书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０６０ ． １０ 犇 ３１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３８８１２ ． ３ — ２０２０ 直接还原铁 　 硅 、 锰 、 磷 、 钒 、 钛 、 铜 、 铝 、 砷 、 镁 、 钙 、 钾 、 钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 犇犻狉犲犮狋狉犲犱狌犮犲犱犻狉狅狀 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀 ， 犿犪狀犵犪狀犲狊犲 ， 狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊 ， 狏犪狀犪犱犻狌犿 ， 狋犻狋犪狀犻狌犿 ， 犮狅狆狆犲狉 ， 犪犾狌犿犻狀狌犿 ， 犪狉狊犲狀犻犮 ， 犿犪犵狀犲狊犻狌犿 ， 犮犪犾犮犻狌犿 ， 狆狅狋犪狊狊犻狌犿犪狀犱狊狅犱犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０２０  ０６  ０２ 发布 ２０２０  １２  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 ＧＢ ／ Ｔ３８８１２ 《 直接还原铁 》 分为以下 ３ 个部分 ： ——— 亚铁含量的测定 　 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 ； ——— 金属铁含量的测定 　 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 ； ——— 硅 、 锰 、 磷 、 钒 、 钛 、 铜 、 铝 、 砷 、 镁 、 钙 、 钾 、 钠含量的测定 　 电感耦合等离子体原子发射光谱法 。 本部分为 ＧＢ ／ Ｔ３８８１２ 的第 ３ 部分 。 本部分按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本部分由中国钢铁工业协会提出 。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３１７ ） 归口 。 本部分起草单位 ： 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 、 广西柳州钢铁集团有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本部分主要起草人 ： 曾海梅 、 张志波 、 肖华强 、 孙肖媛 、 高玲 、 陈涛 、 王磊 、 李文生 、 郑宁 、 李金柱 、 杨利波 、 王德洲 、 阮志勇 、 刘华 、 余轶峰 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３８８１２ ． ３ — ２０２０ 直接还原铁 　 硅 、 锰 、 磷 、 钒 、 钛 、 铜 、 铝 、 砷 、 镁 、 钙 、 钾 、 钠含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示 ——— 使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验 。 本部分未指出所有可能的安全问题 ， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 ＧＢ ／ Ｔ３８８１２ 的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅 、 锰 、 磷 、 钒 、 钛 、 铜 、 铝 、 砷 、 镁 、 钙 、 钾 、 钠的含量 。 本部分适用于直接还原铁中下列元素的测定 ， 各元素测定范围见表 １ 。 表 １ 　 元素及测定范围 分析元素 测定范围 （ 质量分数 ）／ ％ Ｓｉ ０．１０ ～ ８．００ Ｍｎ ０．１０ ～ ５．００ Ｐ ０．０１０ ～ ２．００ Ｖ ０．０１０ ～ ２．００ Ｔｉ ０．０１０ ～ ２．００ Ｃｕ ０．０１０ ～ ２．００ Ａｌ ０．０１０ ～ ２．００ Ａｓ ０．０１０ ～ ２．００ Ｍｇ ０．０１０ ～ ２．００ Ｃａ ０．０１０ ～ ２．００ Ｋ ０．０１０ ～ ２．００ Ｎａ ０．０１０ ～ ２．００ ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 ＧＢ ／ Ｔ１２８０７ 　 实验室玻璃仪器 　 分度吸量管 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 １ 犌犅 ／ 犜 ３８８１２ ． ３ — ２０２０ ＧＢ ／ Ｔ２４２３９ 　 直接还原铁和热压铁块 　 取样和制样方法 ３ 　 原理 试料用酸溶解或用混合熔剂熔融 。 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量出试料溶液中待测元素被激发的特征谱线强度 ， 并通过与其基体匹配的系列校准曲线计算出待测元素在试料中的百分含量 。 ４ 　 试剂及材料 在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级及以上纯度的水 。 ４ ． １ 　 基准纯铁 纯度在 ９９．９９％ 以上 。 ４ ． ２ 　 盐酸 ρ 约 １．１９ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ３ 　 硝酸 ρ 约 １．４２ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ４ 　 氢氟酸 ρ 约 １．１５ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ５ 　 高氯酸 ρ 约 １．６７ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ６ 　 盐酸 １＋３ 。 ４ ． ７ 　 混合熔剂 取 ２ 份无水碳酸钠与 １ 份硼酸研细混匀 。 ４ ． ８ 　 硅贮备溶液 称取预先经 １０００℃ 灼烧 １ｈ 并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅 （ 纯度在 ９９．９９％ 以上 ） １．０６９６ｇ ， 置于加有 ３ｇ 无水碳酸钠的铂坩埚中 ， 上面再覆盖 １ｇ ～ ２ｇ 无水碳酸钠 。 将铂坩埚先于低温处加热 ， 再置于 ９５０℃ 高温处加热熔融至透明 ， 继续加热熔融 ３ｍｉｎ ， 取出 ， 冷却 ， 放入盛有冷水的塑料烧杯中 ， 浸出熔块至完全溶解 ， 取出坩埚并用水洗净 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 储存于聚四氟乙烯瓶中 。 此溶液为硅贮备溶液 ， １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ９ 　 锰贮备溶液 称取预先除去表面氧化物的金属锰 （ 纯度在 ９９．９％ 以上 ） ０．５０００ｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加 ２０ｍＬ 盐酸 （ １＋１ ）， 加热至溶解完全 ， 冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 此溶液为锰贮备溶液 ， ５００ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３８８１２ ． ３ — ２０２０ ４ ． １０ 　 磷标准溶液 ４ ． １０ ． １ 　 磷贮备溶液 ， １０００ μ 犵 ／ 犿犔 称取预先经 １０５℃ ～ １１０℃ 烘 ２ｈ 并置于干燥器中冷却至室温的基准磷酸二氢钾 ２．１９６８ｇ ， 用适量 水溶解 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． １０ ． ２ 　 磷标准溶液 ， １００ μ 犵 ／ 犿犔 将 １０．００ｍＬ 磷贮备溶液 （ 见 ４．１０．１ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． １１ 　 钒标准溶液 ４ ． １１ ． １ 　 钒贮备溶液 ， １０００ μ 犵 ／ 犿犔 称取预先经 １０５℃ ～ １１０℃ 烘 ２ｈ 并置于干燥器中冷却至室温的基准五氧化二钒 ０．８９２５ｇ ， 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ２５ｍＬ 氢氧化钠溶液 （ ５０ｇ ／ Ｌ ）， 加热溶解 ， 用硫酸 （ １＋１ ） 中和至酸性并过量 ４０ｍＬ ， 加热蒸发至冒烟 ， 稍冷 ， 用水溶解盐类 ， 取下 ， 冷却 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． １１ ． ２ 　 钒标准溶液 ， １００ μ 犵 ／ 犿犔 将 １０．００ｍＬ 钒贮备溶液 （ 见 ４．１１．１ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． １２ 　 钛标准溶液 ４ ． １２ ． １ 　 钛贮备溶液 ， １０００ μ 犵 ／ 犿犔 称取预先经 ９５０℃ 灼烧 ２ｈ 并置于干燥器中冷却至室温的二氧化钛 （ 纯度在 ９９．９９％ 以上 ） ０．８３４０ｇ ， 置于铂坩埚中 ， 加入 ５ｇ ～ ７ｇ 焦硫酸钾 ， 在 ６００℃ 熔融至透明 ， 取出 ， 冷却 ， 置于 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 用硫酸 （ ５＋９５ ） 浸出熔块至完全溶解 ， 取出坩埚并用水洗净 ， 冷却 ， 移入 ５００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硫酸 （ ５＋９５ ） 稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． １２ ． ２ 　 钛标准溶液 ， １００ μ 犵 ／ 犿犔 将 １０．００ｍＬ 钛贮备溶液 （ 见 ４．１２．１ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用硫酸 （ ５＋９５ ） 稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． １３ 　 铜标准溶液 ４ ． １３ ． １ 　 铜贮备溶液 ， １０００ μ 犵 ／ 犿犔 称取金属铜 （ 纯度在 ９９．９９％ 以上 ） １．００００ｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ３０ｍＬ 硝酸 （ １＋１ ）， 盖上表 皿 ， 微热溶解 ， 煮沸至溶液清亮 ， 取下冷却至室温 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． １３ ． ２ 　 铜标准溶液 ， １００ μ 犵 ／ 犿犔 将 １０．００ｍＬ 铜贮备溶液 （ 见 ４．１３．１ ） 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ４ ． １４ 　 铝标准溶液 ４ ． １４ ． １ 　 铝贮备溶液 ， １０００ μ 犵 ／ 犿犔 称取金属铝 （ 纯度在 ９９．９９％ 以上 ） １．００００ｇ ， 置于聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 ３０ｍＬ 氢氧化钠溶液 ３ 犌犅 ／ 犜 ３８８１２ ． ３ — ２０２０ （ ２００ｇ ／ Ｌ ）， 水浴加热溶解 ， 加入 １００ｍＬ 水 ， 滴加盐酸 （ １＋１