书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ９９ 犌 ７４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３７３５４ — ２０１９ 活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法 犃狀犪犾狔狋犻犮犪犾犿犲狋犺狅犱狅犳犮犺犲犿犻犮犪犾犮狅犿狆狅狊犻狋犻狅狀犳狅狉犪犮狋犻狏犪狋犲犱犮犪狉犫狅狀犿犲狉犮狌狉狔狉犲犿狅狏犪犾犮犪狋犪犾狔狊狋 ２０１９  ０３  ２５ 发布 ２０２０  ０２  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中石化南京化工研究院有限公司 、 北京三聚环保新材料股份有限公司 、 武汉科林精细化工有限公司 、 西安向阳航天材料股份有限公司 、 山东迅达化工集团有限公司 。 本标准主要起草人 ： 李忠于 、 李敏 、 赵文涛 、 王国兴 、 王国妮 、 胡文宾 、 孙国双 、 王泽 、 侯亚楠 、 张先茂 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７３５４ — ２０１９ 活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法 警示 ——— 本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 部分操作具有危险性 。 本标准并未揭示所 有可能的安全问题 ， 使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施 。 １ 　 范围 本标准规定了活性炭脱汞催化剂化学成分分析方法 。 本标准适用于活性炭脱汞催化剂中硫 （ Ｓ ）、 钙 （ Ｃａ ）、 镁 （ Ｍｇ ）、 铁 （ Ｆｅ ）、 铝 （ Ａｌ ） 质量分数的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 　 试验筛 　 技术要求和检验 　 第 １ 部分 ： 金属丝编织网试验筛 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 　 固体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水 。 试验中所用的杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ４ 　 采样 ４ ． １ 　 实验室样品 按 ＧＢ ／ Ｔ６６７９ 的规定取得 。 ４ ． ２ 　 试样 将实验室样品混合均匀 ， 用四分法分取约 ４０ｇ ， 在瓷研钵中破碎研细 。 再用四分法分取约 ２０ｇ ， 继续研细至试样全部通过 １５０ μ ｍ 试验筛 （ 按照 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 中 Ｒ４０ ／ ３ 系列 ）， 置于坩埚中 ， 于 １０５℃ ～ １１０℃ 干燥 ２ｈ ， 取出放入干燥器内冷却至室温 ， 备用 。 ４ ． ３ 　 试料溶液的制备 ４ ． ３ ． １ 　 试剂 ４ ． ３ ． １ ． １ 　 盐酸 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ 　 硝酸 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３７３５４ — ２０１９ ４ ． ３ ． １ ． ３ 　 高氯酸 。 ４ ． ３ ． ２ 　 操作步骤 称取约 ０．２ｇ 试样 ， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 ２００ｍＬ 烧杯中 ， 用水润湿 ， 在通风橱内 ， 加 １０ｍＬ 盐酸 、 １０ｍＬ 硝酸 、 ８ｍＬ 高氯酸 ， 盖上表面皿 ， 缓慢加热 （ 保持微沸 ） 溶解试料至白烟消失 ， 待试料成完全透明 ， 取下冷却 ， 用水稀释至约 ６０ｍＬ ， 用中速滤纸过滤 ， 用水冲洗表面皿和烧杯内壁 ６ 次 ～ ８ 次 ， 滤液及洗液并入 ２５０ｍＬ 容量瓶中 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ５ 　 硫 （ 犛 ） 质量分数的测定 ５ ． １ 　 原理 将样品与混合熔剂混匀灼烧 ， 使全部硫转化为可溶性硫酸盐 ， 加氯化钡溶液使硫酸根生成硫酸钡沉淀 ， 根据硫酸钡的质量计算样品中硫的含量 。 ５ ． ２ 　 试剂 ５ ． ２ ． １ 　 混合熔剂 ： 取 ２ 份质量的轻质氧化镁与 １ 份质量的无水碳酸钠 ， 混匀研细 ， 保存在密闭容器内 。 ５ ． ２ ． ２ 　 盐酸溶液 ： １＋１ 。 ５ ． ２ ． ３ 　 氯化钡溶液 ： １００ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ２ ． ４ 　 硝酸银溶液 ： １０ｇ ／ Ｌ 。 １ｇ 硝酸银溶于 １００ｍＬ 水中 ， 加 ２ 滴 ～ ３ 滴硝酸 ， 贮存于棕色瓶中 。 ５ ． ２ ． ５ 　 甲基橙指示液 ： ２ｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ 　 试验步骤 ５ ． ３ ． １ 　 称取约 ０．２ｇ 试样 （ 见 ４．２ ）， 精确至 ０．０００１ｇ ， 置于 ５０ｍＬ 瓷坩埚中 ， 加 ２ｇ 混合熔剂 ， 混匀 ， 上面再铺 １ｇ 混合熔剂 。 将坩埚放入马弗炉中 ， 在 １ｈ ～ ２ｈ 内从室温逐渐加热到 ８００℃ ～ ８５０℃ ， 并在该温度下保持 １ｈ 。 取出 ， 冷却至室温 。 用玻棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松 ， 然后把灼烧物转移到 ４００ｍＬ 烧杯中 ， 用热水冲洗坩埚内壁 ， 将洗液并入烧杯 ， 再加入 １００ｍＬ ～ １５０ｍＬ 刚煮沸的蒸馏水 ， 充分搅拌 。 ５ ． ３ ． ２ 　 用中速定性滤纸以倾泻法过滤 ， 用热水冲洗 ３ 次 ， 然后将残渣转移到滤纸中 ， 用热水仔细清洗至少 １０ 次 ， 洗液总体积约为 ２５０ｍＬ ～ ３００ｍＬ 。 向滤液中滴入 ２ 滴 ～ ３ 滴甲基橙指示液 ， 加入盐酸溶液使滤液由黄色变为红色 ， 并过量 ２ｍＬ 。 将溶液加热到沸腾 ， 在不断搅拌下缓慢加入氯化钡溶液 １５ｍＬ ， 并在微沸状况下保持约 ２ｈ ， 溶液最终体积约为 ２００ｍＬ 。 溶液冷却或静置过夜后用慢速定量滤纸过滤 ， 并用热水洗至无氯离子为止 （ 硝酸银溶液检验无浑浊 ）。 将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中 ， 低温灰化滤纸后 ， 在温度为 ８５０℃ ～ ９００℃ 的马弗炉内灼烧 ４０ｍｉｎ ， 取出瓷坩埚 ， 放入干燥器中冷却到室温后称量 。 ５ ． ３ ． ３ 　 每配制一批混合熔剂或更换其他任何一种试剂时 ， 应进行 ２ 个或 ２ 个以上空白试验 ， 取算术平均值作为空白值 。 ５ ． ４ 　 试验数据处理 硫 （ Ｓ ） 质量分数 狑 １ ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犿 １ － 犿 ２ （ ） × ０ ． １３７４ 犿 ３ × １００％ ……………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ 　　 ——— 硫酸钡沉淀的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ ——— 空白试验时所得硫酸钡沉淀的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； ２ 犌犅 ／ 犜 ３７３５４ — ２０１９ 犿 ３ ——— 试样的质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； ０．１３７４ ——— 由硫酸钡换算为硫的系数 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ， 平行测定结果的绝对差值应不大于 ０．３０％ 。 ６ 　 钙 （ 犆犪 ） 质量分数的测定 ——— 原子吸收分光光度法 ６ ． １ 　 原理 在酸性条件下 ， 用原子吸收分光光度计 ， 使用空气  乙炔火焰 ， 在波长 ４２２．７ｎｍ 处 ， 测定试料溶液中钙的吸光度 ， 用工作曲线法或线性回归方程定量 。 加入氯化锶消除共存元素的干扰 。 ６ ． ２ 　 试剂 ６ ． ２ ． １ 　 盐酸溶液 ： １＋１ 。 ６ ． ２ ． ２ 　 氯化锶溶液 ： １５０ｇ ／ Ｌ 。 ６ ． ２ ． ３ 　 钙标准溶液 ： ０．１ｍｇ ／ ｍＬ 。 ６ ． ３ 　 仪器设备 原子吸收分光光度计 ： 附有钙空心阴极灯 。 ６ ． ４ 　 试验步骤 ６ ． ４ ． １ 　 工作曲线的绘制 ６ ． ４ ． １ ． １ 　 取五只 １００ｍＬ 容量瓶 ， 分别加入钙标准溶液 ０ｍＬ 、 １．００ｍＬ 、 ２．００ｍＬ 、 ３．００ｍＬ 、 ４．００ｍＬ 。 在每只容量瓶中 ， 各加入 ２ｍＬ 氯化锶溶液 、 ２ｍＬ 盐酸溶液 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 ６ ． ４ ． １ ． ２ 　 按仪器工作条件 ， 用空气  乙炔火焰 ， 以不加钙标准溶液的空白溶液调零 ， 于波长 ４２２．７ｎｍ 处测定溶液的吸光度 。 ６ ． ４ ． １ ． ３ 　 以上述溶液中钙的质量浓度 （ 单位为微克每毫升 ） 为横坐标 ， 对应的吸光度值为纵坐标 ， 绘制工作曲线或计算出线性回归方程 。 ６ ． ４ ． ２ 　 测定 量取 １０．００ｍＬ 试料溶液 ， 置于 ５０ｍＬ 容量瓶中 ， 加入 １ｍＬ 氯化锶溶液 ， 用水稀释至刻度 ， 摇匀 。 按 ６．４．１．２ 的规定测定溶液的吸光度 ， 从工作曲线上查出或通过线性回归方程计算出被测溶液中钙的质量浓度 。 ６ ． ５ 　 试验数据处理 钙 （ Ｃａ ） 质量分数 狑 ２ ， 按式 （ ２ ） 计算 ： 狑 ２ ＝ ρ １ 犞 １ × １０ － ６ 犿 ４ × １００％ ……………………（ ２ ） 　　 式中 ： ρ １ ——— 从工作曲线上查出或通过线性回归方程计算出被测溶液中钙的质量浓度的数值 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 １ ——— 试