书 书 书犐犆犛 ３１ ． ０３０ 犔 ９０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３７９４９ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G21 /G22 /G2C /G2D /G2E /G23 /G24 /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 　 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G3A /G3B 犘狌狉犻狋狔狋犲狊狋犿犲狋犺狅犱狅犳狊犿犪犾犾犿狅犾犲犮狌犾犲犿犪狋犲狉犻犪犾狊犪狆狆犾犻犲犱犻狀狅狉犵犪狀犻犮犾犻犵犺狋犲犿犻狋狋犻狀犵犱犻狅犱犲犱犻狊狆犾犪狔 （ 犗犔犈犇 ） — 犎犻犵犺狆犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲犾犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔 （ 犎犘犔犆 ） ２０１９  ０８  ３０ /G23 /G3C ２０１９  １２  ０１ /G3D /G3E /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G23 /G3C书 书 书目 　　 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 原理 １ ……………………………………………………………………………………………………… ５ 　 水 、 试剂和溶剂 １ …………………………………………………………………………………………… 　 ５．１ 　 水和试剂 １ …………………………………………………………………………………………… 　 ５．２ 　 溶剂 ２ ………………………………………………………………………………………………… ６ 　 取样 ２ ……………………………………………………………………………………………………… ７ 　 测量设备 ２ ………………………………………………………………………………………………… ８ 　 环境条件 ２ ………………………………………………………………………………………………… ９ 　 样品的制备 ２ ……………………………………………………………………………………………… 　 ９．１ 　 空白溶液的制备 ２ …………………………………………………………………………………… 　 ９．２ 　 样品溶液的制备 ２ …………………………………………………………………………………… 　 ９．３ 　 样品柱前衍生化 ２ …………………………………………………………………………………… １０ 　 测定步骤 ３ ………………………………………………………………………………………………… 　 １０．１ 　 高效液相色谱条件 ３ ………………………………………………………………………………… 　 １０．２ 　 测定 ３ ………………………………………………………………………………………………… １１ 　 结果计算 ４ ………………………………………………………………………………………………… 　 １１．１ 　 峰面积测量 ４ ………………………………………………………………………………………… 　 １１．２ 　 纯度的确定 ４ ………………………………………………………………………………………… １２ 　 数据质量的保证 ５ ………………………………………………………………………………………… 　 １２．１ 　 基本要求 ５ …………………………………………………………………………………………… 　 １２．２ 　 仪器性能的保证 ５ …………………………………………………………………………………… 　 １２．３ 　 色谱方法和测试结果的可靠性保证 ５ ……………………………………………………………… Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７９４９ — ２０１９ 前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２０３ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 上海天马微电子有限公司 、 天马微电子股份有限公司 、 上海大学 、 北京鼎材科技有限公司 、 广东阿格蕾雅光电材料有限公司 、 西安瑞联新材料股份有限公司 。 本标准主要起草人 ： 王子兴 、 何为 、 王湘成 、 李丁 、 周海琴 、 范洪涛 、 黄瑜 、 张春玉 。 Ⅲ 犌犅 ／ 犜 ３７９４９ — ２０１９ 有机发光二极管显示器用有机小分子发光材料纯度测定 　 高效液相色谱法 １ 　 范围 本标准规定了用高效液相色谱法 （ ＨＰＬＣ ） 测定有机发光二极管显示器用材料中有机小分子材料 （ 以下简称 ＯＬＥＤ 有机小分子材料 ） 纯度的测试方法 。 本标准适用于能够被 ＨＰＬＣ 检测且稳定的 ＯＬＥＤ 有机小分子材料 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ — ２００３ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ９００８ — ２００７ 　 液相色谱法术语 　 柱色谱法和平面色谱法 ＧＢ ／ Ｔ１６６３１ — ２００８ 　 高效液相色谱法通则 ＧＢ ／ Ｔ２６７９２ — ２０１１ 　 高效液相色谱仪 ＪＪＧ７０５ — ２０１４ 　 液相色谱仪检定规程 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ９００８ — ２００７ 和 ＧＢ ／ Ｔ１６６３１ — ２００８ 界定的术语和定义适用于本文件 。 ４ 　 原理 通常配制一定浓度的 ＯＬＥＤ 有机小分子材料的样品溶液 ， 采用手动或自动进样 。 ＯＬＥＤ 有机小分 子材料被色谱柱分离 ， 然后基于其物理 、 化学或其他特性被检测器检测 。 ＨＰＬＣ 的典型检测器是紫外 可见光检测器 。 检测器得到每个组分的响应并转化成电信号 ， 然后送到数据处理机 。 数据处理机基于 得到的色谱图进行各种参数运算 ， 对分析物进行纯度分析 。 将所有峰面积总和归一化 ， 某一个组分的峰 面积在所有峰的总面积里占的比例即为该组分在样品中的含量 。 ５ 　 水 、 试剂和溶剂 ５ ． １ 　 水和试剂 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均为分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的一级 水 。 水和试剂不应干扰分析 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３７９４９ — ２０１９ ５ ． ２ 　 溶剂 ＨＰＬＣ 级或优于 ＨＰＬＣ 级的溶剂 ， 溶剂不应干扰所使用的检测器的性能 。 常用的溶剂有甲醇 、 乙 腈 、 四氢呋喃 、 二氯甲烷等 ， 使用前可经过孔径为 ０．５ μ ｍ 或者更小的过滤膜过滤 。 过滤膜不应干扰分析 。 ６ 　 取样 高效液相色谱分析要求按样品的分析目的选择合适的取样方法 。 ＯＬＥＤ 有机小分子材料取样按 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ — ２００３ 规定进行取样 。 ７ 　 测量设备 测量设备包括如下仪器与设备 ： ａ ） 　 高效液相色谱仪 ： 配有紫外可见光检测器或等效的检测器 。 高效液相色谱仪的要求按 ＧＢ ／ Ｔ２６７９２ — ２０１１ 实施 。 ｂ ） 　 分析天平 ： 感量至少 ０．０００１ｇ 。 ｃ ） 　 样品瓶 。 ｄ ） 　 超声波清洗机 。 ｅ ） 　 移液枪或移液管 。 ｆ ） 　 其他辅助仪器 。 ８ 　 环境条件 环境条件应满足 ＧＢ ／ Ｔ１６６３１ — ２００８ 规定的环境要求和 ＧＢ ／ Ｔ２６７９２ — ２０１１ 规定的仪器正常工作 条件 。 ９ 　 样品的制备 ９ ． １ 　 空白溶液的制备 量取 １０ｍＬ ～ １００ｍＬ 溶剂于三角瓶或其他封闭容器中 ， 用移液枪或移液管从中移取少量溶剂于空 白进样瓶中 ， 得到空白溶液 ， 剩余的溶剂用来配制测试样品 。 ９ ． ２ 　 样品溶液的制备 称取 １ｍｇ ～ １０ｍｇ 样品 ， 溶解于上述三角瓶剩余的溶剂中 。 必要时使用超声波清洗机加速样品溶 解 。 为了使样品保持合适浓度 ， 可以进行稀释或浓缩 ， 并使用孔径 ０．５ μ ｍ 或更小的过滤膜进行过滤 ， 得到样品溶液 。 移取少量样品溶液于样品进样瓶中 ， 在样品溶液制备好后 ， 应尽快进样分析 。 样品溶液应溶于流动相 。 ９ ． ３ 　 样品柱前衍生化 如果样品不能直接测试 ， 可在试样进色谱柱前使试样中的目标成分衍生化 。 柱前衍生化可以加入 分析物的衍生剂 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３７９４９ — ２０１９ １０ 　 测定步骤 １０ ． １ 　 高效液相色谱条件 １０ ． １ ． １ 　 色谱柱 色谱柱分为反相色谱柱和正相色谱柱 。 反相色谱柱推荐十八烷基硅烷键合硅胶柱 （ Ｃ１８