书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ２０ 犌 ８６ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３８８６６ — ２０２０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 犇犻犮犺犾狅狉狅狊犻犾犪狀犲犳狅狉犲犾犲犮狋狉狅狀犻犮犻狀犱狌狊狋狉狔 ２０２０  ０７  ２１ /G2A /G2B ２０２１  ０２  ０１ /G2C /G2D /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2A /G2B书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２０３ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 湖北晶星科技股份有限公司 、 湖北省标准化与质量研究院 、 洛阳中硅高科技有限公司 、 唐山三孚电子材料有限公司 、 湖北光谷标准创新科技有限公司 、 广东华特气体股份有限公司 、 浙江西亚特电子材料有限公司 、 上海华爱色谱分析技术有限公司 、 大连大特气体有限公司 、 上海市计量测试技术研究院 、 联雄投资 （ 上海 ） 有限公司 、 随州市信息与标准化所 、 达州市质量技术监督检验测试中心 、 西南化工研究设计院有限公司 。 本标准主要起草人 ： 丰雷 、 叶家爱 、 龚瑞 、 杨剑 、 刘畅 、 万烨 、 张园园 、 王春英 、 戴帅 、 谢秋琪 、 袁乐 、 傅铸红 、 禹金龙 、 杨利 、 于青玉 、 方华 、 曹作斌 、 曲庆 、 陈鹰 、 李春华 、 黄辉 、 谭鹏程 、 邓远方 、 周鹏云 、 李威 、 方艾黎 、 谭依玲 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３８８６６ — ２０２０ 电子工业用二氯硅烷 １ 　 范围 本标准规定了电子工业用二氯硅烷的技术要求 、 检验规则 、 试验方法 、 标志 、 包装 、 运输 、 储存及安全的要求 。 本标准适用于歧化法制备的二氯硅烷 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 　 工业用化学产品采样安全通则 ＧＢ ／ Ｔ４８４２ 　 氩 ＧＢ ／ Ｔ５０９９ 　 钢质无缝气瓶 ＧＢ ／ Ｔ７１４４ 　 气瓶颜色标志 ＧＢ ／ Ｔ８９８４ 　 气体中一氧化碳 、 二氧化碳和碳氢化合物的测定 　 气相色谱法 ＧＢ ／ Ｔ１１４４６．１ — ２０１３ 　 电子级水 ＧＢ ／ Ｔ１４１９３ 　 液化气体气瓶充装规定 ＧＢ１５２５８ 　 化学品安全标签编写规定 ＧＢ ／ Ｔ１６８０４ 　 气瓶警示标签 ＧＢ ／ Ｔ２８７２６ 　 气体分析 　 氦离子化气相色谱法 ＧＢ ／ Ｔ３２５６６ 　 不锈钢焊接气瓶 ＧＢ ／ Ｔ３４９７２ 　 电子工业用气体中金属含量的测定 　 电感耦合等离子体质谱法 ＴＳＧＲ０００６ 　 气瓶安全技术监察规程危险化学品安全管理条例 （ ２００２ 年 １ 月 ２６ 日中华人民共和国国务院令第 ３４４ 号公布 ， ２０１１ 年 ２ 月 １６ 日国务院第 １４４ 次常务会议修订通过 ） 特种设备安全监察条例 （ ２００９ 版 ， 中华人民共和国国务院令第 ５４９ 号 ） ３ 　 技术要求 二氯硅烷的技术要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 技术要求 项目名称 指标 二氯硅烷 （ ＳｉＨ ２ Ｃｌ ２ ） 纯度 （ 体积分数 ）／ １０ －２ ≥ ９９．９９ 四氯化硅 （ ＳｉＣｌ ４ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ ２５ １ 犌犅 ／ 犜 ３８８６６ — ２０２０ 表 １ （ 续 ） 项目名称 指标 三氯氢硅 （ ＳｉＨＣｌ ３ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ １０ （ 一氯硅烷 ＋ 氯化氢 ） 含量 “（ ＳｉＨ ３ Ｃｌ＋ＨＣｌ ） 含量 ”， 以氯化氢计 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ ５０ 氮 （ Ｎ ２ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ １ （ 氧 ＋ 氩 ）（ Ｏ ２ ＋Ａｒ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ １ 一氧化碳 （ ＣＯ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ １ 氢 （ Ｈ ２ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ １０ 二氧化碳 （ ＣＯ ２ ） 含量 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ １ 总烃 （ ＴＨＣ ） 含量 ， 以甲烷 （ ＣＨ ４ ） 计 （ 体积分数 ）／ １０ －６ ≤ １ 金属元素及 其他元素含量 （ 硼 ＋ 铝 ）（ Ｂ＋Ａｌ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） （ 磷 ＋ 砷 ）（ Ｐ＋Ａｓ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 镓 （ Ｇａ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 锑 （ Ｓｂ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 铟 （ Ｉｎ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 钙 （ Ｃａ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 铬 （ Ｃｒ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 铁 （ Ｆｅ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 钾 （ Ｋ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 钠 （ Ｎａ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 镍 （ Ｎｉ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 钼 （ Ｍｏ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 锰 （ Ｍｎ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 铜 （ Ｃｕ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 镉 （ Ｃｄ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 钴 （ Ｃｏ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） 锌 （ Ｚｎ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｋｇ ） ≤ ０．１０ ≤ ０．３０ ≤ ０．１０ ≤ ０．１０ ≤ ０．１０ ≤ １．００ ≤ １．００ ≤ ５．００ ≤ １．００ ≤ ０．２０ ≤ １．００ ≤ ０．１０ ≤ ０．２０ ≤ ０．２０ ≤ ０．５０ ≤ ０．５０ ≤ ０．１０ ４ 　 检验规则 ４ ． １ 　 抽样和判定 二氯硅烷产品应逐一检验并验收 。 当检验结果有任何一项指标不符合第 ３ 章的技术要求时 ， 则判该产品不合格 。 ４ ． ２ 　 采样 ４ ． ２ ． １ 　 二氯硅烷采样安全应符合 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 中的相关规定 。 ４ ． ２ ． ２ 　 测定二氯硅烷中四氯化硅 、 三氯氢硅 、 金属元素及其他元素的含量时 ， 应液相取样 ， 取样方法参 ２ 犌犅 ／ 犜 ３８８６６ — ２０２０ 见附录 Ａ 。 测定其他杂质含量时 ， 应气相取样 。 ４ ． ３ 　 尾气处理 测定二氯硅烷中的杂质含量时 ， 应有二氯硅烷尾气处理措施 ， 以防止二氯硅烷对环境的污染 。 ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 二氯硅烷的含量 二氯硅烷纯度以体积分数表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ：  ＝ １００ － （  １ ＋  ２ ＋  ３ ＋  ４ ＋  ５ ＋  ６ ＋  ７ ＋  ８ ＋  ９ ） × １０ － ４ ……………………（ １ ） 　　 式中 ：  　 ——— 二氯硅烷纯度 （ 体积分数 ）， １０ －２ ；  １ ——— 四氯化硅含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ；  ２ ——— 三氯氢硅含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ；  ３ ———（ 一氯硅烷 ＋ 氯化氢 ） 含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ；  ４ ——— 氮含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ；  ５ ———（ 氧 ＋ 氩 ） 含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ；  ６ ——— 一氧化碳含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ；  ７ ——— 氢含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ；  ８ ——— 二氧化碳含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ ；  ９ ——— 总烃含量 （ 体积分数 ）， １０ －６ 。 ５ ． ２ 　 四氯化硅 、 三氯氢硅 、 一氯硅烷 ＋ 氯化氢 、 氮 、 氧 ＋ 氩 、 一氧化碳 、 氢 、 二氧化碳含量的测定 按 ＧＢ ／ Ｔ２８７２６ 规定的切割进样的方法测定二氯硅烷中的四氯化硅 、 三氯氢硅 、 一氯硅烷 ＋ 氯化氢 、 氮 、 氧 ＋ 氩 、 一氧化碳 、 氢 、 二氧化碳含量 。 预分离柱 ： 长约 ３ｍ 、 内径约 ２ｍｍ 的 ３１６Ｌ 不锈钢管 ， 内装粒径为 ０．１８ｍｍ ～ ０．２５ｍｍ 的 ＨａｙｅｓｅｐＱ （ 一种高分子聚合物 ）， 或其他等效色谱柱 。 色谱柱 ： 色谱柱 Ⅰ ： 长约 ２ｍ 、 内径 ２ｍｍ 的不锈钢管 ， 内装粒径为 ０．１８ｍｍ ～ ０．２５ｍｍ 的 ５Ａ 分子筛 ， 或其他等效色谱柱 。 该柱用于测定氢 、 氧 ＋ 氩 、 氮 、 一氧化碳含量 。 色谱柱 Ⅱ ： 长约 ２ｍ 、 内径约 ２ｍｍ 的不锈钢管 ， 内装粒径为 ０．１８ｍｍ ～ ０．２５ｍｍ 的 ＨａｙｅｓｅｐＤＢ ， 或其他等效色谱柱 。 该柱用于测定二氧化碳含量 。 色谱柱 Ⅲ ： 长约 ５０ｍ 、 内径 ０．５３ｍｍ 、 内涂聚甲基硅氧烷的毛细柱 ， 或其他等效色谱柱 。 该柱用于