书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １５ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３８７８３ — ２０２０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 犕犲狋犺狅犱狅犳犮狅犪狋犻狀犵狋犺犻犮犽狀犲狊狊犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犳狅狉狆狉犲犮犻狅狌狊犿犲狋犪犾犮狅犿狆狅狊犻狋犲狊犫狔狊犮犪狀狀犻狀犵犲犾犲犮狋狉狅狀犿犻犮狉狅狊犮狅狆犲 ２０２０  ０６  ０２ /G35 /G36 ２０２１  ０４  ０１ /G37 /G38 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G35 /G36书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国有色金属工业协会提出 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 贵研铂业股份有限公司 、 贵研检测科技 （ 云南 ） 有限公司 、 国合通用测试评价认证股份有限公司 、 广东省工业分析检测中心 、 北京有色金属与稀土应用研究所 、 南京市产品质量监督检验院 、 郴州市场商品质量监督检验所 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 。 本标准主要起草人 ： 毛端 、 甘建壮 、 陈雯 、 陈国华 、 左玉婷 、 伍超群 、 王峰 、 高瑞峰 、 张靖 、 张卓佳 、 刘坤鹏 、 王一晴 、 赖丽君 、 毕勤嵩 、 金娅秋 、 马媛 、 夏雯 、 张丽民 、 齐岳峰 、 张吉明 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３８７８３ — ２０２０ 贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测定方法 １ 　 范围 本标准规定了各类贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测量方法 。 本标准适用于 １０ｎｍ ～ ２００ μ ｍ 的覆层厚度测量 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１３２９８ — ２０１５ 　 金属显微组织检验方法 ＧＢ ／ Ｔ１６５９４ 　 微米级长度的扫描电镜测量方法通则 ＧＢ ／ Ｔ１７３５９ 　 微束分析 　 能谱法定量分析 ＧＢ ／ Ｔ１７７２２ — １９９９ 　 金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法 ＧＢ ／ Ｔ２０３０７ 　 纳米级长度的扫描电镜测量方法通则 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 聚焦离子束 　 犳狅犮狌狊犲犱犻狅狀犫犲犪犿 ； 犉犐犅 将液态金属离子源产生的金属离子 （ Ｇａ 离子 ）， 通过离子枪加速 、 聚焦后形成离子束流 。 ３ ． ２ 双束电子显微镜 　 犱狌犪犾犫犲犪犿犲犾犲犮狋狉狅狀犿犻犮狉狅狊犮狅狆犲 在扫描电子显微镜 （ 聚焦电子束 ） 中还安装了聚焦离子束 （ ＦＩＢ ） 系统的显微镜 。 ３ ． ３ 气体注入系统 　 犵犪狊犻狀犼犲犮狋犻狅狀狊狔狊狋犲犿 ； 犌犐犛 在双束电子显微镜中集成的用于储存和释放各种类型金属或非金属气体化合物的硬件系统 。 注 ： 可以通过电子束或离子束对注入气体进行诱导气相沉积 ， 在样品表面形成特定金属或非金属的保护层或图案 ， 也可以使用电子束或离子束对其进行诱导刻蚀以达到增强刻蚀的目的 。 ３ ． ４ 共焦点 　 犫犲犪犿狊犮狅犻狀犮犻犱犲狀犮犲 在双束电子显微镜中电子束和离子束焦平面的交点 ， 在该高度位置上可同时实现离子束的精确加工与电子束的清晰成像 。 ４ 　 方法提要 根据样品的覆层厚度选择相应的覆层截面制备方法 ， 厚度处于 １０ｎｍ ～ ２ μ ｍ 选择 ＦＩＢ 法 ， 厚度处 １ 犌犅 ／ 犜 ３８７８３ — ２０２０ 于 １ μ ｍ ～ ２００ μ ｍ 选择镶嵌法 （ 交叉范围两种方法均可采用 ）。 然后将制备出的覆层截面用扫描电子显微镜对其进行直接观察和测量 ， 最后计算出覆层的平均厚度 。 ５ 　 仪器设备 ５ ． １ 　 扫描电子显微镜 （ 镶嵌法 ） 或双束电子显微镜 。 根据样品覆层厚度情况 ， 选择适合的扫描电子显微镜或双束电子显微镜 。 微米级覆层测量按照 ＧＢ ／ Ｔ１６５９４ 执行 ； 纳米级覆层测量按照 ＧＢ ／ Ｔ２０３０７ 执行 。 ５ ． ２ 　 离子溅射仪 。 ５ ． ３ 　 金相显微镜 。 ５ ． ４ 　 超声波清洗机 。 ５ ． ５ 　 金相镶嵌机 。 ６ 　 试验方法 ６ ． １ 　 镶嵌法 ６ ． １ ． １ 　 取样 将待测的贵金属复合型材或器件截取具有覆层的部分 ， 取样位置的覆层应具有完整性和代表性 。 ６ ． １ ． ２ 　 镶嵌前的准备 将取下的复合材料样品用超声波清洗机清洗干净 ， 烘干备用 。 如果覆层厚度在 １０ μ ｍ 以下应将样品表面镀上 １０ μ ｍ 厚度的镍或其他金属保护层 ， 镍镀层配方按照 ＧＢ ／ Ｔ１７７２２ — １９９９ 中附录 Ａ 的规定执行 。 ６ ． １ ． ３ 　 镶嵌 将复合材料样品进行镶嵌 ， 按照 ＧＢ ／ Ｔ１７７２２ — １９９９ 中 ６．１．３．１ 执行 。 ６ ． １ ． ４ 　 试样截面的研磨与抛光 按 ＧＢ ／ Ｔ１３２９８ — ２０１５ 中第 ３ 章 ， 将镶嵌试样取出 ， 研磨与抛光至符合金相样品要求 。 ６ ． ２ 　 犉犐犅 法 ６ ． ２ ． １ 　 取样 按照 ６．１．１ 执行 。 ６ ． ２ ． ２ 　 样品的安装 ６ ． ２ ． ２ ． １ 　 水平安装法 将样品水平安装在平面样品台表面 ， 样品有覆层的一面朝上 。 ６ ． ２ ． ２ ． ２ 　 预倾斜安装法 将样品安装在具有两个斜面的倾斜样品台上 ， 两个斜面分别倾斜 ５４° 和倾斜 ３６° ， 样品应安装在倾斜 ３６° 的斜面上 （ 短斜面 ）， 并且有覆层的一面朝上 ， 安装方式见图 １ 。 样品顶端截面超出样品台尖端部分 １ｍｍ 左右 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３８７８３ — ２０２０ 图 １ 　 双倾斜样品台及样品的安装方式 ６ ． ２ ． ３ 　 制备前的准备 将样品放入双束电子显微镜的样品仓中 ， 抽真空并预热 ＦＩＢ 系统与 ＧＩＳ 系统 。 ６ ． ２ ． ４ 　 寻找共焦点 在电子束窗口下显示图像 。 将工作距离调到共焦点附近 （ 一般为 １０ｍｍ ）， 找到需要进行截面切割的位置 ， 在适当的倍数下找到切割位置附近的一个特征点将其移动到视野中心 ， 倾斜样品台 ７° 。 倾斜过程中特征点发生移动 ， 通过上下微调样品台 犣 轴 （ 高度 ） 将特征点移动回视场中心 。 样品台倾斜归零 ， 归零过程中特征点不再移动说明共焦点已经找到 。 如果未找到共焦点重复以上过程 。 ６ ． ２ ． ５ 　 电子束诱导沉积保护层 当样品的表面覆层厚度低于 １００ｎｍ 时 ， 需要进行电子束诱导沉积气体 ， 在样品表面形成保护层 （ 电子束诱导沉积对表面覆层损伤较小 ， 如果表面覆层大于 １００ｎｍ 可直接进行 ６．２．６ 步骤 ）。 沉积过程样品处于水平位置 ， 对于预倾斜安装样品则应倾斜 ３６° 使样品处于水平位置 。 沉积所采用的气体应选择与样品表面覆层不同的物质 。 然后插入预热好的 ＧＩＳ 探针 ， 在需要切割的位置上沉积一层保护层 。 沉积结束后撤出 ＧＩＳ 探针 。 样品空间状态及推荐参数见图 ２ 和表 １ 。 　　　　　　　 犪 ） 　 水平安装法 　　　　　　　　　　　　　　 犫 ） 　 预倾斜安装法 图 ２ 　 电子束诱导沉积过程的样品空间状态 ３ 犌犅 ／ 犜 ３８７８３ — ２０２０ 表 １ 　 电子束诱导沉积保护层推荐测试参数 参数名称 参数值 电子束加速电压 １ｋＶ ～ ５ｋＶ 电子束束流 １５ｎＡ ～ ３０ｎＡ 沉积尺寸 ： 长 × 宽 × 高 （ １０ μ ｍ ～ ２０ μ ｍ ） ×５ μ ｍ× （ １ μ ｍ ～ ３ μ ｍ ） 沉积时间 ≤ ４ｍｉｎ ６ ． ２ ． ６ 　 犉犐犅 诱导沉积保护层 水平安装法将样品台倾斜 ５２° ， 预倾斜安装法将样品台倾斜 １６° ， 使样品覆层表面正对离子束 。 插入 ＧＩＳ 探针用 ＦＩＢ 诱导沉积气体 ， 形成保护层 （ 气体应选择与样品表面覆层不同的物质 ， 并在电子束诱导沉积保护层的相同位置进行沉积操作 ）。 使用电子束窗口监控沉积效果 。 为避免样品损伤 ， 使用 ＦＩＢ 观察时应选择小束流 （ １．５ｐＡ ～ ３０ｐＡ ）。 ＦＩＢ 诱导沉积保护层结束后将 ＧＩＳ 探针撤出 。 样品空间状态及推荐参数见图 ３ 和表 ２ 。 　　　　　　　　　 犪 ） 　 水平安装法 　　　　　　　　　　　　　　　　　 犫 ） 　 预倾斜安装法 图 ３ 　 犉犐犅 诱导沉积保护层的样品空间状态 表 ２ 　 离子束诱导沉积保护层推荐测试参数 参数名称 参数值 离子束加速电压 ３０ｋＶ 离子束束流 ０．３ｎＡ ～ １ｎＡ 沉积尺寸 ： 长 × 宽 × 高 （ １０ μ ｍ ～ ２０ μ ｍ ） ×５ μ ｍ× （ １ μ ｍ ～ ３ μ ｍ ） 沉积时间 ≤ ３ｍｉｎ ４ 犌犅 ／ 犜 ３８７