书 书 书犐犆犛 ５９ ． ０６０ ． ２０ 犠 ５０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３７６３２ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 /G24 　 /G25 /G26 /G21 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D 犕犪狀犿犪犱犲犳犻犫犲狉 — 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犻狋犪狀犻狌犿犱犻狅狓犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋 ２０１９  ０６  ０４ /G2E /G2F ２０２０  ０１  ０１ /G30 /G31 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2E /G2F书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国纺织工业联合会提出并归口 。 本标准起草单位 ： 上海市纺织工业技术监督所 、 上海纺织集团检测标准有限公司 、 浙江华峰氨纶股份有限公司 、 荣盛石化股份有限公司 、 桐昆集团股份有限公司 、 厦门翔鹭化纤股份有限公司 、 上海市质量监督检验技术研究院 、 中国石化仪征化纤有限责任公司 、 中国石化上海石油化工股份有限公司 、 广东新会美达锦纶股份有限公司 、 义乌华鼎锦纶股份有限公司 、 福建锦江科技有限公司 、 浙江华欣新材料股份有限公司 、 滁州安兴环保彩纤有限公司 、 浙江恒逸高新材料有限公司 、 江苏国望高科纤维有限公司 、 福建百宏聚纤科技实业有限公司 、 中国化学纤维工业协会 、 纺织化纤产品开发中心 。 本标准主要起草人 ： 王丽莉 、 李红杰 、 胡念 、 赵晓阳 、 陈国刚 、 肖顺立 、 陈兆前 、 谭玉静 、 周丽华 、 白艳华 、 何少锋 、 朱文建 、 金志学 、 汪森军 、 张文强 、 李强 、 王建华 、 江秀明 、 万蕾 、 李德利 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７６３２ — ２０１９ 化学纤维 　 二氧化钛含量试验方法 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了采用分光光度法测定化学纤维中二氧化钛含量的试验方法 。 本标准适用于化学纤维 ， 其中功能性化学纤维参照使用 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４１４６ （ 所有部分 ） 　 纺织品 　 化学纤维 ＧＢ ／ Ｔ６５０３ — ２０１７ 　 化学纤维 　 回潮率试验方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ４１４６ 界定的术语和定义适用于本文件 。 ４ 　 原理 试样在加热条件下 ， 用浓硫酸和适量过氧化氢消解 。 以四价离子状态存在的钛 ， 在强酸溶液中与过氧化氢形成络合物 。 用分光光度计在 ４１０ｎｍ 波长处测定其吸光度 ， 计算二氧化钛含量 。 ５ 　 试剂 ５ ． １ 　 实验室用水 ： 三级水 ， 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定 。 ５ ． ２ 　 二氧化钛 ： 纯度 ９９．９％ ， 光谱纯 。 ５ ． ３ 　 浓硫酸 ： 密度 １．８４ｇ ／ ｍＬ ， 分析纯 。 ５ ． ４ 　 硫酸铵 ：（ ＮＨ ４ ） ２ ＳＯ ４ ， 分析纯 。 ５ ． ５ 　 过氧化氢 ： Ｈ ２ Ｏ ２ ， 分析纯 。 ５ ． ６ 　 硫酸溶液 ： ５ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ５ ． ７ 　 过氧化氢溶液 ： ３％ 。 ５ ． ８ 　 稀硫酸溶液 ： １ｍｏｌ ／ Ｌ 。 ６ 　 设备和仪器 ６ ． １ 　 可见分光光度计 ： 可在 ４１０ｎｍ 处测定吸光度 ， 配备有 ３ｃｍ 或其他合适的比色皿 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３７６３２ — ２０１９ ６ ． ２ 　 天平 ： 最小分度值 ０．１ｍｇ 。 ６ ． ３ 　 加热装置 ： 可调节温度 。 宜采用电热套 。 ６ ． ４ 　 容量瓶 ： １００ｍＬ 。 ６ ． ５ 　 刻度移液管 ： ２ｍＬ 、 ５ｍＬ 、 １０ｍＬ 。 ６ ． ６ 　 烧瓶 ： 凯氏烧瓶 ２５０ｍＬ 或者三角烧瓶 ２５０ｍＬ 。 ６ ． ７ 　 烧杯 ： １００ｍＬ 。 ６ ． ８ 　 试剂瓶 ： １０００ｍＬ 。 ７ 　 试样的要求 按照 ＧＢ ／ Ｔ６５０３ — ２０１７ 中箱外冷称法规定将试样烘干 。 ８ 　 工作曲线的制作 ８ ． １ 　 制备钛标准溶液 １ 犿犵 ／ 犿犔 ８ ． １ ． １ 　 将 １６６．８ｍｇ 二氧化钛 （ ５．２ ） 相当于 １００ｍｇ 钛 、 ５ｇ ～ ７ｇ 硫酸铵 （ ５．４ ） 和 １０ｍＬ 浓硫酸 （ ５．３ ）， 加入 １００ｍＬ 烧杯中 ， 在通风柜中慢慢加热 ， 直至溶解 。 溶液自然冷却至室温 。 ８ ． １ ． ２ 　 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 预先加入约 ３０ｍＬ 水 。 小心地将溶液倾入容量瓶 。 稍冷后 ， 用水淋洗烧杯内壁两次 ， 并将淋洗液也倾入容量瓶 。 ８ ． １ ． ３ 　 分几次加水 、 平摇均匀 。 冷却至室温后 ， 稀释至刻度 ， 摇匀 ； 摇匀时 ， 注意释放瓶中空气 。 注 ： 操作过程 ， 需配备化学防护眼镜 、 防酸碱手套等防护装置 。 ８ ． ２ 　 制备标准比色溶液 ８ ． ２ ． １ 　 用刻度移液管移取钛标准溶液 ０ｍＬ （ 试剂空白溶液 ）、 ０．２ｍＬ 、 ０．４ｍＬ 、 ０．６ｍＬ 、 ０．８ｍＬ 、 １．０ｍＬ ， 分别注入 １００ｍＬ 容量瓶 。 ８ ． ２ ． ２ 　 在上述容量瓶中 ， 分别加入 ５０ｍＬ 水和 ２０ｍＬ 硫酸溶液 （ ５．６ ）。 混合均匀后 ， 再各加入 １０ｍＬ３％ 过氧化氢溶液 （ ５．７ ）。 ８ ． ２ ． ３ 　 分几次加水 、 平摇均匀 。 最后稀释至刻度 ， 摇匀 ； 摇匀时 ， 注意释放瓶中空气 。 ８ ． ３ 　 测定标准比色溶液的吸光度 在 １ｈ 内 ， 用 ３ｃｍ 或其他合适规格的比色皿 ， 在 ４１０ｎｍ 波长处 ， 用试剂空白溶液作为参比液 ， 调节 仪器吸光度为零 ， 然后测定标准比色溶液的吸光度 。 ８ ． ４ 　 绘制工作曲线 ８ ． ４ ． １ 　 以标准比色溶液中的钛质量为横坐标 ， 以测得的相应吸光度为纵坐标 ， 绘制工作曲线 。 ８ ． ４ ． ２ 　 工作曲线应定期检验 。 如果试剂 、 比色皿有变换 ， 工作曲线应重新绘制 。 ９ 　 试样的测定 ９ ． １ 　 消解试样 ９ ． １ ． １ 　 准确称取适量烘干试样 ， 精确到 ０．１ｍｇ 。 半消光纤维约 ２５０ｍｇ ； 全消光纤维约 ４０ｍｇ ～ ５０ｍｇ 。 放入 ２５０ｍＬ 的凯氏烧瓶或者 ２５０ｍＬ 的三角烧瓶中 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３７６３２ — ２０１９ 也可按照附录 Ａ 将试样先灰化处理 。 用少量水将灰化后试样转移至上述烧瓶中 ， 小心加热去除水分 。 ９ ． １ ． ２ 　 加入 １０ｍＬ 浓硫酸 （ ５．３ ）。 在独立的通风柜中慢慢加热 ， 至试样完全溶解 ， 溶液呈黑褐色 。 ９ ． １ ． ３ 　 将加热装置温度适当调低后 ， 立即逐滴加入过氧化氢 （ ５．５ ）。 重复逐滴缓慢加入 ， 并持续加热 ； 注意不再沸腾 ， 开始冒白烟时 ， 再进行下一次添加 。 当溶液脱色完全 ， 再将加热装置温度调高 ， 继续加热约 ５ｍｉｎ ～ １０ｍｉｎ ， 直至溶液呈稳定的无色透明 。 ９ ． １ ． ４ 　 移除加热装置 ， 冷却溶液至室温 ； 溶液应保持无色透明 。 ９ ． １ ． ５ 　 同时做试剂空白溶液 。 注 ： 操作过程 ， 需配备化学防护眼镜 、 防酸碱手套等防护装置 。 ９ ． ２ 　 制备试液 ９ ． ２ ． １ 　 １００ｍＬ 容量瓶中预先加入约 ３０ｍＬ 水 。 将冷却后的消解溶液小心地加入容量瓶 ； 稍冷后 ， 用水淋洗烧瓶 ， 并将淋洗液也倾入容量瓶 。 试液应是清亮无色 。 ９ ． ２ ． ２ 　 加入 １０ｍＬ３％ 过氧化氢溶液 （ ５．７ ）。 分几次加水 、 平摇均匀 。 最后稀释至刻度 ， 摇匀 ； 摇匀时 ， 注意释放瓶中空气 。 ９ ． ３ 　 测定试液的吸光度 ９ ． ３ ． １ 　 在 １ｈ 内 ， 用 ３ｃｍ 或其他合适规格的比色皿 ， 在 ４１０ｎｍ 波长处 ， 用试剂空白溶液作为参比液 ， 调节仪器吸光度为零 ， 然后测定试液的吸光度 。 ９ ． ３ ． ２ 　 测得的试液吸光度应控制在 ０．２ ～ ０．８ 之间 。 否则 ， 需要调整试液的浓度 。 例如 ： 吸光度过低 ， 可适当增加试样的称取量 ； 吸光度过高 ， 可适当稀释试液至 狀 倍 。 ９ ． ３ ． ３ 　 根据测得的试液吸光度 ， 从工作曲线上 ， 查出试液中的钛质量 。 １０ 　 结果的表示 １０ ． １ 　 由二氧化钛摩尔质量与钛摩尔质量之比 ， 折算出二氧化钛含量 ， 按照式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ 犿 ０ × １ ． ６７ 犿 × １００ × 狀 ……………………（ １ ） 　　 式中 ： 狑 　 ———