书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ３０ 犌 １７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３８５９３ — ２０２０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 犿 犃犿犻狀狅犫犲狀狕狅狋狉犻犳犾狌狅狉犻犱犲 ２０２０  ０３  ３１ /G28 /G29 ２０２１  ０２  ０１ /G2A /G2B /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G28 /G29书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 浙江巍华化工有限公司 、 浙江巍华新材料股份有限公司 、 浙江闰土股份有限公司 、 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 、 江苏丰华化学工业有限公司 。 本标准主要起草人 ： 陈静华 、 潘强彪 、 常绚超 、 李俊奇 、 黄煜 、 卜鲁周 、 吴江伟 、 张增兴 、 马良 、 陈杰平 、 葛天权 、 张泉泉 、 赵红英 、 陈素娟 、 李付香 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３８５９３ — ２０２０ 间三氟甲基苯胺 　　 警示 ——— 本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保 证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了间三氟甲基苯胺的技术要求 、 试验方法 、 检验规则及标志 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于由三氟甲苯经硝化 、 还原及精馏制得的间三氟甲基苯胺 。 分子式 ： Ｃ ７ Ｈ ６ Ｆ ３ Ｎ 结构式 ： 相对分子质量 ： １６１．１２ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６２８３ 　 化工产品中水分含量的测定 　 卡尔 · 费休法 （ 通用方法 ） ＧＢ ／ Ｔ６３２４．８ 　 有机化工产品试验方法 　 第 ８ 部分 ： 液体产品水分测定 　 卡尔 · 费休库仑电量法 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ＧＢ ／ Ｔ１５０９８ — ２００８ 　 危险货物运输包装类别划分方法 ３ 　 产品分型 间三氟甲基苯胺按用途分为 Ⅰ 型 、 Ⅱ 型和 Ⅲ 型 。 Ⅰ 型应用于医药合成领域 ； Ⅱ 型应用于农药合成领域 ； Ⅲ 型应用于其他领域 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３８５９３ — ２０２０ ４ 　 技术要求 ４ ． １ 　 外观 ： 无色或浅黄色透明油状液体 ， 无可见杂质 。 ４ ． ２ 　 间三氟甲基苯胺应符合表 １ 所示的技术要求 。 表 １ 　 技术要求 项目指标 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 间三氟甲基苯胺 ， 狑 ／ ％ ≥ ９９．８０ ≥ ９９．５０ ≥ ９９．００ 邻三氟甲基苯胺 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．１０ ≤ ０．１５ ≤ ０．２０ 对三氟甲基苯胺 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．２０ ≤ ０．４０ ≤ ０．８０ 氟离子 （ Ｆ － ）／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ≤ ５．０ ≤ １０．０ — 水分 ， 狑 ／ ％ ≤ ０．１０ ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 的三级水 。 分析中所用标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ５ ． ２ 　 外观的测定 量取 ２０ｍＬ 试样置于 ５０ｍＬ 干燥的具塞比色管内 ， 日光灯或自然光下径向透视观察 。 ５ ． ３ 　 间三氟甲基苯胺及其杂质含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 方法提要 用气相色谱法 ， 在选定的色谱条件下 ， 试样经汽化后通过色谱柱 ， 使其中的各组分分离 ， 用氢火焰离 子化检测器检测 ， 采用面积归一化法定量 。 ５ ． ３ ． ２ 　 试剂 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 氮气 ： 体积分数不低于 ９９．９９％ ， 经硅胶与分子筛干燥 、 净化 。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 氢气 ： 体积分数不低于 ９９．９９％ ， 经硅胶与分子筛干燥 、 净化 。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 空气 ： 经硅胶与分子筛干燥 、 净化 。 ５ ． ３ ． ３ 　 仪器 ５ ． ３ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有分流装置及氢火焰检测器 ， 整机灵敏度和稳定性符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 的规定 ， 线 性范围满足分析要求 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３８５９３ — ２０２０ ５ ． ３ ． ３ ． ２ 　 记录仪 ： 色谱工作站或色谱数据处理机 。 ５ ． ３ ． ３ ． ３ 　 进样器 ： １．０ μ Ｌ 注射器或自动进样器 。 ５ ． ３ ． ４ 　 色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表 ２ 。 典型色谱图和各组分相对保留值见附录 Ａ 。 其他 能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件均可使用 。 表 ２ 　 色谱柱及典型操作条件 项目 参数 色谱柱 键合交联聚乙二醇 （ ２０Ｍ ） 熔融石英毛细管 柱长 × 柱内径 × 膜厚 ３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５ μ ｍ 汽化室温度 ２２０℃ 检测器温度 ２５０℃ 柱箱温度 １６０℃ 载气 Ｎ ２ 载气流量 ０．８ｍＬ ／ ｍｉｎ 空气流量 ３００ｍＬ ／ ｍｉｎ 氢气流量 ３０ｍＬ ／ ｍｉｎ 分流比 ２０∶１ 进样量 ０．３ μ Ｌ ５ ． ３ ． ５ 　 分析步骤 启动气相色谱仪 ， 按表 ２ 所列色谱操作条件调试仪器 ， 待仪器稳定后进行测定 。 用色谱数据处理机 或工作站记录各组分的峰面积计算结果 。 ５ ． ３ ． ６ 　 结果计算 间三氟甲基苯胺及其杂质的质量分数 狑 犻 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 犻 ＝ 犃 犻 ∑ 犃 犻 × （ １００％ － 狑 １ ） …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 犻 　 ——— 组分 犻 的峰面积 ； ∑ 犃 犻 ——— 各组分的峰面积之和 ； 狑 １ ——— 按 ５．５ 测得的试样中水的质量分数 。 取两次平行测定结果的算术平均值报告结果 ， 间三氟甲基苯胺两次平行测定结果的绝对差值应不 大于 ０．０１％ ； 邻三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯胺两次平行测定结果的相对差值应不大于 １０％ 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３８５９３ — ２０２０ ５ ． ４ 　 氟离子 （ 犉 － ） 的测定 ５ ． ４ ． １ 　 方法提要 以饱和甘汞电极为参比电极 ， 氟离子选择电极为测量电极 ， 用工作曲线法测定试样中氟离子 （ Ｆ － ） 含量 。 ５ ． ４ ． ２ 　 试剂 ５ ． ４ ． ２ ． １ 　 总离子强度调节缓冲溶液 （ ＴＩＳＡＢ ）： 量取约 ５００ｍＬ 水于 １Ｌ 烧杯内 ， 加入 ５７ｍＬ 冰乙酸 、 ５８ｇ 氯化钠 、 ４．０ｇ 环己二胺四乙酸 （ ＣＤＴＡ ）， 搅拌溶解 。 置烧杯于冷水中 ， 慢慢地在不断搅拌下加入 ６ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钠溶液 ， 使 ｐＨ 达到 ５．０ ～ ５．５ ， 转入 １Ｌ 容量瓶中 ， 用水稀释至标线 ， 摇匀 。 ５ ． ４ ． ２ ． ２ 　 氟化物标准溶液 ： 用移液管吸取氟化钠标准贮备液 （ 按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 制备 ） １０．００ｍＬ ， 注入 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至标线 ， 摇匀 。 此溶液每毫升含氟 １０．０ μ ｇ 。 ５ ． ４ ． ３ 　 仪器 ５ ． ４ ． ３ ． １ 　 氟离子选择电极 。 ５ ． ４ ． ３ ． ２ 　 饱和甘汞电极 。 ５ ． ４ ． ３ ． ３ 　 电位计 。 ５ ． ４ ． ３ ． ４ 　 电磁搅拌器与搅拌子 。 ５ ． ４ ． ４ 　 分析步骤 ５ ． ４ ． ４ ． １ 　 标准工作曲线 用移液管移取氟化物标准溶液 １．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ５．００ｍＬ 、 １０．００ｍＬ 、 ２０．００ｍＬ 分别置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬＴＩＳＡＢ ， 用水稀释至标线 ， 摇匀 ， 分别注入 １００ｍＬ 聚乙烯杯中 ， 放入搅拌子 ， 以浓 度由低到高为顺序 ， 分别依次插入电极 ， 连续搅拌溶液 ， 记录平衡时的电位值 。 以氟离子含量的对数值 为横坐标 ， 相应的电位值为纵坐标 ， 绘制标准工作曲线 。 ５ ． ４ ． ４ ． ２ 　 测定 用移液管移取 １ｍＬ 间三氟甲基苯胺试样置于预先盛有 ５ｍＬ 水的 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １０ｍＬ ＴＩ