书 书 书犐犆犛 ２９ ． ０５０ 犙 ５３ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３７５９２ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 犆犪狉犫狅狀犪犮犲狅狌狊犿犲狊狅狆犺犪狊犲狊狆犺犲狉犲狊 ２０１９  ０６  ０４ /G27 /G28 ２０２０  ０５  ０１ /G29 /G2A /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G27 /G28书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１８３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 上海杉杉科技有限公司 、 深圳市斯诺实业发展股份有限公司 、 宝舜科技股份有限公司 、 鞍山兴德材料科技股份有限公司 、 鞍钢股份有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本标准主要起草人 ： 乔永民 、 李念民 、 丁晓阳 、 吴志红 、 姜宁林 、 郑景须 、 鲍海友 、 李玉财 、 于捷 、 朱兴建 、 张大奎 、 张展 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７５９２ — ２０１９ 中间相炭微球 １ 　 范围 本标准规定了中间相炭微球的规格 、 技术要求 、 试验方法 、 检验规则 、 包装 、 标志 、 运输和贮存 。 本标准适用于锂离子电池负极材料用中间相炭微球 ， 等静压石墨等其他炭素制品也可参考使用 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１４２７ 　 炭素材料取样方法 ＧＢ ／ Ｔ１４２９ 　 炭素材料灰分含量的测定方法 ＧＢ ／ Ｔ２２９３ 　 焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１９０７７ 　 粒度分布 　 激光衍射法 ＹＢ ／ Ｔ５１８９ 　 炭素材料挥发分的测定 ３ 　 规格 中间相炭微球主要分为五种规格 ： Ｇ１０ 、 Ｇ１５ 、 Ｇ２５ 、 Ｇ３０ 、 Ｇ４０ 。 ４ 　 技术要求 ４ ． １ 　 外观 中间相炭微球呈黑色 ， 为粉末状 ， 目视无可见砂粒 、 金属粒等杂物 。 ４ ． ２ 　 性能指标 中间相炭微球性能指标应符合表 １ 规定 。 表 １ 　 性能指标 项目指标 Ｇ１０ Ｇ１５ Ｇ２５ Ｇ３０ Ｇ４０ 粒径 犇 ５０ ／ μ ｍ １０．０ ～ １３．０ １３．０ ～ ２０．０ ２０．０ ～ ２７．０ ２７．０ ～ ３５．０ ３５．０ ～ ４２．０ 挥发分 ／ ％ ≤ １２．０ 灰分 ／ ％ ≤ ０．５０ 甲苯不溶物 ／ ％ ≥ ９５．０ 喹啉不溶物 ／ ％ ≥ ９５．０ １ 犌犅 ／ 犜 ３７５９２ — ２０１９ ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 外观 目视检查 。 ５ ． ２ 　 粒径 按照 ＧＢ ／ Ｔ１９０７７ 中的方法进行测定 。 ５ ． ３ 　 挥发分 按照 ＹＢ ／ Ｔ５１８９ 中炭糊类挥发分测定方法进行测定 。 ５ ． ４ 　 灰分 按照 ＧＢ ／ Ｔ１４２９ 中炭糊类灰分测定方法进行测定 。 ５ ． ５ 　 甲苯不溶物 按照附录 Ａ 规定进行测定 。 ５ ． ６ 　 喹啉不溶物 按照 ＧＢ ／ Ｔ２２９３ 中的方法进行测定 。 ６ 　 检验规则 ６ ． １ 　 中间相炭微球检验以批为单位 ， 以同一原料 、 同一配方 、 同一工艺生产的中间相炭微球为一批 ， 每批数量不超过 ８０００ｋｇ 。 ６ ． ２ 　 取样按 ＧＢ ／ Ｔ１４２７ 规定进行 。 ６ ． ３ 　 若检验结果有任何一项不符合本标准要求时 ， 应重新自该批产品中取双倍试样 ， 对该不合格项目进行复验 ， 若复验结果符合本标准要求时 ， 则判该批产品为合格品 ， 反之 ， 则判该批产品为不合格品 。 ６ ． ４ 　 按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 中 “ 修约值比较法 ” 进行修约 。 ７ 　 包装 、 标志 、 运输和贮存 ７ ． １ 　 包装 中间相炭微球一般先装入规格为 ６５０ｍｍ×９５０ｍｍ 塑料袋中 ， 封口 ， 再置入塑料桶或纸箱中 ， 每桶或每箱重量为 ２５ｋｇ±０．１ｋｇ ， 或按用户要求包装 。 ７ ． ２ 　 标志 中间相炭微球外包装上应有明显的标志 。 标志应至少包含以下内容 ： ａ ） 　 产品名称 ； ｂ ） 　 生产厂名 、 厂址 ； ｃ ） 　 生产批号 、 生产日期 ； ｄ ） 　 产品标准编号 ； ２ 犌犅 ／ 犜 ３７５９２ — ２０１９ ｅ ） 　 产品重量 。 ７ ． ３ 　 运输和贮存 运输过程中应轻拿轻放 ， 以免损坏包装 。 贮存于干燥通风无其他污染源的场所 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３７５９２ — ２０１９ 附 　 录 　 犃 （ 规范性附录 ） 中间相炭微球甲苯不溶物含量的测定 犃 ． １ 　 原理 试样在甲苯溶液中加热 ， 回流后趁热过滤 ， 将不溶物洗涤 ， 干燥并称量 。 犃 ． ２ 　 试验仪器及试剂 犃 ． ２ ． １ 　 过滤坩埚 ： Ｇ４ 玻璃过滤坩埚 。 犃 ． ２ ． ２ 　 抽滤瓶 ： 容积 １０００ｍＬ 。 犃 ． ２ ． ３ 　 三角瓶 ： 容积 ２５０ｍＬ 。 犃 ． ２ ． ４ 　 恒温水浴 ： 温度能控制在 ６０℃±２℃ 。 犃 ． ２ ． ５ 　 恒温油浴 ： 温度能控制在 １３０℃±２℃ 。 犃 ． ２ ． ６ 　 回流冷凝器 。 犃 ． ２ ． ７ 　 干燥器 ： 内装干燥剂 。 犃 ． ２ ． ８ 　 分析天平 ： 感量为 ０．０００１ｇ 。 犃 ． ２ ． ９ 　 真空泵 。 犃 ． ２ ． １０ 　 甲苯 ： 分析纯 。 犃 ． ２ ． １１ 　 丙酮 ： 分析纯 。 犃 ． ３ 　 试验步骤 犃 ． ３ ． １ 　 按 ＧＢ ／ Ｔ１４２７ 规定取样 ， 称取 ５ｇ 试样 ， 在 １１０℃±２℃ 干燥箱中干燥 ２ｈ ， 冷却至室温备用 。 犃 ． ３ ． ２ 　 在 ２５０ｍＬ 三角瓶 （ 见 Ａ．２．３ ） 中称量试样 １ｇ±０．１ｇ ， 同一样品称取 ２ 个做平行样 ， 将称取结果记录在原始记录 。 犃 ． ３ ． ３ 　 分别将 ２５ｍＬ６０℃±２℃ 的甲苯 （ 见 Ａ．２．１０ ） 加入三角瓶中 ， 用玻璃棒搅拌 ， 然后用 ２５ｍＬ 甲苯洗净玻璃棒和三角瓶壁的边缘 。 犃 ． ３ ． ４ 　 安装回流冷凝器 （ 见 Ａ．２．６ ）， 油浴 （ １３０℃±２℃ ）， 加热沸腾 ３０ｍｉｎ 后 ， 在恒重的 Ｇ４ 玻璃过滤坩埚 （ 见 Ａ．２．１ ） 中趁热过滤 。 犃 ． ３ ． ５ 　 三角瓶中的残留物用 ６０℃ 的甲苯 ２００ｍＬ 分四次冲洗 ， 内壁附着的不溶物用玻璃棒刮下冲洗到 Ｇ４ 玻璃过滤坩埚中 ， 最后用 ５０ｍＬ 丙酮 （ 见 Ａ．２．１１ ） 分四次洗净滤饼 。 犃 ． ３ ． ６ 　 将 Ｇ４ 玻璃过滤坩埚在 １１０℃±２℃ 下干燥 ２ｈ ， ２ｈ 后取出放入干燥器 （ 见 Ａ．２．７ ） 中 ， 干燥 ３０ｍｉｎ 后称取重量 ， 将称量结果记录在原始记录 。 犃 ． ４ 　 结果计算 甲苯不溶物含量 （ ＴＩ ） 按式 （ Ａ．１ ） 计算 ： ＴＩ ＝ 犿 ２ － 犿 １ 犿 × １００％ ……………………（ Ａ ． １ ） ４ 犌犅 ／ 犜 ３７５９２ — ２０１９ 　　 式中 ： ＴＩ ——— 试样中甲苯不溶物含量 ； 犿 ２ ——— 残渣和过滤坩埚的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 １ ——— 灼烧过的过滤坩埚质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ——— 试样质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 犃 ． ５ 　 误差 同一实验室平行结果误差应不超过 １．０％ 。 ５ 犌犅 ／ 犜 ３７５９２ — ２０１９