书 书 书犐犆犛 ９１ ． １００ ． １０ 犙 ２７ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３７３２１ — ２０１９ 石膏及石膏制品中形态硫化学分析方法 犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳犱犻犳犳犲狉犲狀狋狊狌犾犳狌狉犳狅狉犿狊犻狀犵狔狆狊狌犿犪狀犱犵狔狆狊狌犿狆狉狅犱狌犮狋狊 ２０１９  ０３  ２５ 发布 ２０２０  ０２  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布目 　　 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅱ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 试验的基本要求 １ ………………………………………………………………………………………… ５ 　 试样的制备 ２ ……………………………………………………………………………………………… ６ 　 亚硫酸盐和硫化物的连续测定 （ 离子色谱法 ） ２ ………………………………………………………… ７ 　 硫化物的单独测定 （ 离子色谱法 ） ７ ……………………………………………………………………… ８ 　 单质硫的测定 （ 离子色谱法 ） ９ …………………………………………………………………………… ９ 　 单质硫的测定 （ 液相色谱法 ） １１ …………………………………………………………………………… １０ 　 硫酸盐的测定 １３ ………………………………………………………………………………………… １１ 　 试验报告 １３ ……………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 规范性附录 ） 　 分析结果验收程序 １４ ……………………………………………………………… 犌犅 ／ 犜 ３７３２１ — ２０１９ 前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国建筑材料联合会提出并归口 。 本标准起草单位 ： 中国建材检验认证集团股份有限公司 、 福建正霸新材料股份有限公司 、 中国建材检验认证集团北京天誉有限公司 、 建筑材料工业技术情报研究所 、 深圳广田集团股份有限公司 、 江苏一夫科技股份有限公司 、 圣戈班石膏建材 （ 上海 ） 有限公司 、 常州华通新立地板有限公司 。 本标准主要起草人 ： 郭中宝 、 徐丹华 、 吴敬龙 、 薛纪辉 、 秦宪明 、 杨再银 、 李楠 、 陈春柳 、 柳建峰 、 徐飞 、 李少强 、 刘文雄 、 李曼 、 赵文燕 、 关红艳 、 刘实华 、 韩蔚 、 丁建军 、 王明玉 、 袁庆丹 、 白永智 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７３２１ — ２０１９ 引 　　 言 　　 本文件的发布机构提请注意 ， 声明符合本文件时 ， 可能涉及专利 《 建筑材料中单质硫含量的测定方法 》（ 专利号为 ＺＬ２０１２１０３８４９０６．９ ） 和专利 《 建筑材料和地质材料中亚硫酸盐和硫化物含量的连续测定方法 》（ 专利号为 ＺＬ２０１３１０００９１３６．４ ） 相关内容的使用 。 本文件的发布机构对于该专利的真实性 、 有效性和范围无任何立场 。 该专利持有人已向本文件的发布机构保证 ， 他愿意同任何申请人在合理且无歧视的条款和条件下 ， 就专利授权许可进行谈判 。 该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案 。 相关信息可以通过以下联系方式获得 ： 专利持有人 ： 中国建材检验认证集团股份有限公司地址 ： 北京市朝阳区管庄东里 １ 号中国建材总院请注意除上述专利外 ， 本文件的某些内容仍可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ３７３２１ — ２０１９ 石膏及石膏制品中形态硫化学分析方法 １ 　 范围 本标准规定了石膏及石膏制品中亚硫酸盐 、 硫化物 、 单质硫和硫酸盐等不同形态硫的化学分析方法 。 本标准适用于天然石膏 、 烟气脱硫石膏 、 磷石膏 、 氟石膏等石膏原料及石膏制品中亚硫酸盐 、 硫化物 、 单质硫和硫酸盐的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ５４８４ 　 石膏化学分析方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析试验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 　 形态硫 　 犱犻犳犳犲狉犲狀狋狊狌犾犳狌狉犳狅狉犿狊 石膏及石膏制品中以亚硫酸盐 、 硫化物 、 单质硫和硫酸盐等形式存在的硫 。 ４ 　 试验的基本要求 ４ ． １ 　 试剂 除另有说明外 ， 试验中所用试剂应不低于分析纯 ， 所用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的二级水要求 。 本标准所列市售浓液体试剂的密度指 ２０℃ 的密度 （ ρ ）， 单位为克每立方厘米 （ ｇ ／ ｃｍ ３ ）。 所用酸凡未注浓度者均指市售的浓酸 。 ４ ． ２ 　 试验次数与要求 每一项测定的试验次数规定为两次 ， 用两次试验结果的平均值表示测定结果 。 结果的有效性判定 按附录 Ａ 的程序进行 。 ４ ． ３ 　 空白试验 除了另有规定外 ， 使用相同量的试剂 ， 不加入试样 ， 按照相同的测定步骤进行试验 ， 对得到的测定结 果进行校正 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３７３２１ — ２０１９ ４ ． ４ 　 结果的表述 所得结果应按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 的规定进行修约 。 亚硫酸盐 、 硫化物和单质硫的分析结果以毫克每千克 （ ｍｇ ／ ｋｇ ） 表示 ， 保留至小数点后一位 。 硫酸盐的分析结果以百分数 （ ％ ） 表示 ， 保留至小数点后两位 。 ４ ． ５ 　 精密度 当测试结果不大于 １００ｍｇ ／ ｋｇ 时 ， 同一实验室两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 １０％ ， 不同实验室间测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 ２０％ 。 当测试结果大于 １００ｍｇ ／ ｋｇ 时 ， 同一实验室两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 ５％ ， 不同实验室间测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 １０％ 。 该要求适用于第 ６ 章 ～ 第 ９ 章 。 ５ 　 试样的制备 ５ ． １ 　 试样制备原则 ５ ． １ ． １ 　 对于各种石膏原料和均质石膏制品 ， 取样品直接进行试样制备即可 。 ５ ． １ ． ２ 　 对于表面有非石膏类覆盖物的石膏制品 ， 应弃去表面覆盖物 ， 取石膏材料部分进行样品制备 。 如石膏板制样时应弃去表面纸片 ， 石膏地板制样时应取地板中的石膏基材 。 ５ ． １ ． ３ 　 对于采用石膏包覆其他材料制成的石膏制品 ， 应弃去内部包覆物 ， 取石膏材料部分进行样品制备 。 ５ ． ２ 　 试样制备 将试样在 ４５℃±３℃ 烘干后缩分至约 ５０ｇ ， 破碎并研磨 （ 使用机械研磨时应注意研磨过程中试样温度不超过 ５５℃ ， 且在制样前清洗干净设备以避免污染试样 ） 至全部通过 １５０ μ ｍ 的方孔筛 ， 在 ４５℃±３℃ 烘干至恒重后充分混匀 ， 密封保存 ， 待测 。 ６ 　 亚硫酸盐和硫化物的连续测定 （ 离子色谱法 ） ６ ． １ 　 方法提要 试样在酸性环境下于密闭容器中溶解 ， 用氢氧化钠溶液充分吸收反应生成的二氧化硫和硫化氢气体 。 采用离子色谱法测定吸收液中亚硫酸根离子的浓度 ， 从而计算出样品中亚硫酸盐的含量 。 用双氧水将吸收液中的亚硫酸盐和硫化物充分氧化为硫酸盐 ， 通过离子色谱法测定溶液中硫酸根离子浓度 ， 从而根据硫酸根离子浓度和亚硫酸根离子浓度计算出硫化物含量 。 ６ ． ２ 　 试剂与材料 ６ ． ２ ． １ 　 氮气或氩气 纯度不小于 ９９．９％ 。 ６ ． ２ ． ２ 　 盐酸 （ 犎犆犾 ） 质量分数 ３６％ ～ ３８％ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３７３２１ — ２０１９ ６ ． ２ ． ３ 　 二水氯化亚锡 （ 犛狀犆犾 ２ · ２ 犎 ２ 犗 ） 分析纯 。 ６ ． ２ ． ４ 　 氢氧化钠 （ 犖犪犗犎 ） 分析纯 。 ６ ． ２ ． ５ 　 双氧水 （ 犎 ２ 犗 ２ ） 质量分数 ≥ ３０％ 。 ６ ． ２ ． ６ 　 碳酸钠 （ 犖犪 ２ 犆犗 ３ ） 优级纯 。 ６ ． ２ ． ７ 　 碳酸氢钠 （ 犖犪犎犆犗 ３ ） 优级纯 。 ６ ． ２ ． ８ 　 亚硫酸钠 （ 犖犪 ２ 犛犗 ３ ） 优级纯 。 ６ ． ２ ． ９ 　 碘酸钾 （ 犓犐犗 ３ ） 优级纯 。 ６ ． ２ ． １０ 　 碘化钾 （ 犓犐 ） 分析纯 。 ６ ． ２ ． １１ 　 丙三醇 （ 犆 ３ 犎 ８ 犗 ３ ） 含量不少于 ９８％ 。 ６ ． ２ ． １２ 　 盐酸 （ １＋１ ） 溶液 将 １ 体积的盐酸与 １ 体积的水混合 。 ６ ． ２ ． １３ 　 氯化亚锡溶液 （ ２００ 犵 ／ 犔 ） 称取约 ２００ｇ 二水氯化亚锡 （ ６．２．３ ）