瓶 ： ２Ｌ 。 ５ ． １ ． ９ 　 可用于高效液相色谱仪自动进样的 ２ｍＬ 螺纹口样品瓶 ， 配套聚四氟乙烯内垫 。 ５ ． １ ． １０ 　 针式过滤器 ， 滤膜 ０．４５ μ ｍ ， 聚四氟乙烯材质 。 ５ ． １ ． １１ 　 试剂罐 ， 具塞 、 玻璃材质 。 ５ ． １ ． １２ 　 离心机 。 ５ ． １ ． １３ 　 带冷藏室的冰箱 。 ５ ． ２ 　 试剂和材料 ５ ． ２ ． １ 　 甲醇 ， 分析纯 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３９０２６ — ２０２０ ５ ． ２ ． ２ 　 甲醇 ， 色谱纯 。 ５ ． ２ ． ３ 　 催化剂 ： 醋酸锌 ， 分析纯 。 ５ ． ２ ． ４ 　 酯交换液 ： 称取 ６０ｍｇ 醋酸锌 ， 用甲醇溶解并稀释至 ２Ｌ 。 ５ ． ２ ． ５ 　 环丁砜 ， 分析纯 。 ５ ． ２ ． ６ 　 乙腈 ， 分析纯 。 ５ ． ２ ． ７ 　 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 的二级水 。 ６ 　 试验步骤 ６ ． １ 　 甲醇醇解 ６ ． １ ． １ 　 称取待检样品试样 ０．８ｇ （ 准确至 ０．１ｍｇ ）。 ６ ． １ ． ２ 　 将试样放入反应管中 ， 精确加入 ２５ｍＬ 酯交换溶液 ， 用台虎钳将反应管盖拧紧 （ 保证气密性 ）， 竖直放入加热装置中 ， 在 （ ２２０±５ ） ℃ 下反应 ２ｈ 后取出 ， 用自来水冷却至室温 ， 打开反应管将上层清液经针式过滤器过滤至 ２ｍＬ 样品瓶中 ， 放入 ４℃ ～ ６℃ 的冰箱冷藏室中保持 ８ｈ 以上 ， 再经针式过滤器过滤至另一 ２ｍＬ 样品瓶中 ， 放至室温 ， 用于高效液相色谱检测 。 ６ ． ２ 　 溶胀  萃取 ６ ． ２ ． １ 　 称取同一种待检样品试样约 ５ｇ ， 放入预先升温至 １０５℃ 的烘箱中 ， 干燥 ３０ｍｉｎ ， 取出放入干燥 器中冷却待用 。 ６ ． ２ ． ２ 　 用量筒分别称取 １６０ｍＬ 环丁砜 、 ４０ｍＬ 乙腈 ， 放入试剂罐中 ， 盖上盖子 ， 摇匀备用 。 ６ ． ２ ． ３ 　 精确称量 ６．２．１ 处理后的试样约 １．４ｇ （ 准确至 ０．１ｍｇ ）， 将试样放入反应管中 ， 用移液装置加入 ３５ｍＬ６．２．２ 的溶液 ， 将反应管盖拧紧 （ 保证气密性 ）， 放入加热装置中 ， 在 （ １８０±５ ） ℃ 下反应 ９０ｍｉｎ 后取出 ， 用自来水冷却至室温 。 ６ ． ２ ． ４ 　 将样品倒入离心管中 ， 在 ４０００ｒ ／ ｍｉｎ 的离心速度下离心分离 ８ｍｉｎ ， 取上层清液 ， 经针式过滤器过滤至 ２ｍＬ 样品瓶中 ， 放入 ４℃ ～ ６℃ 的冰箱冷藏室中保持 ８ｈ 以上 ， 再经针式过滤器过滤至另一 ２ｍＬ 样品瓶中 ， 放至室温 ， 用于高效液相色谱检测 。 ６ ． ３ 　 高效液相色谱检测 将按 ６．１ 、 ６．２ 处理好的处理液分别进行高效液相色谱检测 。 色谱检测完毕 ， 导出原始高效液相色 谱信号数据 。 测试结果取决于所使用的仪器 ， 不可能给出色谱分析的普通参数 。 采用下列操作条件已被证明对测试是合适的 ： ａ ） 　 色谱柱 ： ＸＤＢＣ １８ （ ５ μ ｍ ）， ２５０ｍｍ×４．６ｍｍ ， 或相当者 ； ｂ ） 　 流量 ： １．０ｍＬ ／ ｍｉｎ ； ｃ ） 　 柱温 ： ３０℃ ； ｄ ） 　 进样量 ： １０．０ μ Ｌ ； ｅ ） 　 检测器 ： 二极管阵列检测器 （ ＤＡＤ ）； ｆ ） 　 检测波长 ： ２５４ｎｍ ； ｇ ） 　 流动相 １ ： 甲醇 ； ｈ ） 　 流动相 ２ ： １０％ 甲醇 ／ ９０％ 水 ； ｉ ） 　 梯度 ， 如表 １ 所示 ； ｊ ） 　 后运行 １０ｍｉｎ 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３９０２６ — ２０２０ 表 １ 　 梯度表 时间 ｍｉｎ 流动相 １ 体积分数 ％ 流动相 ２ 体积分数 ％ ０．００ ２０．０ ８０．０ １５．００ ８０．０ ２０．０ ２０．００ １００．０ ０ ３５．００ １００．０ ０ ６ ． ４ 　 数据处理及鉴别 ６ ． ４ ． １ 　 醇解处理后高效液相色谱检测得到的信号 ， 将保留时间 １