书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０６０ ． ５０ 犌 １２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３７９９３ — ２０１９ 氰化亚金钾 犘狅狋犪狊狊犻狌犿犪狌狉狅犮狔犪狀犻犱犲 ２０１９  ０８  ３０ 发布 ２０２０  ０７  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 烟台招金励福贵金属股份有限公司 、 衡阳市晋宏精细化工有限公司 、 三门峡朝阳科技有限公司 、 江苏苏大特种化学试剂有限公司 、 福建紫金贵金属材料有限公司 、 广东金鼎高新材料有限公司 、 山东大耀特种材料有限公司 、 浙江水知音环保科技有限公司 、 中海油天津化工研究设计院有限公司 、 国家无机盐产品质量监督检验中心 。 本标准主要起草人 ： 姜忠智 、 廖苏兴 、 刁建元 、 顾志平 、 黎志栋 、 苏泛曾 、 王宗耀 、 俞明华 、 郭凤鑫 、 刘希云 、 龙佳志 、 王建峰 、 赵美敬 、 王芳 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７９９３ — ２０１９ 氰化亚金钾 　　 警示 ——— 按 犌犅 １２２６８ — ２０１２ 第 ６ 章的规定 ， 本产品属于第 ６ 类 ６ ． １ 项毒性物质 ， 操作时应小心谨 慎 。 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用 者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 　　 本标准规定了氰化亚金钾的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 标签 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于氰化亚金钾 。 注 ： 该产品主要用于电子线路板 、 半导体 、 连接器等电器元件的镀金 ， 也用于装饰品 、 珠宝首饰 、 钟表等的镀金 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ１９１ — ２００８ 　 包装储运图示标志 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ１２２６８ — ２０１２ 　 危险货物品名表 ＧＢ１２４６３ — ２００９ 　 危险货物运输包装通用技术条件 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 　 无机化工产品化学分析用标准溶液 、 制剂及制品的制备 　 第 ２ 部分 ： 杂质标准溶液的制备 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 　 无机化工产品化学分析用标准溶液 、 制剂及制品的制备 　 第 ３ 部分 ： 制剂及制品的制备 ３ 　 分子式和相对分子质量 分子式 ： ＫＡｕ （ ＣＮ ） ２ 。 相对分子质量 ： ２８８．１０ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ）。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观 ： 白色颗粒或粉末 。 ４ ． ２ 　 氰化亚金钾按本标准规定的试验方法检测应符合表 １ 的规定 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３７９９３ — ２０１９ 表 １ 项目 指标 金 （ Ａｕ ） 狑 ／ ％ ６８．３０±０．１０ 干燥减量 狑 ／ ％ ≤ ０．２０ 水溶解性 清亮 、 无目视可见物 水不溶物 狑 ／ ％ ≤ ０．１ 银 （ Ａｇ ） 狑 ／ ％ ≤ ０．００２ 铁 （ Ｆｅ ） 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 钴 （ Ｃｏ ） 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 铅 （ Ｐｂ ） 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 铜 （ Ｃｕ ） 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 镍 （ Ｎｉ ） 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 锌 （ Ｚｎ ） 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ 铬 （ Ｃｒ ） 狑 ／ ％ ≤ ０．００１ ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 一般规定 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 ， 试 验中所用杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．２ 、 ＨＧ ／ Ｔ３６９６．３ 的规定制备 。 ５ ． ２ 　 外观检验 在自然光下 ， 于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观 。 ５ ． ３ 　 金含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 原理 氰化亚金钾与浓硫酸在高温时发生反应析出海绵金 ， 同时将氰根氧化分解为一氧化碳和铵盐 。 生 成的海绵金经热水洗涤 、 过滤 、 灼烧 ， 通过称量其质量确定金的含量 。 ５ ． ３ ． ２ 　 试剂或材料 硫酸 （ 优级纯 ）。 ５ ． ３ ． ３ 　 仪器设备 高温炉 ： 温度可控制 ８００℃±２５℃ 。 ５ ． ３ ． ４ 　 试验步骤 称取约 ２．５ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００２ｇ ， 置于 ２５０ｍＬ 干燥的烧杯中 。 在通风橱内 ， 沿烧杯壁缓缓加入 ２ 犌犅 ／ 犜 ３７９９３ — ２０１９ 约 ２０ｍＬ 硫酸 （ 使硫酸完全覆盖样品 ）， 将附着在杯壁的试样一并冲入杯底 ， 盖上表面皿 ， 置于电炉上加热煮沸 。 加热溶液至酸雾凝聚在杯口 （ 此时溶液变为清亮且海绵金凝聚成团 ， 若反应后有未反应完全的样品附着烧杯壁可再补加 ５ｍＬ 硫酸沿杯壁冲洗 ， 再加热充分反应 ）， 取下烧杯冷却至室温 ， 将表面皿移开少许 ， 用洗瓶沿烧杯壁缓慢加入少量水 ， 轻轻摇动烧杯避免爆沸 ， 继续加入 １００ｍＬ 水 ， 搅拌均匀 ， 在电炉上加热至沸 。 取下静置片刻 ， 用中速定量滤纸将上层清液过滤 ， 然后用倾泻法以热水洗涤海绵金 ， 将海绵金转移至滤纸上 ， 用少量定量滤纸卷在玻璃棒头部擦净烧杯底及侧壁上可能沾附的海绵金并移入漏斗中 ， 继续用热水洗至滤液为中性 （ 用广泛 ｐＨ 试纸检验为 ６ ～ ７ ）。 收集滤液和洗液合并于干净的烧杯中 ， 此溶液为试验溶液 Ａ ， 保留此溶液用于银 、 铁 、 钴 、 铅 、 铜 、 镍 、 锌和铬含量的测定 。 将海绵金和滤纸置于已灼烧至质量恒定的瓷坩埚内 ， 于电炉上干燥 、 灰化完全 ， 置于高温炉中 ， 于 ８００℃±２５℃ 下灼烧至质量恒定 。 ５ ． ３ ． ５ 　 试验数据处理 金含量以金 （ Ａｕ ） 质量分数 狑 １ 计 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 ２ － 犿 １ 犿 × １００％ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 ２ ——— 瓷坩埚和海绵金质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 瓷坩埚质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．０５％ 。 ５ ． ４ 　 干燥减量的测定 ５ ． ４ ． １ 　 仪器设备 ５ ． ４ ． １ ． １ 　 电热恒温干燥箱 ： 温度能控制在 １０５℃±２℃ 。 ５ ． ４ ． １ ． ２ 　 称量瓶 ：  ５０ｍｍ×３０ｍｍ 。 ５ ． ４ ． ２ 　 试验步骤 用已于 １０５℃±２℃ 烘干至质量恒定的称量瓶称取约 ５ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００２ｇ 。 置于电热恒温干燥箱中于 １０５℃±２℃ 下烘干至质量恒定 。 ５ ． ４ ． ３ 　 试验数据处理 干燥减量以质量分数 狑 ２ 计 ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ 犿 － 犿 １ 犿 × １００％ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 犿 ——— 试料质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 干燥后试料质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．０２％ 。 ５ ． ５ 　 水溶解性的测定 称取约 １０ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００２ｇ ， 置于烧杯中 ， 加入 １００ｍＬ 水 ， 搅拌至试样溶解 。 在自然光下目视观察溶液 ， 溶液应清亮 、 无目视可见物 。 此溶液为试验溶液 Ｂ ， 保留此溶液用于水不溶物含量的测定 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３７９９３ — ２０１９ ５ ． ６ 　 水不溶物含量的测定 ５ ． ６ ． １ 　 仪器设备 ５ ． ６ ． １ ． １ 　 玻璃砂坩埚 ： 滤板孔径为 ５ μ ｍ ～ １５ μ ｍ 。 ５ ． ６ ． １ ． ２ 　 电热恒温干燥箱 ： 温度能控制在 １０５℃±２℃ 。 ５ ． ６ ． ２ 　 试验步骤 将试验溶液 Ｂ （ 见 ５．５ ） 用预先在 １０５℃±２℃ 下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤 ， 用热水充分洗涤至滤液为中性 （ 用广泛 ｐＨ 试纸检验为 ６ ～ ７ ）， 将玻璃砂坩埚连同水不溶物置于电热恒温干燥箱中 ， 于 １０５℃±２℃ 干燥至质量恒定 。 ５ ． ６ ． ３ 　 试验数据处理 水不溶物以质量分数 狑 ３ 计 ， 按式 （ ３ ） 计算 ： 狑 ３ ＝ 犿 １ － 犿 ２ 犿 × １００％ …………………………（ ３ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 玻璃砂坩埚和水不溶物质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 玻璃砂坩埚质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试料 （ 见 ５．５ ） 质量的数值 ， 单位为克