书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ３０ 犌 １７ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３７５５７ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 犇犻犲狋犺狔犾犲狀犲狋狉犻犪犿犻狀犲 ２０１９  ０６  ０４ /G26 /G27 ２０２０  ０５  ０１ /G28 /G29 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G26 /G27书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 山东联盟化工股份有限公司 、 扬子石化  巴斯夫有限责任公司 、 阿克苏诺贝尔化学品 （ 宁波 ） 有限公司 、 合肥工业大学 。 本标准主要起草人 ： 刘志臣 、 姜亦雷 、 黄 ? 成 、 钱桂芳 、 张正林 、 伦兴宗 、 张春江 、 陈爱明 、 吴新源 、 马秀英 、 朱晓 、 李程莉 、 朱云玲 、 黄家和 、 梁建荣 、 郑宏君 、 李吉昌 、 胡华炜 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７５５７ — ２０１９ 二乙烯三胺 　　 警示 ——— 本标准并未指出所有可能的安全问题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 　　 本标准规定了二乙烯三胺的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标志 、 包装 、 运输 、 贮存 。 本标准适用于二乙烯三胺 。 分子式 ： Ｃ ４ Ｈ １３ Ｎ ３ 结构式 ： 相对分子质量 ： １０３．１７ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ）。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ３１４３ 　 液体化学产品颜色测定法 （ Ｈａｚｅｎ 单位 ——— 铂  钴色号 ） ＧＢ ／ Ｔ６２８３ 　 化工产品中水分含量的测定 　 卡尔 · 费休法 （ 通用方法 ） ＧＢ ／ Ｔ６３２４．８ 　 有机化工产品试验方法 　 第 ８ 部分 ： 液体产品水分测定 　 卡尔 · 费休库仑电量法 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 　 化学试剂 　 气相色谱法通则 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 ： 无色至浅黄色液体 。 ３ ． ２ 　 二乙烯三胺应符合表 １ 所示的技术指标 。 表 １ 　 技术指标 项 　 目指 　 标 Ⅰ 型 Ⅱ 型 二乙烯三胺 （ 质量分数 ）／ ％ ≥ ９９．０ ≥ ９８．５ 水分 （ 质量分数 ）／ ％ ≤ ０．４ ≤ ０．５ 色度 （ 铂  钴色号 ）／ Ｈａｚｅｎ 单位 ≤ ２０ ≤ ３０ 　　 注 ： Ⅰ 型产品用于高端用途 ， Ⅱ 型产品满足大多数用途 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３７５５７ — ２０１９ ４ 　 试验方法 警示 ——— 试验方法规定的一些过程可能导致危险情况 。 操作者应采取适当的安全和防护措施 。 ４ ． １ 　 一般规定 本标准所用的试剂和水 ， 在没有注明要求时均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级用水 。 ４ ． ２ 　 外观的测定 取适量样品于无色透明比色管中 ， 在自然光或日光灯下目视观察 。 ４ ． ３ 　 二乙烯三胺含量的测定 ４ ． ３ ． １ 　 方法一 ： 面积归一化法 （ 仲裁法 ） ４ ． ３ ． １ ． １ 　 方法提要 用气相色谱法 ， 在选定的工作条件下 ， 使试样汽化后通过色谱柱 ， 使各组分得到分离 ， 用氢火焰离子 化测器检测 ， 采用面积归一化法定量 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ 　 试剂和材料 ４ ． ３ ． １ ． ２ ． １ 　 氢气 ： 体积分数不低于 ９９．９９％ ， 经硅胶与分子筛干燥 、 净化 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ ． ２ 　 氮气 ： 体积分数不低于 ９９．９９％ ， 经硅胶与分子筛干燥 、 净化 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ ． ３ 　 空气 ： 经硅胶和分子筛干燥 、 净化 。 ４ ． ３ ． １ ． ３ 　 仪器和设备 ４ ． ３ ． １ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有分流装置及氢火焰检测器 ， 整机灵敏度和稳定性符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 中的有 关规定 ， 该气相色谱仪应具有足够的线性范围 ， 能满足色谱分离要求 。 ４ ． ３ ． １ ． ３ ． ２ 　 色谱工作站或数据处理机 。 ４ ． ３ ． １ ． ３ ． ３ 　 进样器 ： 自动进样器或微量注射器 。 ４ ． ３ ． １ ． ４ 　 色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表 ２ 。 典型色谱图和各组分的保留时间见附录 Ａ 。 其他 能达到同等分离效果 ， 即任意两相邻峰分离度均不小于 １．５ 的色谱柱及操作条件均可使用 。 表 ２ 　 推荐的毛细管色谱柱和典型的色谱操作条件 项 　　 目 参 　　 数 色谱柱 １００％ 二甲基聚硅氧烷 柱长 ／ 柱内径 ／ 液膜厚度 ３０ｍ×０．５３ｍｍ×１．０ μ ｍ 柱温 ／ ℃ 初始温度 ５０℃ ， 保持 ９ｍｉｎ ； 一段升温速率 ８℃ ／ ｍｉｎ ， 一段终温 １８０℃ ， 保持 ０ｍｉｎ ； 二段升温速率 １５℃ ／ ｍｉｎ ， 二段终温 ２４０℃ ， 保持 １０ｍｉｎ 汽化室温度 ／ ℃ ２５０ 检测器温度 ／ ℃ ２５０ ２ 犌犅 ／ 犜 ３７５５７ — ２０１９ 表 ２ （ 续 ） 项 　　 目 参 　　 数 空气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３００ 氢气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３０ 载气 （ Ｎ ２ ） 柱流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） ３．０ 分流比 １５∶１ 进样量 ／ μ Ｌ ０．２ ４ ． ３ ． １ ． ５ 　 分析步骤 色谱仪开启后 ， 按表 ２ 色谱操作条件或其他合适的条件进行调节 ， 待仪器稳定后 ， 进行样品的测定 ， 用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果 。 ４ ． ３ ． １ ． ６ 　 结果计算 二乙烯三胺的质量分数 狑 １ ， 以 ％ 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 犻  犃 犻 × （ １００％ － 狑 ） …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犃 犻 ——— 被测组分对应的峰面积 ；  犃 犻 ——— 各组分的峰面积之和 ； 狑 ——— 根据 ４．４ 测得的水的质量分数 ， ％ 。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果 ， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 ０．１０％ 。 ４ ． ３ ． ２ 　 方法二 ： 内标法 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 方法提要 用气相色谱法 ， 在选定的工作条件下 ， 使试样汽化后通过色谱柱 ， 使各组分得到分离 ， 用氢火焰离子化检测器检测 ， 采用内标法定量 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ 　 试剂和材料 ４ ． ３ ． ２ ． ２ ． １ 　 氢气 ： 体积分数不低于 ９９．９９９％ ， 经分子筛干燥 、 净化 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ ． ２ 　 氦气 ： 体积分数不低于 ９９．９９９％ ， 经分子筛干燥 、 净化 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ ． ３ 　 空气 ： 经分子筛干燥 、 净化 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ ． ４ 　 内标物 ： 本标准采用的内标物是 １ ， ３ 二乙胺基 １ 丙胺 ， 色谱纯 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ ． ５ 　 标准品 ： 乙二胺 、 一乙醇胺 、 哌嗪 、 羟乙基乙二胺 、 羟乙基哌嗪和氨基乙基哌嗪 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ ． ６ 　 二乙烯三胺 ： 质量分数大于或等于 ９９．７％ ， 在测试条件下预先进行色谱分析 ， 确保无有机杂质的干扰峰 。 若有干扰测定的有机杂质 ， 用面积归一法确定干扰物的含量 ， 在计算校正因子时予以校正 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ ． ７ 　 乙醇 ： 色谱纯 。 ４ ． ３ ． ２ ． ３ 　 仪器和设备 ４ ． ３ ． ２ ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有分流 ／ 不分流进样口 、 氢火焰离子化检测器具有程序升温功能的气相色谱 ３ 犌犅 ／ 犜 ３７５５７ — ２０１９ 仪 ， 整机灵敏度和稳定性符合 ＧＢ ／ Ｔ９７２２ 中的有关规定 ， 该气相色谱仪应具有足够的线性范围 ， 能满足色谱分离要求 。 ４ ． ３ ． ２ ． ３ ． ２ 　 色谱工作站 。 ４ ． ３ ． ２ ． ３ ． ３ 　 进样器 ： 自动进样器或微量注射器 。 ４ ． ３ ． ２ ． ４ 　 色谱柱及典型色谱条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表 ３ 。 典型色谱图和各组分的保留时间见附录 Ｂ 。 其他能达到同等分离效果 ， 即任意两相邻峰分离度均不小于 １．５ 的色谱柱及操作条件均可使用 。 表 ３ 　 推荐的毛