书 书 书犐犆犛 ５９ ． ０８０ ． ０１ 犠 ４０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３８００７ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犻犱犲狀狋犻犳犻犮犪狋犻狅狀狅犳狀犪狋狌狉犪犾犮狅犾狅狉犲犱狊犻犾犽狅犳狊犻犾犽狑狅狉犿 （ 犅狅犿犫狔狓犿狅狉犻 ） ２０１９  ０８  ３０ /G2E /G2F ２０２０  ０３  ０１ /G30 /G31 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2E /G2F书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢＴ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国纺织工业联合会提出 。 本标准由全国丝绸标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ４０１ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 苏州大学 、 安徽省农业科学院蚕桑研究所 、 鑫缘茧丝绸集团股份有限公司 、 国家纺织服装产品质量监督检验中心 （ 浙江桐乡 ）、 四川安泰茧丝绸集团有限公司 、 南通纺织丝绸产业技术研究院 、 浙江丝绸科技有限公司 、 淄博大染坊丝绸集团有限公司 、 达利 （ 中国 ） 有限公司 、 安徽天彩丝绸有限公司 、 重庆市纤维检验局 、 浙江中天纺检测有限公司 、 上海丝绸集团股份有限公司 、 合肥海关 、 嘉兴学院 、 广西壮族自治区产品质量检验研究院 、 上海工程技术大学 。 本标准主要起草人 ： 徐世清 、 范涛 、 陈学东 、 伍冬平 、 左保齐 、 储呈平 、 司马杨虎 、 姚汉强 、 文朝钧 、 张晓光 、 吴岚 、 张颖 、 王光 、 张玲 、 史美娟 、 王济强 、 刘晓菲 、 金玉龙 、 章玉萍 、 梁海丽 、 代君君 、 易洪雷 、 沈国康 、 茅明华 、 辛斌杰 、 潘静娴 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３８００７ — ２０１９ 桑蚕天然彩色丝鉴别试验方法 　　 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 　　 本标准规定了桑蚕天然彩色丝鉴别试验的原理 、 试剂 、 仪器设备 、 定性鉴别 、 天然色素定量检测 、 试验报告 。 本标准适用于桑蚕天然黄色丝和桑蚕天然绿色丝的鉴别 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所用的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６５２９ 　 纺织品 　 调湿和试验用标准大气 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 桑蚕天然彩色丝 　 狀犪狋狌狉犪犾犮狅犾狅狉犲犱狊犻犾犽 具有桑蚕自身合成或来自饲料的天然色素的非白色桑蚕丝 。 ３ ． ２ 色素 　 犮狅犾狅狉犪狀狋 着色剂 、 染料 。 注 ： 按来源可分为天然色素和合成色素两类 。 ４ 　 原理 ４ ． １ 　 基本原理 桑蚕天然彩色丝的颜色和色牢度涉及数十种天然色素 ， 而黄绿色系的色素主要为黄酮类物质 ， 黄红 色系的色素主要是类胡萝卜素和黄酮类物质 。 ４ ． ２ 　 桑蚕天然彩色丝的定性鉴别 根据类胡萝卜素 、 类黄酮天然色素与黄色系 、 绿色系合成色素的酸稳定性与变色差异 ； 类胡萝卜素 和类黄酮天然色素只分布在桑蚕丝的表面还是在表面与内部 ， 及酸稳定性时间差异 ， 可定性鉴别桑蚕天然黄色丝 、 桑蚕天然绿色丝与非天然彩色桑蚕丝 （ 化学合成染料或天然染料染色桑蚕丝 ）。 １ 犌犅 ／ 犜 ３８００７ — ２０１９ ４ ． ３ 　 天然色素的测定 用乙醇提取的桑蚕天然彩色丝中的类胡萝卜素和类黄酮天然色素 ， 具有光吸收特性 ， 其紫外  可见光吸收图谱具有吸收峰 ， 可用于定量测定 。 类胡萝卜素和类黄酮天然色素的含量 ， 可衡量桑蚕天然彩色丝的颜色稳定性 ， 是评判桑蚕天然彩色丝合格的参考依据 。 ５ 　 试剂 ５ ． １ 　 β  胡萝卜素 （ 生化纯级标准品 ， ＣＡＳ 号 ７２３５４０７ ， －２０℃ 保存 ）， 纯度 ≥ ９０％ （ ＨＰＬＣ ）。 ５ ． ２ 　 芦丁 （ 生化纯级标准品 ， ＣＡＳ 号 １５３１８４ ， ２℃ ～ ８℃ 保存 ）， 纯度 ≥ ９８％ （ ＨＰＬＣ ）。 ５ ． ３ 　 ７０％ 乙醇 （ 体积分数 ， 分析纯 ， 含抗氧剂 ２ ， ６ 二叔丁基 ４ 甲基苯酚 ， 体积分数 ０．０１％ ）。 ５ ． ４ 　 无水乙醇 （ 分析纯 ）。 ５ ． ５ 　 正己烷 （ 分析纯 ）。 ５ ． ６ 　 乙醚 （ 分析纯 ）。 ５ ． ７ 　 氯化钠 （ 分析纯 ， 质量分数 １０％ ）。 ５ ． ８ 　 无水硫酸钠 （ 分析纯 ）。 ５ ． ９ 　 亚硝酸钠 （ 分析纯 ， 质量分数 ５％ ）。 ５ ． １０ 　 硝酸铝 （ 分析纯 ， 质量分数 １０％ ）。 ５ ． １１ 　 氢氧化钠 （ 分析纯 ， １ｍｏｌ ／ Ｌ ）。 ５ ． １２ 　 盐酸 （ 分析纯 ， ８．０ｍｏｌ ／ Ｌ ）。 ５ ． １３ 　 水 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 ）。 ６ 　 仪器设备 ６ ． １ 　 天平 分度值 ≤ ０．１ｍｇ 。 ６ ． ２ 　 紫外可见分光光度仪 检测器检测波长 ４００ｎｍ ～ ６００ｎｍ ， 精度 ±２ｎｍ ， 分辨力 ０．２ｎｍ 。 ６ ． ３ 　 电热恒温鼓风干燥箱 温度范围为 （ ５０ ～ ２００ ） ℃±５℃ 。 ６ ． ４ 　 超声波提取器 频率 ４０ｋＨｚ ， 温度控制范围为 ： 室温至 ８０℃ 。 ６ ． ５ 　 真空干燥器 温度控制范围为 （ ５ ～ ６５ ） ℃±１℃ ， 温度分辨力不低于 ０．１℃ ， 真空度小于 １３３Ｐａ 。 ６ ． ６ 　 恒温水浴器 温度控制范围为 ： 室温至 １００℃±１℃ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３８００７ — ２０１９ ６ ． ７ 　 常用玻璃仪器 磨口玻璃试管 （ 容积分别为 ２０ｍＬ 和 ５０ｍＬ ）， 量筒 （ ５０ｍＬ ）， 容量瓶 （ ５０ｍＬ ）， 移液管 （ １ｍＬ ～ ５ｍＬ ， １ｍＬ ～ １０ｍＬ ）。 ６ ． ８ 　 计时器 具备秒表功能 ， 分辨力 ≤ １ｓ 。 ６ ． ９ 　 移液器 连续可调量程 １００ μ Ｌ ～ １０００ μ Ｌ 。 ６ ． １０ 　 涡旋混匀仪 连续可调速度 ０ｒ ／ ｍｉｎ ～ ３０００ｒ ／ ｍｉｎ 。 ７ 　 定性鉴别 ７ ． １ 　 样品 室温条件下 ， 将待测桑蚕丝样品剪碎 、 混匀 ， 称取两份质量各为 ０．１０ｇ±０．０１ｇ 代表性试样 。 ７ ． ２ 　 试验步骤 ７ ． ２ ． １ 　 将第一份试样放于 ２０ｍＬ 的磨口玻璃试管内底部 ， 然后加入 １０ｍＬ 的 ８．０ｍｏｌ ／ Ｌ 分析纯盐酸作为 检测试剂 ， 保证被检试样完全浸没于检测试剂中 ， 盖上试管盖 ， 置于 ６０℃ 水浴 １０ｍｉｎ 。 再以 １５００ｒ ／ ｍｉｎ 转速涡旋振荡试管 ３０ｓ ， 混匀溶液颜色 。 ７ ． ２ ． ２ 　 第二份试样放于 ２０ｍＬ 的磨口玻璃试管内底部 ， 然后加入 １０ｍＬ 的 ８．０ｍｏｌ ／ Ｌ 分析纯盐酸作为 检测试剂 ， 在试样浸入检测试剂 １０ｓ ～ ２０ｓ ， 试样处于胶状固体状态下立即终止反应 ， 快速用水冲洗 。 ７ ． ３ 　 试验结果 ７ ． ３ ． １ 　 黄色桑蚕丝 第一份试样 （ ７．２．１ ） 溶解或部分溶解后残留物褪色 ， 溶液呈无色或淡黄色 ； 且第二份试样 （ ７．２．２ ） 水 洗后 ， 仍保持较原色稍淡的同色系颜色 ， 则为天然黄色桑蚕丝 。 第一份试样 （ ７．２．１ ） 溶解或部分溶解后残留物颜色加深或变色 ， 溶液变为深黄色或变为其他颜色 ； 或第二份试样 （ ７．２．２ ） 水洗后成无色 ， 则为非天然彩色桑蚕丝 （ 化学合成染料或天然染料染色的桑蚕 丝 ）。 ７ ． ３ ． ２ 　 绿色桑蚕丝 第一份试样 （ ７．２．１ ） 溶解或部分溶解后残留物不变色 ， 溶液呈试样原色 ； 且第二份试样 （ ７．２．２ ） 水洗 后仍为较原色稍淡的同色系颜色 ， 则为天然绿色桑蚕丝 。 第一份试样 （ ７．２．１ ） 溶解或部分溶解后残留物和溶液变色 ； 或第二份试样 （ ７．２．２ ） 水洗后为无色 ， 则 为非天然彩色桑蚕丝 （ 化学合成染料或天然染料染色的桑蚕丝 ）。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３８００７ — ２０１９ ８ 　 天然色素定量检测 ８ ． １ 　 样品 依据 ＧＢ ／ Ｔ６５２９ 在标准大气条件下将待测桑蚕丝样品调湿平衡 ， 剪碎 、 混匀 ， 称取两份具有代表性 试样各 ０．５００ｇ±０．００１ｇ 用于色素定量检测 。 ８ ． ２ 　 试样处理 将两份试样分别放入 ５０ｍＬ 磨口玻璃试管 ， 向试管中加入 ７０％ 乙醇 （ ５．３ ） １０．０ｍＬ ， 加盖后 ４