书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ ． ９９ 犎 ２１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３８８０４ — ２０２０ 金属材料高温蒸汽氧化试验方法 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉狅狓犻犱犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋犪犾犾犻犮犿犪狋犲狉犻犪犾狊犲狓狆狅狊犲犱犻狀犺犻犵犺狋犲犿狆犲狉犪狋狌狉犲狊狋犲犪犿 ２０２０  ０６  ０２ 发布 ２０２０  １２  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１８３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 钢铁研究总院 、 西安热工研究院有限公司 、 西王金属科技有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 、 上海发电设备成套设计研究院有限责任公司 、 哈尔滨锅炉厂有限责任公司 、 中国电力工程顾问集团东北电力设计院有限公司 、 中国大唐集团科学技术研究院有限公司火力发电技术研究院 、 神华国华 （ 北京 ） 电力研究院有限公司 、 华北电力大学 。 本标准主要起草人 ： 刘正东 、 包汉生 、 唐丽英 、 朱林林 、 戴强 、 王延峰 、 梁宝琦 、 刘启军 、 蔡文河 、 梁军 、 陈正宗 、 白银 、 李江 、 刘菲 、 马云海 、 张乃强 、 程义 、 王硕 、 谌康 、 杜晋峰 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３８８０４ — ２０２０ 金属材料高温蒸汽氧化试验方法 １ 　 范围 本标准规定了金属材料高温蒸汽氧化试验方法的术语和定义 、 试验原理 、 试验装置及条件 、 试样 、 试验步骤 、 结果分析和试验报告 。 本标准适用于金属材料在高温蒸汽条件下的氧化试验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１２１６ 　 外径千分尺 ＧＢ ／ Ｔ１２２７ 　 精密压力表 ＧＢ ／ Ｔ１１４４６．１ — ２０１３ 　 电子级水 ＧＢ ／ Ｔ２１３８９ 　 游标 、 带表和数显卡尺 ＧＢ ／ Ｔ２６４９７ 　 电子天平 ＪＪＦ１６３７ 　 廉金属热电偶校准规范 ＪＪＧ１４１ 　 工作用贵金属热电偶 ＪＪＧ３６８ 　 工作用铜  铜镍热电偶 ＪＪＧ２０６３ 　 液体流量计量器具检定系统表 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 氧化膜 　 狅狓犻犱犲狊犮犪犾犲 氧化试验过程中因金属材料发生氧化反应在表面形成的氧化物薄膜 。 ３ ． ２ 剥落氧化膜 　 犲狓犳狅犾犻犪狋犲犱狊犮犪犾犲 氧化试验过程中与试样发生剥离的氧化膜 。 　　 注 ： 改写 ＤＬ ／ Ｔ１１６２ — １９９２ ， 定义 ３．６ 。 ３ ． ３ 氧化膜内层 　 犻狀狀犲狉犾犪狔犲狉 氧化过程中 ， 氧元素向内扩散和金属元素向外扩散同时发生时 ， 主要由氧元素向内扩散形成的氧化膜分层 。 　　 注 ： 改写 ＤＬ ／ Ｔ１１６２ — １９９２ ， 定义 ３．２ 。 ３ ． ４ 氧化膜外层 　 狅狌狋犲狉犾犪狔犲狉 氧化过程中 ， 氧元素向内扩散和金属元素向外扩散同时发生时 ， 主要由金属元素向外扩散形成的氧 １ 犌犅 ／ 犜 ３８８０４ — ２０２０ 化膜分层 。 　　 注 ： 改写 ＤＬ ／ Ｔ１１６２ — １９９２ ， 定义 ３．３ 。 ３ ． ５ 内氧化区 　 犻狀狋犲狉狀犪犾狅狓犻犱犪狋犻狅狀狕狅狀犲 氧化膜中因溶解于金属材料内部的氧元素与金属元素发生内氧化过程而形成的金属与氧化物的混合区域 。 ４ 　 试验原理 金属材料试样在高温蒸汽中发生氧化反应 ， 部分金属转变为氧化物 ， 发生金属损失 。 通过试样质量或氧化膜厚度变化评价金属材料的抗高温蒸汽氧化性能 。 ５ 　 试验装置及条件 ５ ． １ 　 一般要求 试验装置在运行时 ， 应保证环境温度 、 系统压力 、 蒸汽流速和蒸汽组成稳定 。 试验装置应至少包括反应室 、 控温装置 、 压力监测装置 、 蒸汽发生装置及流量控制装置 。 试验装置示意图见图 １ 。 反应室内蒸汽温度 、 压力 、 流速等条件稳定的区域为试验段 。 设备中与高温蒸汽接触部分的材料应具有良好的抗蒸汽氧化性能 。 　　 说明 ： 　　 １ ——— 反应室 ； ２ ——— 试验段 ； ３ ——— 压力表或压力传感器 ； ４ ——— 流量计 ； ５ ——— 控温装置 ； ６ ——— 蒸汽发生器 ； ７ ——— 保护气体 ； ８ ——— 蒸汽 ； ９ ——— 试样 ； １０ ——— 试验用水 。 图 １ 　 试验装置示意图 ２ 犌犅 ／ 犜 ３８８０４ — ２０２０ ５ ． ２ 　 试验段温度 试验段温度同时反映蒸汽和试样的温度 。 试验段温度由控温装置控制 ， 采用热电偶进行实时温度监测 ， 热电偶的选取和使用应符合 ＪＪＧ１４１ 、 ＪＪＦ１６３７ 或 ＪＪＧ３６８ 的规定 。 试验段的温度偏差应符合下列规定 ： ａ ） 　 ６５０℃ 以下应小于 ±３℃ ； ｂ ） 　 ６５０℃ ～ ８００℃ 应小于 ±４℃ ； ｃ ） 　 ８００℃ 以上应小于 ±５℃ 。 ５ ． ３ 　 反应室压力 试验过程中采用压力表或压力传感器监测反应室的压力 ， 压力表及压力传感器的选取和使用应符合 ＧＢ ／ Ｔ１２２７ 的规定 。 应尽量减小反应室的压力偏差 ， 试验压力值大于 １０ＭＰａ 时 ， 反应室的压力偏差应小于 ±２％ 。 ５ ． ４ 　 试验蒸汽 试验蒸汽由去离子水或蒸馏水制取 ， 试验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ１１４４６．１ — ２０１３ 中 Ⅲ 级电子级水的规定 。 试验用水在制取蒸汽前应进行除氧处理 ， 蒸汽或试验用水中的氧含量应在试验报告中注明 。 如在蒸汽中加入其他气体 ， 最终蒸汽的气体含量配比应在试验报告中注明 。 ５ ． ５ 　 流量计 试验过程中应对蒸汽流速或水流量进行监测 。 流量计的选取和使用应符合 ＪＪＧ２０６３ 的规定 。 ６ 　 试样 ６ ． １ 　 形状和尺寸 ６ ． １ ． １ 　 试样的形状和尺寸由试验目的 、 材料性质和试验装置而定 ， 应保证试验后试样质量变化大于称重装置的最小精度 ， 氧化膜厚度小于试样厚度的二分之一 。 推荐的试样尺寸为 ２．５ｍｍ×１０ｍｍ×２０ｍｍ ， 其表面为线切割加工表面 。 无法制取推荐尺寸试样时 ， 经供需双方协商也可采用其他尺寸试样 。 ６ ． １ ． ２ 　 试样保留非机加工表面 （ 产品表面 ） 时 ， 其余各表面应进行线切割加工 。 非机加工表面与线切割加工表面的蒸汽氧化行为应分别记录 。 需要计算非机加工表面氧化增重时 ， 应同时准备无非机加工表面的试样作为参考试样 。 ６ ． ２ 　 尺寸和质量测量 ６ ． ２ ． １ 　 试样的尺寸应采用卡尺或千分尺测量并记录 。 卡尺或千分尺的使用和数据读取应符合 ＧＢ ／ Ｔ２１３８９ 或 ＧＢ ／ Ｔ１２１６ 的规定 ， 测量的精度应不低于 ０．０２ｍｍ 。 ６ ． ２ ． ２ 　 试样的质量应采用电子天平测量并记录 。 电子天平的选取和使用应符合 ＧＢ ／ Ｔ２６４９７ 的规定 ， 测量的精度应不低于 ０．１ｍｇ 。 ６ ． ３ 　 表面处理 ６ ． ３ ． １ 　 机加工表面 机加工表面应磨光 ， 去除加工变形层及边缘的毛刺 ， 表面粗糙度为 ０．８ μ ｍ 。 表面粗糙度明显低于 ３ 犌犅 ／ 犜 ３８８０４ — ２０２０ 或高于该值时 ， 均应在报告中注明 。 打磨后的试样在丙酮或酒精中用超声脱脂 ， 清洗干净后烘干 。 如对表面进行了其他处理 ， 应在报告中注明 。 ６ ． ３ ． ２ 　 非机加工表面 非机加工表面不应打磨 。 表面应保持洁净 ， 可采用丙酮 、 酒精等清洗剂去除油污 。 ６ ． ４ 　 保存 试样存放环境应保持干燥 。 ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 制备试样 试样经机加工后按 ６．３ 的规定进行表面处理 。 进行尺寸和质量测量并记录初始数值 。 测量中应避免用手直接接触试样 。 ７ ． ２ 　 放置试样 ７ ． ２ ． １ 　 放置试样时 ， 宜采用悬挂方式 ， 使试样最大面积的表面平行于蒸汽流动方向 。 悬挂试样孔的直径应为 １ｍｍ ， 大于 １ｍｍ 时应在报告中注明 。 悬挂的各试样之间应留有足够空间 ， 防止试样相互碰触 。 悬挂试样时 ， 应减少悬挂用丝与试样的接触 ， 推荐采用镍铬合金作为悬挂用丝 。 ７ ． ２ ． ２ 　 因设备布局等问题无法采用悬挂试样时 ， 可将试样平放于管式样品托内 。 平放试样时应尽量减少样品与样品托的接触面积 ， 各试样应单独放置 、 不应相互接触 ， 试样最大面积的表面应平行于蒸汽流动方向 。 样品托的材质宜为刚玉 。 ７ ． ３ 　 反应室除氧 试样放置于反应室后 ， 关闭反应室 ， 保证空气不能进入反应室 ， 并采用惰性气体氩气或氮气对反应室进行吹扫 ， 使反应室中的氧气含量 （ 体积分数 ） 低于 ０．０００３％ 。 ７ ． ４ 　 反应室升温 反应室除氧后开始加热 ， 升温速率不应过快而导致氧化膜剥离 。 推荐的升温速率为 ５５℃ ／ ｈ ～ ２２０℃ ／ ｈ 。 试验段温度与预设试验温度差值小于 ５０℃ 时充入蒸汽 。 当试验段温度达到预设温度并稳定时 ， 视为试验计时的起始时间 。 如果试验需在高压下进行时 ， 应按先升温后升压的原则进行操作