书 书 书犐犆犛 ５９ ． ０８０ ． ０１ 犠 ０４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３７８４０ — ２０１９ 电子电气产品中挥发性有机化合物的测定 　 气相色谱  质谱法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狏狅犾犪狋犻犾犲狅狉犵犪狀犻犮犮狅犿狆狅狌狀犱狊犻狀犲犾犲犮狋狉犻犮犪犾犪狀犱犲犾犲犮狋狉狅狀犻犮狆狉狅犱狌犮狋狊 — 犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔犿犪狊狊狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱 ２０１９  ０８  ３０ 发布 ２０２０  ０３  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２９７ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 深圳市检验检疫科学研究院 、 深圳出入境检验检疫局 、 深圳职业技术学院 、 中国电子技术标准化研究院 、 工业和信息化部电子第五研究所 、 东莞市升微机电设备科技有限公司 。 本标准主要起草人 ： 余淑媛 、 李彬 、 任聪 、 李勇 、 刘志红 、 冯均利 、 吴景武 、 谢堂堂 、 杨俊凡 、 张理 、 黄秋鑫 、 夏可瑜 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７８４０ — ２０１９ 电子电气产品中挥发性有机化合物的测定 　 气相色谱  质谱法 １ 　 范围 本标准规定了电子电气产品中挥发性有机化合物的小型释放测试舱  气相色谱质谱 （ ＧＣＭＳ ） 测试方法 。 本标准适用于电子电气产品中挥发性有机化合物的测定 。 ２ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ２ ． １ 　 挥发性有机化合物 　 狏狅犾犪狋犻犾犲狅狉犵犪狀犻犮犮狅犿狆狅狌狀犱狊 ； 犞犗犆 使用 ２ ， ６ 二苯呋喃多孔聚合物树脂 （ ＴｅｎａｘＴＡ ） 采样 ， 利用极性指数小于 １０ 的气相色谱柱进行分析 ， 保留时间在正己烷和正十六烷之间的有机化合物 。 ２ ． ２ 　 总挥发性有机化合物 　 狋狅狋犪犾狏狅犾犪狋犻犾犲狅狉犵犪狀犻犮犮狅犿狆狅狌狀犱 ； 犜犞犗犆 使用 ＴｅｎａｘＴＡ 采样 ， 利用极性指数小于 １０ 的气相色谱柱进行分析 ， 保留时间在正己烷和正十六烷之间的所有有机化合物总和 。 ［ ＧＢ ／ Ｔ１８８８３ — ２００２ ， 定义 ３．２ ］ ２ ． ３ 　 空气交换率 　 犪犻狉犲狓犮犺犪狀犵犲狉犪狋犲 单位时间通入释放测试舱新鲜空气的体积与空载释放箱的容积之比 。 注 ： 单位为每小时 （ ｈ －１ ）。 ２ ． ４ 　 空气流速 　 犪犻狉狏犲犾狅犮犻狋狔 释放测试舱中所测的空气流动速度 。 ２ ． ５ 　 释放测试舱 　 狊犿犪犾犾犮犺犪犿犫犲狉 由舱体 、 空气循环装置 、 空气交换装置 、 空气净化装置 、 温度和相对湿度控制装置 、 监测装置等组成 ， 具有受控的操作参数 ， 用于模拟挥发性有机化合物释放环境的试验设备 。 ２ ． ６ 　 承载率 　 犾狅犪犱犻狀犵犳犪犮狋狅狉 测试用样品的体积与释放测试舱容积的比值 。 ３ 　 原理 将电子电气产品置于一定条件 （ 温度 、 湿度和空气流速 ） 的释放测试舱中 ， 电子电气产品释放的挥发性有机化合物 （ ＶＯＣ ） 与进入释放测试舱的空气混合后从释放测试舱出口排出 ， 用吸附管在释放测试舱 １ 犌犅 ／ 犜 ３７８４０ — ２０１９ 出口处采集一定体积量的气体试样 ， 利用热解析装置 ——— 气相色谱  质谱仪 ， 测定试样中的目标 ＶＯＣ 和电子电气产品释放的总挥发性有机化合物 ＴＶＯＣ 的量 。 本标准所测定的目标 ＶＯＣ 为代表性的挥发性有机化合物 ， 包括苯 、 甲苯 、 邻二甲苯 、 对二甲苯 、 间二甲苯 、 乙苯 、 乙酸丁酯 、 苯乙烯和正十一烷九种 ＶＯＣ 。 ４ 　 试剂和材料 ４ ． １ 　 标准样品 ： 苯 、 甲苯 、 邻二甲苯 、 间二甲苯 、 对二甲苯 、 乙苯 、 乙酸丁酯 、 苯乙烯 、 正己烷 、 正十一烷 、 正十六烷 。 注 ： 也可使用气体标样 。 ４ ． ２ 　 甲醇 （ 色谱纯 ）。 ４ ． ３ 　 标准溶液储备液 ： 移取 ５ｍＬ 甲醇 （ 见 ４．２ ） 于 １００ｍＬ 棕色容量瓶中 ， 称取 ＶＯＣ 标准品 ０．２ｇ ， 用甲醇 （ 见 ４．２ ） 溶解 ， 定容至 １００ｍＬ 容量瓶中 。 ４ ． ４ 　 标准工作溶液 ： 移取适量上述标准溶液储备液 （ 见 ４．３ ） 于 １００ｍＬ 棕色容量瓶中 ， 以甲醇稀释至刻度 ， 使标准工作溶液的浓度分别为 １０００ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ５００ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ２００ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ５０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 １０ μ ｇ ／ ｍＬ 、 ５ μ ｇ ／ ｍＬ 和 ２ μ ｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ５ 　 吸附管 ： 规格为  ６ｍｍ×８９ｍｍ ， 内装 ２００ｍｇ 粒径为 ６０ 目 ～ ８０ 目的 ＴｅｎａｘＴＡ 吸附剂不锈钢或玻璃管 ， 或其他同等类型吸附管 。 吸附管使用前采用惰性气体 （ 如氮气 ） 高温净化 ， 最高净化温度 ３２０℃ ， 以防止吸附剂分解 ， 净化时间不少于 ３０ｍｉｎ ， 净化后或使用前应检查其无干扰色谱峰存在 。 ４ ． ６ 　 微量进样针 ： １ μ Ｌ 、 ５ μ Ｌ 。 ４ ． ７ 　 棕色容量瓶 ： １００ｍＬ 。 ４ ． ８ 　 载气 ： 氦气 、 纯度大于 ９９．９９９％ ； 氮气 ， 纯度大于 ９９．９９％ 。 ５ 　 仪器和装置 ５ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有质量检测器 （ ＭＳＤ ）。 ５ ． ２ 　 热解析装置 ： 能对采样管进行热解析 ， 解析后的气体可进入毛细管色谱柱 。 其解析温度 、 时间 、 气体流速可调 。 配备制备标准样品吸附管的可控制载气流量的装置 。 ５ ． ３ 　 小型释放测试舱 ： 应符合附录 Ａ 的要求 。 ５ ． ４ 　 恒流大气采样器 ： 流量范围应为 ０ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ５００ｍＬ ／ ｍｉｎ ， 流量稳定可调 ， 精度 ±５％ 。 ６ 　 样品的基本要求 ６ ． １ 　 样品抽取 被测样品应从正常生产的批次中抽取或从提交的产品中随机抽取 。 ６ ． ２ 　 样品的包装及运输 试样应避免受化学污染及温湿度的影响 。 每个试样用锡箔纸或铝箔材料包裹 ， 封装在聚乙烯 （ ＰＥ ） 袋或内衬透明聚氟乙烯薄膜的袋中 。 试样的释放特性 ， 受运输条件影响 ， 运输时应注意温度的影响 。 ６ ． ３ 　 被测样品的贮存 被测样品应用上述材料 （ 见 ６．２ ） 严格密封 ， 被测样品应存放在稳定环境中 ， 温度 ２１℃ ～ ２５℃ ， 相对湿度 ４０％ ～ ６０％ ， 风速不超过 ０．３ｍ ／ ｓ 。 应避免在保存期间内降解或污染 ， 存储期宜为 ７ 天 ～ １４ 天 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３７８４０ — ２０１９ ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 释放测试舱准备 ７ ． １ ． １ 　 释放测试舱的清洁 用蒸馏水清洗释放测试舱内壁 ， 关闭舱门后将释放测试舱升至高温使舱壁表面的化学物质充分解析并排除后 ， 再将释放测试舱冷却到预定的温度 。 清洁后的释放测试舱背景浓度应符合 ７．２ 的规定 。 ７ ． １ ． ２ 　 测试条件 选择释放测试舱温度 、 湿度 、 气体交换率参数 ， 并使释放测试舱处于 （ １０±５ ） Ｐａ 的微正压状态 ， 释放测试舱的工作条件及控制精度见表 １ 。 表 １ 　 释放测试舱的工作条件 序号 释放测试舱参数 设定值 偏差 １ 温度 ／ ℃ ２３ ±２．０ ２ 相对湿度 ／ ％ ５０ ±５．０ ３ 空气交换率 ／（ ｈ －１ ） ０．５ ～ １．５ ±５％ ７ ． ２ 　 背景浓度测试 待释放测试舱达到预定试验条件 ， 按 ７．４ 采集一定量的释放测试舱出口空气 ， 并按 ７．７ 进行测定 。 释放测试舱 ＴＶＯＣ 背景浓度应 ≤ ２０ μ ｇ ／ ｍ ３ ， 单体目标 ＶＯＣ 背景浓度应 ≤ ２ μ ｇ ／ ｍ ３ 。 ７ ． ３ 　 样品放置 将样品尽快置于释放测试舱中 ， 样品应放置于舱内的中央位置以保证空气气流均匀分布于测试样品的释放表面 。 关闭舱门 ， 确认释放测试舱的气密性和气体流量 。 承载率的范围应为 １∶４ ～ １∶１００ 。 ７ ． ４ 　 犞犗犆 的采样 试验开始后的 ２４ｈ 采集空气样品 。 将恒流采样器与 ＴｅｎａｘＴＡ 吸附管连接 ， 吸附管采样端与释放测试舱采样口连接 ， 使用恒流采样器采集释放测试舱出口空气中的 ＶＯＣ 。 采样流量 、 采样时长根据舱内 ＶＯＣ 浓度确定 。 对于内装 ２００ｍｇ 吸附剂 ＴｅｎａｘＴＡ 的吸附管 ， 建议采样量为 ３Ｌ ～ ８Ｌ ， 采样流量为 ５０ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ２００ｍＬ ／ ｍｉｎ 。 首次采样时应串联一支吸附管以确认是否被穿透 。 ７ ． ５ 　 标准样品吸附管的制备 室温状态下 ， 调节热解析仪所配标准样品吸附管制备装置的氮气流量为 １００ｍＬ ／ ｍｉｎ ， 将净化好的吸附管采样端旋紧于该装置出气端 ， 用 １ μ Ｌ 微量进样针吸取 １ μ Ｌ 的标准工作溶液 （ 见 ４．４ ）， 由该装置微孔处缓慢注入吸附管吸附剂表面 ， 载气吹扫 ５ｍｉｎ 后 ， 立即戴上管套置于进样盘中待分析 。 注 ： 采用内标法时 ， 可在注入标准工作溶液后 ， 再注入适量的内标溶液 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３７８４０ — ２０１９ ７