书 书 书犐犆犛 ７７ ． １６０ 犎 ２１ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３７５６１ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 犛狋犪狀犱犪狉犱狆狉犪犮狋犻犮犲犳狅狉犱犲犪犵犵犾狅犿犲狉犪狋犻狅狀狅犳狉犲犳狉犪犮狋狅狉狔犿犲狋犪犾狆狅狑犱犲狉狊犪狀犱狋犺犲犻狉犮狅犿狆狅狌狀犱狊狆狉犻狅狉狋狅狆犪狉狋犻犮犾犲狊犻狕犲犪狀犪犾狔狊犻狊 ２０１９  ０６  ０４ /G3A /G3B ２０２０  ０５  ０１ /G3C /G3D /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G3A /G3B书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国有色金属工业协会提出 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 株洲硬质合金集团有限公司 、 安泰天龙 （ 天津 ） 钨钼科技有限公司 、 崇义章源钨业股份有限公司 、 深圳市注成科技股份有限公司 、 中南大学 、 广东省工业分析检测中心 。 本标准主要起草人 ： 张卫东 、 彭宇 、 梁鸿 、 章秋霖 、 郭雪琪 、 曾洁 、 张越 、 周鹏 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７５６１ — ２０１９ 难熔金属及其化合物粉末在粒度测定之前的分散处理规则 １ 　 范围 本标准规定了难熔金属及其化合物粉末在粒度测定之前的分散处理规则 。 本标准适用于钨 、 钼 、 铼 、 钽及碳化钨等难熔金属及化合物粉末的分散处理 ， 其他的金属粉末 （ 或碳化物 、 氮化物 ） 也可参照本标准进行分散处理 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１９０７７ 　 粒度分析 　 激光衍射法 ３ 　 方法提要 ３ ． １ 　 将待分散的粉末置于一定规格的研磨瓶中并放入适量研磨棒 ， 置于研磨机上 ， 在一定条件下进行研磨 。 在剪切力的作用下 ， 团聚颗粒分散成原始颗粒 ， 且不会引起颗粒过度破裂 。 ３ ． ２ 　 本方法可用于 ＧＢ ／ Ｔ３２４９ 、 ＧＢ ／ Ｔ１３３９０ 、 ＧＢ ／ Ｔ１９０７７ 、 ＧＢ ／ Ｔ２１７７９ 和其他粒度分析方法的试样制备 。 但如果对团块粒度尺寸 （ 研磨态和供应态 ） 未做要求 ， 则不应使用本方法 。 注 ： 本方法在研磨分散时并不能保证粉末颗粒不发生碎裂 ， 某些颗粒仍会发生碎裂 。 但本方法可提供可靠的分散效果 。 ４ 　 设备 ４ ． １ 　 研磨瓶 ４ ． １ ． １ 　 平底钢化离心瓶 内径 ６０ｍｍ ， 容积 ２５０ｍＬ ， 总高 １４０ｍｍ 。 ４ ． １ ． ２ 　 不锈钢瓶 内部尺寸 ： 直径 ６０ｍｍ ， 高 ８０ｍｍ ； 外部尺寸 ： 直径 ７０ｍｍ ， 高 ９０ｍｍ 。 瓶内壁表面粗糙度 犚犪 应不大于 ０．６３ μ ｍ 。 ４ ． ２ 　 研磨棒 研磨棒采用钨棒 ， 钨棒长 ７５ｍｍ±３ｍｍ ， 直径 ４．０ｍｍ±０．３ｍｍ ， 表面粗糙度 犚犪 应不大于 ０．６３ μ ｍ 。 ４ ． ３ 　 研磨机 研磨机应能使研磨瓶以 １４５ｒ ／ ｍｉｎ 的转速旋转 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３７５６１ — ２０１９ ４ ． ４ 　 筛子 筛孔尺寸 ： ８５０ μ ｍ （ ２０ 目 ）。 ５ 　 试验步骤 ５ ． １ 　 称取 ３０ｇ±０．１ｇ 钨 （ 钼 、 铼 、 钽 ） 金属粉末或 ５０ｇ±０．１ｇ 碳化钨粉末置于研磨瓶中 ， 研磨瓶中放置 ５０ 根钨棒 。 ５ ． ２ 　 盖紧研磨瓶 ， 将其放在研磨机上进行研磨 ， 研磨时间为 ６０ｍｉｎ±０．２５ｍｉｎ ， 转速为 １４５ｒ ／ ｍｉｎ±５ｒ ／ ｍｉｎ 。 在开始研磨 ５ｍｉｎ 内 ， 通过研磨棒互相碰撞发出的声音是否一致 ， 来判断研磨棒在瓶中是否整齐一致 。 如果研磨棒在瓶中未保持整齐 ， 则应停止研磨 ， 将研磨瓶竖立 ， 然后重新将研磨瓶放到研磨机上 ； 如果研磨棒保持整齐 ， 则继续进行余下 ５５ｍｉｎ 的研磨 （ 若不整齐则重复前述操作 ， 直到保持整齐为止 ）。 ５ ． ３ 　 研磨完成之后 ， 马上使用 ８５０ μ ｍ （ ２０ 目 ） 的筛子对粉末进行筛选 ， 分离出研磨棒 。 再将一些研磨棒放进研磨瓶中 ， 来回转动几次 ， 以便取出残留在瓶里的粉末 。 注 ： 研磨后的金属粉末可能会在打开研磨瓶时发生氧化 ， 开启瓶盖时 ， 避免将瓶口对着人员 ， 且缓慢打开研磨瓶 ， 以 防止燃烧和爆炸 。 ５ ． ４ 　 将研磨后的粉末置于试样袋或瓶中 。 ５ ． ５ 　 研磨完成之后马上进行粒度分析 。 如果有必要可根据 ＧＢ ／ Ｔ１９０７７ 规定对研磨粉末进行分散 。 注 ： 如果不能马上进行粒度分析 ， 可将试样保存在干燥的氮气中或干燥器中 。 ６ 　 试验报告 试验报告应包括以下内容 ： ａ ） 　 本标准编号 ； ｂ ） 　 鉴别试样的必要说明 ； ｃ ） 　 粉末状态 （ 研磨态或供应态 ）； ｄ ） 　 本标准中未规定的或任选的其他操作 ； ｅ ） 　 任何可能影响到结果的因素 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３７５６１ — ２０１９ 参 　 考 　 文 　 献 ［ １ ］ 　 ＧＢ ／ Ｔ３２４９ 　 金属及其化合物粉末费氏粒度的测定方法 ［ ２ ］ 　 ＧＢ ／ Ｔ１３３９０ 　 金属粉末比表面积的测定 　 氮吸附法 ［ ３ ］ 　 ＧＢ ／ Ｔ２１７７９ 　 金属粉末和相关化合物粒度分布的光散射试验方法 犌犅 ／ 犜 ３７５６１ — ２０１９