书 书 书犐犆犛 ８１ ． ０６０ ． １０ 犙 ３１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３８９０４ — ２０２０ 陶瓷液体色料元素含量测定分析方法 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犲犾犲犿犲狀狋犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮犲狉犪犿犻犮犾犻狇狌犻犱狆犻犵犿犲狀狋狊 ２０２０  ０６  ０２ 发布 ２０２１  ０４  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国建筑材料联合会提出 。 本标准由全国建筑卫生陶瓷标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４９ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 广东宏陶陶瓷有限公司 、 佛山市质量计量监督检测中心 、 蒙娜丽莎集团股份有限公司 、 咸阳陶瓷研究设计院有限公司 、 广东新明珠陶瓷集团有限公司 、 山东汇龙色釉新材料科技有限公司 、 中国建材检验认证集团股份有限公司 、 中国建筑卫生陶瓷协会 、 广东道氏技术股份有限公司 、 山东国瓷康立泰新材料科技有限公司 、 佛山墨珂贸易有限公司 、 广东三水大鸿制釉有限公司 、 佛山市三水天宇陶瓷颜料有限公司 、 佛山市扬子颜料有限公司 、 广东宏宇新型材料有限公司 、 广东宏威陶瓷实业有限公司 、 广东宏海陶瓷实业发展有限公司 、 佛山石湾鹰牌陶瓷有限公司 、 佛山众陶联供应链服务有限公司 、 佛山出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 。 本标准主要起草人 ： 王勇 、 区卓琨 、 王博 、 徐熙武 、 张旗康 、 闻万梁 、 李列林 、 姬文 、 胡云林 、 刘晓静 、 张一函 、 张翼 、 张天杰 、 叶志钢 、 蔡瑞年 、 田宗林 、 吴爱勇 、 欧家瑞 、 姚区 、 卢广坚 、 麦卓荣 、 李家铎 、 赵江伟 、 段蕴峰 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３８９０４ — ２０２０ 陶瓷液体色料元素含量测定分析方法 １ 　 范围 本标准规定了陶瓷液体色料元素含量测定分析方法的试剂 、 仪器和设备 、 样品的制备 、 分析方法 、 质量控制和试验报告 。 本标准适用于陶瓷液体色料产品中元素含量的测定 。 可分析陶瓷液体色料中硅 、 铝 、 铁 、 钙 、 镁 、 钾 、 钠 、 钛 、 锂 、 硼 、 锌 、 铅 、 镨 、 锆 、 锰 、 锡 、 镉 、 铬 、 钴 、 金 、 银 、 锑 、 硒 、 铈等元素的含量 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１６５３７ — ２０１０ 　 陶瓷熔块釉化学分析方法 ＧＢ ／ Ｔ２１１１４ — ２０１９ 　 耐火材料 　 Ｘ 射线荧光光谱化学分析 　 熔铸玻璃片法 ＧＢ ／ Ｔ３０９０５ 　 无机化工产品 　 元素含量的测定 　 Ｘ 射线荧光光谱法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 　 陶瓷液体色料 　 犮犲狉犪犿犻犮犾犻狇狌犻犱狆犻犵犿犲狀狋狊 由陶瓷色料 、 有机溶剂 、 添加剂材料组成 ， 经陶瓷喷墨打印工艺施加于陶瓷制品表面 ， 在 ７００℃ 以上温度烧成后形成装饰效果的液态物质 。 ４ 　 试剂 、 仪器和设备 ４ ． １ 　 通用要求 除非另有说明 ， 本标准所使用的试剂应不低于分析纯 ， 标准溶液的配制和标定所需的试剂为基准试剂或光谱级纯 。 所用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水要求 。 用体积比表示试剂稀释程度 ， 例如 ： 盐酸 （ １＋１ ） 表示 １ 份体积的盐酸与 １ 份体积的水相混合 。 ４ ． ２ 　 犡 射线荧光光谱法 （ 熔铸玻璃片法 ） ４ ． ２ ． １ 　 试剂 ４ ． ２ ． １ ． １ 　 熔铸玻璃片法熔剂 ： 四硼酸锂 、 偏硼酸锂等 （ 优级纯 ）。 ４ ． ２ ． １ ． ２ 　 脱模剂 ： 碘化铵 、 溴化锂等 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３８９０４ — ２０２０ ４ ． ２ ． １ ． ３ 　 氧化剂 ： 硝酸锂等 。 ４ ． ２ ． ２ 　 仪器 、 设备 ４ ． ２ ． ２ ． １ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ２ 　 电热恒温干燥箱 ： １１０℃±５℃ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ３ 　 马弗炉 ： 最高使用温度不低于 １２００℃ 。 ４ ． ２ ． ２ ． ４ 　 电阻炉 。 ４ ． ２ ． ２ ． ５ 　 熔样机 ： 自动火焰熔样机或高频电感熔样机 。 ４ ． ２ ． ２ ． ６ 　 铸型模或熔样皿 ： 用非浸润的铂合金 （ ９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ ） 制成 。 若试样在坩埚中熔融后直接成型 ， 则要求坩埚底面内壁平整光滑 。 ４ ． ３ 　 等离子体发射光谱法 ４ ． ３ ． １ 　 试剂 ４ ． ３ ． １ ． １ 　 混合熔剂 ： ４ 份优级纯氢氧化锂与 １ 份优级纯硼酸混匀 ， 在 １１０℃ 烘箱中干燥后 ， 磨细过 ０．０７４ｍｍ （ ２００ 目 ） 筛待用 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ 　 浸取液 ： 于 ５００ｍＬ 容量瓶中加入优级纯盐酸 ８ｍＬ ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． ３ 　 氢氧化钾 。 ４ ． ３ ． １ ． ４ 　 氢氧化钾乙醇溶液 ： 称取 ８ｇ 氢氧化钾 ， 置于聚乙烯容器中 ， 加少量水 （ 约 ５ｍＬ ） 溶解 ， 用乙醇 （ ９５％ ） 稀释至 １０００ｍＬ ， 密闭放置 ２４ｈ 。 用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中 。 ４ ． ３ ． １ ． ５ 　 盐酸 。 ４ ． ３ ． １ ． ６ 　 硝酸 。 ４ ． ３ ． １ ． ７ 　 硅标准溶液 （ 含 Ｓｉ０．１ｍｇ ／ ｍＬ ）： 准确称取 ０．１０７０ｇ 预先在 １０５０℃ 灼烧 １ｈ 并冷却至室温的二氧化硅 （ 纯度不低于 ９９．９９％ ） 于黄金坩埚中 ， 加 １．０００ｇ±０．００５ｇ 混合熔剂 ， 盖上坩埚盖稍留空隙 ， 搅匀后放入已预先升温至 ９００℃ 的马弗炉中 ， 保温 １０ｍｉｎ ～ １５ｍｉｎ ， 取出坩埚 ， 稍冷后将试样放于 ６００ｍＬ 干燥烧杯中 ， 加入约 ４００ｍＬ 浸取液 ， 边搅拌边超声浸出 ， 直至熔体完全溶解 。 将浸取液倒入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用少量浸取液洗涤烧杯壁 ， 将洗液同样倒入容量瓶中 ， 最后用浸取液稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． ８ 　 铝储备标准溶液 （ 含 Ａｌ１ｍｇ ／ ｍＬ ）： 将铝丝先用盐酸 （ １＋９ ） 洗去氧化膜 ， 再用水洗 ， 然后依次用乙醇 、 乙醚洗 ， 风干 。 准确称取纯铝丝 （ 纯度不低于 ９９．９９％ ） １．００００ｇ 置于 ３０ｍＬ 烧杯中 ， 加盐酸 （ １＋１ ） ５０ｍＬ 及浓硝酸 １０ 滴 ， 在电阻炉上加热溶解后倒入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用少量水洗涤烧杯壁 ， 将洗液同样倒入容量瓶中 。 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． ９ 　 铝标准溶液 （ 含 Ａｌ０．１ｍｇ ／ ｍＬ ）： 移取 １０ｍＬ 铝储备标准溶液于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． １０ 　 铁标准溶液 （ 含 Ｆｅ０．１ｍｇ ／ ｍＬ ）： 准确称取经 ４００℃ 灼烧的三氧化二铁 （ 光谱纯 ） ０．２８５９ｇ 于烧杯中 ， 加入盐酸 （ １＋１ ） ３０ｍＬ ， 浓硝酸 ５ｍＬ ， 在电阻炉上加热溶解后倒入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用少量水洗涤烧杯壁 ， 将洗液同样倒入容量瓶中 。 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． １１ 　 钙标准溶液 （ 含 Ｃａ０．１ｍｇ ／ ｍＬ ）： 准确称取经 １１０℃ 烘 ２ｈ 的碳酸钙 （ 光谱纯 ） ０．２４９７ｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 滴加盐酸 （ １＋１ ） 溶解 ， 在电阻炉上煮沸片刻直至溶液澄清 ， 冷却至室温 。 倒入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用少量水洗涤烧杯壁 ， 将洗液同样倒入容量瓶中 。 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． １２ 　 镁标准溶液 （ 含 Ｍｇ０．１ｍｇ ／ ｍＬ ）： 准确称取经 ９５０℃ 灼烧 ３０ｍｉｎ 的氧化镁 ０．１６５８ｇ ， 于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加盐酸 （ １＋１ ） １０ｍＬ ， 在电阻炉上微热溶解 。 冷却至室温 。 倒入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用少量水洗涤烧杯壁 ， 将洗液同样倒入容量瓶中 。 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３８９０４ — ２０２０ ４ ． ３ ． １ ． １３ 　 钾和钠混合储备溶液 （ 含 Ｋ１ｍｇ ／ ｍＬ 和 Ｎａ１ｍｇ ／ ｍＬ ）： 分别称取经 １５０℃ 烘干 ２ｈ 的氯化钾 ２．４０９３ｇ 和氯化钠 ２．６９５９ｇ ， 置于同一烧杯中加水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． １４ 　 钾和钠混合标准溶液 （ 含 Ｋ０．１ｍｇ ／ ｍＬ 和 Ｎａ０．１ｍｇ ／ ｍＬ ）： 移取 １０ｍＬ 钾和钠混合储备溶液于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． ３ ． １ ． １５ 　 单元素标准储备溶液 （ 浓度 １ｍｇ ／