书 书 书犐犆犛 ７７ ． １２０ ． ９９ 犎 １５ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３８７４４ — ２０２０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G27 /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 　 /G33 、 /G34 、 /G35 、 /G36 、 /G37 、 /G38 /G39 /G3A /G3B /G3C /G3D /G3E /G3F /G40 /G41 /G42 /G43 /G44 /G45 /G46 /G44 /G47 /G48 /G49 /G4A /G32 犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狊狔狀犲狉犵犻狊狋犻犮犮犪狋犪犾狔狊犻狊犲犾犲犿犲狀狋狊犻狀犪狌狋狅犿狅狋犻狏犲犲狓犺犪狌狊狋犮犪狋犪犾狔狊犻狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犲狉犻狌犿 ， 犾犪狀狋犺犪狀狌犿 ， 狆狉犪狊犲狅犱狔犿犻狌犿 ， 狀犲狅犱狔犿犻狌犿 ， 犫犪狉犻狌犿犪狀犱狕犻狉犮狅狀犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋狊 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 ２０２０  ０４  ２８ /G47 /G4B ２０２１  ０３  ０１ /G4C /G4D /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G47 /G4B书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国有色金属工业协会提出 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 贵研铂业股份有限公司 、 贵研检测科技 （ 云南 ） 有限公司 、 昆明贵研催化剂有限责任公司 、 广东省工业分析检测中心 、 南京市产品质量监督检验院 、 国标 （ 北京 ） 检验认证有限公司 、 紫金矿业集团股份有限公司 、 长春黄金研究院有限公司 、 北京有色金属与稀土应用研究所 。 本标准主要起草人 ： 任传婷 、 郑婷婷 、 方卫 、 徐光 、 汪原伊 、 徐莲 、 钱海富 、 王芳 、 陈小兰 、 高瑞峰 、 梅秀明 、 王乐乐 、 张林娜 、 钟康祥 、 夏珍珠 、 苏广东 、 姚芳 、 王冉 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３８７４４ — ２０２０ 机动车尾气净化器中助剂元素化学分析方法 　 铈 、 镧 、 镨 、 钕 、 钡 、 锆含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 １ 　 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对机动车尾气净化器中铈 、 镧 、 镨 、 钕 、 钡 、 锆含量进行测定的方法 。 本标准适用于汽油车 、 柴油车及摩托车用尾气净化器中铈 、 镧 、 镨 、 钕 、 钡 、 锆含量的测定 。 测定范围见表 １ 。 表 １ 　 各元素测定范围 元素 测定范围 ／ ％ Ｃｅ 、 Ｚｒ ０．１０ ～ １０．０ Ｌａ 、 Ｐｒ 、 Ｎｄ 、 Ｂａ ０．０２５ ～ ５．０ ２ 　 方法提要 试料用盐酸 、 硝酸 、 过氧化氢 、 氢氟酸于聚四氟乙烯溶样罐中密闭恒温加热溶解 ， 使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 ， 于各待测元素所对应的波长处测量并计算其质量分数 。 ３ 　 试剂或材料 除非另有说明 ， 本标准中仅使用确认为优级纯的试剂和相当于一级纯度的水 。 ３ ． １ 　 盐酸 （ ρ ＝１．１９ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ２ 　 硝酸 （ ρ ＝１．４２ｇ ／ ｍＬ ）。 ３ ． ３ 　 过氧化氢 （ ３０％ ）。 ３ ． ４ 　 氢氟酸 （ ４０％ ）。 ３ ． ５ 　 盐酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ６ 　 硝酸 （ １＋１ ）。 ３ ． ７ 　 盐酸 （ １＋９ ）。 ３ ． ８ 　 盐酸与硝酸的混合酸 ： ３ 份盐酸 （ ３．１ ）、 １ 份硝酸 （ ３．２ ）、 ４ 份水配制而成 ， 用时现配 。 ３ ． ９ 　 铈标准贮存溶液 ： 称取 ０．１２２８ｇ 经 ８５０℃ 灼烧过的高纯二氧化铈 （ ＣｅＯ ２ ）， 置于烧杯中 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．６ ）， 并缓慢加入 ２ｍＬ 过氧化氢 ， 低温加热至溶解 。 冷却后移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０００ μ ｇ 铈 。 ３ ． １０ 　 镧标准贮存溶液 ： 称取 ０．１１７３ｇ 经 ８５０℃ 灼烧过的高纯三氧化二镧 （ Ｌａ ２ Ｏ ３ ）， 置于烧杯中 ， 用水润湿 ， 加入 ２０ｍＬ 盐酸 （ ３．５ ）， 低温加热至溶解 。 冷却后移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０００ μ ｇ 镧 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３８７４４ — ２０２０ ３ ． １１ 　 镨标准贮存溶液 ： 称取 ０．１２０８ｇ 高纯氧化镨 （ Ｐｒ ６ Ｏ １１ ）， 置于烧杯中 ， 加入 ３０ｍＬ 盐酸与硝酸的混合酸 （ ３．８ ）， 低温加热至溶解 。 冷却后移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０００ μ ｇ 镨 。 ３ ． １２ 　 钕标准贮存溶液 ： 称取 ０．１１６６ｇ 高纯三氧化二钕 （ Ｎｄ ２ Ｏ ３ ）， 置于烧杯中 ， 加入 ４０ｍＬ 盐酸 （ ３．５ ）， 低温加热至溶解 。 冷却后移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０００ μ ｇ 钕 。 ３ ． １３ 　 钡标准贮存溶液 ： 称取 ０．１４３７ｇ 经 １０５℃ 干燥 ２ｈ 的高纯碳酸钡 （ ＢａＣＯ ３ ）， 置于烧杯中 ， 加入水及 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．６ ）， 低温加热至溶解 。 冷却后移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０００ μ ｇ 钡 。 ３ ． １４ 　 锆标准贮存溶液 ： 称取 ０．１３５１ｇ 高纯二氧化锆 （ ＺｒＯ ２ ）， 置于聚四氟乙烯烧杯中 ， 加入 ５ｍＬ 氢氟酸 ， 盖上烧杯盖 ， 加热至溶解后 ， 移去烧杯盖冒烟至烧杯内溶液为 ０．５ｍＬ 左右 ， 加入 ２０ｍＬ 硝酸 （ ３．６ ）， 冷却后移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 混匀 。 混匀后立即转移至 １００ｍＬ 塑料瓶中保存 。 此溶液 １ｍＬ 含 １０００ μ ｇ 锆 。 ３ ． １５ 　 混合标准溶液 Ⅰ ： 分别移取 １０．００ｍＬ 铈 、 锆标准贮存溶液 （ ３．９ 、 ３．１４ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ ３．７ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 １００．００ μ ｇ 铈 、 锆 。 ３ ． １６ 　 混合标准溶液 Ⅱ ： 分别移取 ５．００ｍＬ 镧 、 镨 、 钕 、 钡标准贮存溶液 （ ３．１０ ～ ３．１３ ）， 置于 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ ３．７ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 此溶液 １ｍＬ 含 ５０．００ μ ｇ 镧 、 镨 、 钕 、 钡 。 ３ ． １７ 　 氩气 （ 体积分数 ≥ ９９．９９％ ）。 ４ 　 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。 ——— 在仪器的最佳工作条件下 ， 用 １．０ μ ｇ ／ ｍＬ 的铜标准溶液测量 １１ 次 ， 其光强度的相对标准偏差不超过 ２．５％ 。 ——— 仪器工作条件参见附录 Ａ 。 ５ 　 试样 样品烘干 、 粉碎 、 混匀 。 粒度应不大于 ０．０７４ｍｍ 。 ６ 　 试验步骤 ６ ． １ 　 试料 称取 ０．１０ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 ６ ． ２ 　 平行试验 平行做两份试验 ， 取其平均值 。 ６ ． ３ 　 空白试验 随同试料做空白试验 。 ６ ． ４ 　 测定 ６ ． ４ ． １ 　 将试料 （ ６．１ ） 置于 ３０ｍＬ 体积的聚四氟乙烯消化罐中 ， 加入 １２ｍＬ 盐酸 （ ３．１ ）、 ３ｍＬ 硝酸 （ ３．２ ）、 ２ｍＬ 过氧化氢 （ ３．３ ）、 ０．３ｍＬ （ 约 ８ 滴 ） 氢氟酸 （ ３．４ ）， 旋紧盖子 ， 放入恒温 １５０℃ 的烘箱中溶解 １２ｈ 。 取 ２ 犌犅 ／ 犜 ３８７４４ — ２０２０ 出 ， 冷却至室温后开罐 ， 将其中的试样用蒸馏水全部转移入 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 在电炉上蒸至约 １０ｍＬ ， 移入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 并用盐酸 （ ３．７ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 ６ ． ４ ． ２ 　 配制方法 ： ＳＴＤ１ ： 分别移取 １．００ｍＬ 混合标准溶液 Ⅰ （ ３．１５ ）、 ０．５０ｍＬ 混合标准溶液 Ⅱ （ ３．１６ ） 至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ ３．７ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 ＳＴＤ２ ： 分别移取 ５．００ｍＬ 混合标准溶液 Ⅰ （ ３．１５ ） 和 ５．００ｍＬ 混合标准溶液 Ⅱ （ ３．１６ ） 至 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用盐酸 （ ３．７ ） 稀释至刻度 ， 混匀 。 ＳＴＤ３ ： 分别移取 ２．００ｍＬ 铈 、 锆标准贮存溶液 （ ３．９ 、 ３．１４ ）， １．００ｍＬ 镧 、 镨 、 钕 、 钡标准贮存溶液 （ ３．１０ ～ ３．１３ ）