书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０８０ ． ９９ 犌 １５ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３７３８４ — ２０１９ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D 犆犲犾犾狌犾狅狊犲狋狉犻犪犮犲狋犪狋犲犳狅狉狅狆狋犻犮犪犾犳狌狀犮狋犻狅狀犳犻犾犿 ２０１９  ０３  ２５ /G2E /G2F ２０２０  ０２  ０１ /G30 /G31 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2E /G2F书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ４３１ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中国乐凯集团有限公司 、 四川普什醋酸纤维素有限责任公司 、 合肥乐凯科技产业有限公司 、 保定市出入境检验检疫局 。 本标准主要起草人 ： 王香艳 、 俞文骥 、 杜彦飞 、 王燕 、 许丽丽 、 邹耀邦 、 刘萍 、 刘谦 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７３８４ — ２０１９ 光学功能薄膜用三醋酸纤维素 １ 　 范围 本标准规定了光学功能薄膜用三醋酸纤维素 （ ＴＡＣ ） 的要求 、 试验方法 、 检验规则 、 标识 、 包装 、 运 输 、 贮存 。 本标准适用于光学功能薄膜用三醋酸纤维素 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ２４１０ — ２００８ 　 透明塑料透光率和雾度的测定 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ９３４５．１ 　 塑料 　 灰分的测定 　 第 １ 部分 ： 通用方法 ＧＢ ／ Ｔ９７２３ 　 化学试剂 　 火焰原子吸收光谱法通则 ＧＢ ／ Ｔ３２１１７ — ２０１５ 　 工业用二醋酸纤维素片 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 ： 白色颗粒或白色疏松纤维 。 ３ ． ２ 　 光学功能薄膜用三醋酸纤维素应符合表 １ 中的技术要求 。 表 １ 　 技术要求 项目 指标 水分 （ 质量分数 ）／ ％ ≤ ２．０ 醋化值 （ 以 ＣＨ ３ ＣＯＯＨ 计 ）（ 质量分数 ）／ ％ ６０．５ ～ ６１．１ 黏度 ／ ｓ ９±２ 溶解状况 透明 、 无凝胶和纤维 游离酸 （ 以 ＣＨ ３ ＣＯＯＨ 计 ）（ 质量分数 ）／ ％ ≤ ０．０１ 灰分 （ 质量分数 ）／ ％ ≤ ０．０２ 铁含量 （ 质量分数 ）／ ％ ≤ ０．０００８ 雾度 ／ ％ ≤ １０．０ １ 犌犅 ／ 犜 ３７３８４ — ２０１９ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 一般规定 实验室环境温度 ２０℃ ～ ２５℃ 。 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 。 分析中所用标准滴定溶液 、 制剂和制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 制备 。 ４ ． ２ 　 水分的测定 按照 ＧＢ ／ Ｔ３２１１７ — ２０１５ 中附录 Ｃ 规定的方法测试 。 ４ ． ３ 　 醋化值的测定 ４ ． ３ ． １ 　 原理 将一定量的样品溶于二甲基亚砜 （ ＤＭＳＯ ） 后 ， 先用一定量的氢氧化钠溶液使样品水解 ； 再用定量的硫酸中和过量的氢氧化钠 ； 然后用氢氧化钠溶液滴定过量的硫酸 ； 由水解所需的氢氧化钠的量可计算样品中所含醋酸的量 。 ４ ． ３ ． ２ 　 仪器及设备 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 磨口锥形瓶 ， ３００ｍＬ 具塞 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ 　 量筒 ， ５０ｍＬ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ３ 　 自动滴定仪 ， 精确到 ０．００２ｍＬ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ４ 　 分析天平 ， 精确到 ０．０００１ｇ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ５ 　 磁力搅拌器 。 ４ ． ３ ． ２ ． ６ 　 烘箱 ， 温度范围 ： ５０℃ ～ ３００℃ ， 精度 ： ±１℃ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ７ 　 ０．５ｍｍ 标准筛 。 ４ ． ３ ． ３ 　 试剂及溶液 ４ ． ３ ． ３ ． １ 　 二甲基亚砜 。 ４ ． ３ ． ３ ． ２ 　 酚酞乙醇溶液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ３ ． ３ ． ３ 　 ０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 氢氧化钠标准溶液 。 ４ ． ３ ． ３ ． ４ 　 ０．２５ｍｏｌ ／ Ｌ 硫酸标准溶液 。 ４ ． ３ ． ４ 　 测试步骤 将过筛后的样品在 （ １０５±３ ） ℃ 的烘箱内烘干 ２ｈ ， 干燥器内降温 ４０ｍｉｎ 后备用 。 称取干燥样品 （ １．５±０．０５ ） ｇ （ 称准至 ０．０００１ｇ ） 于 ３００ｍＬ 具塞锥形瓶中 ， 轻摇锥形瓶使样品在瓶底均匀铺展 ， 加入 ５０ｍＬ 二甲基亚砜 ， 然后置于磁力搅拌器上加热搅拌至完全溶解 （ 加热温度应低于 ７０℃ ）。 待样品完全溶解并降至室温后 ， 加入 ４７ｍＬ０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 的 ＮａＯＨ 标准溶液 ， 摇动烧瓶使样品更好地沉淀 ， 盖紧瓶盖 ， 在常温下于磁力搅拌器上继续搅拌 ３ｈ ， 然后用 ５０ｍＬ 去离子水冲洗烧瓶内壁和瓶盖 ， 轻轻摇晃后加入 ５０ｍＬ０．２５ｍｏｌ ／ Ｌ 的硫酸标准溶液 ， 继续搅拌 ３０ｍｉｎ ， 以酚酞为指示剂 ， 用 ０．５ｍｏｌ ／ Ｌ 的 ＮａＯＨ 标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色为止 。 用同样的方法做平行和空白 。 ４ ． ３ ． ５ 　 结果与计算 醋化值 （ 以 ＣＨ ３ ＣＯＯＨ 计 ） 犡 （ ％ ） 含量按式 （ １ ） 计算 ： ２ 犌犅 ／ 犜 ３７３８４ — ２０１９ 犡 ＝ （ 犞 － 犞 ０ ） 犮 × ０ ． ０６００５ 犿 × １００ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犞 ——— 滴定样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— 滴定空白所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犮 ——— 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犿 ——— 样品的质量 ， 单位为克 （ ｇ ）； ０．０６００５ ——— 与 １．００ｍＬ 氢氧化钠标准溶液 ［ 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝１．０００ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 相当的以克表示的醋酸的 质量 。 方法误差 ： ±０．１％ 。 ４ ． ４ 　 黏度的测定 ４ ． ４ ． １ 　 原理 将三醋酸纤维素溶于适当的混合溶剂中 ， 配制成一定浓度的三醋酸纤维素溶液 ， 用落球法测试其 黏度 。 ４ ． ４ ． ２ 　 仪器及设备 ４ ． ４ ． ２ ． １ 　 天平 ， 精确到 ０．０１ｇ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ２ 　 干燥器 ， 含干燥剂 （ 如变色硅胶 ）。 ４ ． ４ ． ２ ． ３ 　 烘箱 ， 温度范围 ： ５０℃ ～ ３００℃ ， 精度 ： ±１℃ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ４ 　 恒温水浴 ， 控温范围 ： 室温至 １００℃ ， 精度 ±０．１℃ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ５ 　 秒表 ， 分度值 ： ０．１ｓ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ６ 　 不锈钢球 ： 直径 ８ｍｍ ， 质量 ２．００ｇ ～ ２．０３ｇ 。 ４ ． ４ ． ２ ． ７ 　 ５００ｍＬ 具塞锥形瓶 。 ４ ． ４ ． ２ ． ８ 　 黏度管 ： 直径 ３０ｍｍ ， 高 ２００ｍｍ ， 上下刻线距离 １００ｍｍ 。 ４ ． ４ ． ３ 　 试剂 ４ ． ４ ． ３ ． １ 　 二氯甲烷 。 ４ ． ４ ． ３ ． ２ 　 甲醇 。 ４ ． ４ ． ４ 　 混合溶剂配制 将 ４．４．３ 中的二氯甲烷和甲醇按体积比 ９２∶８ 配制成二氯甲烷  甲醇混合溶剂 。 ４ ． ４ ． ５ 　 测试步骤 样品在 （ １０５±３ ） ℃ 的烘箱内烘干 ２ｈ ， 干燥器内降温 ４０ｍｉｎ 。 称取已干燥样品 ４０ｇ （ 称准至 ０．０１ｇ ）， 置于 ５００ｍＬ 具塞锥形瓶中 ， 加入 ２２０ｍＬ 二氯甲烷  甲醇混合溶剂 ， 立即盖好盖子 ， 摇动至完全 溶解 （ 约 ８ｈ ， 视样品溶解速度而定 ）， 然后移入黏度管中 ， 加塞 ， 置于 （ ２５±０．１ ） ℃ 的水浴中 ， 静止恒温脱 泡 （ 约 ２ｈ ）。 然后将不锈钢球放入黏度管中央使其自由落下 ， 用秒表准确记录钢球经过黏度管两刻线 间距离所用的时间 。 平行测定三次 ， 取其平均值 ， 作为测定的黏度值 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３７３８４ — ２０１９ ４ ． ５ 　 溶解状况的测定 ４ ． ５ ． １ 　 原理 将三醋酸纤维素配制成一定浓度的溶液 ， 自然光下目视其溶液外观 。 ４ ． ５