ICS29.045 H80 中华人民共和国国家标准 GB/T30453—2013 硅 材料原生缺陷图谱 Metallographscollectionfororiginaldefectsofcrystallinesilicon 2013-12-31发布 2014-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 硅多晶结构的不完整性 1 ………………………………………………………………………………… 5 硅单晶晶体缺陷 4 ………………………………………………………………………………………… 6 硅片加工缺陷 9 …………………………………………………………………………………………… 7 硅外延片缺陷 11 ………………………………………………………………………………………… 附录A(资料性附录) 氢致缺陷图 76 ……………………………………………………………………… 索引 79 ………………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T30453—2013 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009制定的规则起草。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会(SAC/TC203/SC2)提出并归口。 本标准起草单位:有研半导体材料股份有限公司、东方电气集团峨眉半导体材料有限公司、南京国 盛电子有限公司、杭州海纳半导体有限公司、万向硅峰电子股份有限公司、四川新光硅业科技有限责任 公司、陕西天宏硅材料有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本标准主要起草人:孙燕、曹孜、翟富义、杨旭、谭卫东、黄笑容、楼春兰、王飞尧、石宇、刘云霞、陈赫、 梁洪、罗莉萍、李咏梅、齐步坤、李慧、向磊。 ⅢGB/T30453—2013 硅材料原生缺陷图谱 1 范围 本标准给出了硅多晶、硅单晶、硅片和硅外延片等硅材料的各种原生缺陷及其密切相关诱生缺陷的 术语及其形貌特征图谱。分析了其产生的原因和消除方法。 本标准适用于硅多晶、硅单晶、硅片和硅外延片等硅材料生产研究中各种缺陷的检验。硅器件、集 成电路的生产研究也可参考本标准。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1554 硅晶体完整性化学择优腐蚀检验方法 GB/T4058 硅抛光片氧化诱生缺陷的检验方法 GB/T14264 半导体材料术语 3 术语和定义 GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。 4 硅多晶结构的不完整性 4.1 晶粒粗大 4.1.1 特征 由三氯氢硅(SiHCl3)或四氯化硅(SiCl4)氢还原法和硅烷(SiH4)热分解法生长的硅多晶,表面致密 度和晶粒大小,与合格多晶明显有差异(见图1~图4)。 4.1.2 产生原因 多晶生长时沉积速率过快,温度过高,易产生颗粒粗大。 4.1.3 对单晶制备的影响 给单晶制备前多晶料的清洁处理带来困难,并成为单晶中杂质的污染源。 4.1.4 消除方法 合理控制沉积速率,控制进料配比,调节气流速度。 4.2 温度圈 4.2.1 特征 正常情况下硅多晶横断面上晶粒呈枝蔓状或径向辐射生长(见图5)。但有时可以观察到以硅芯为 1GB/T30453—2013 中心的年轮状结构,成为温度圈。它是由于结晶致密度(指SiHCl3或SiCl4氢还原法)、晶粒大小不同 或颜色的差异而形成。严重的温度圈易形成疏松的夹层。 4.2.2 产生原因 氢还原或热分解反应过程中,较大幅度的温度波动,使硅棒表面气相沉积速率不同所致。 4.2.3 对单晶制备的影响 严重的温度圈形成的疏松夹层,在其内部容易存在气泡和携带杂质,给单晶制备前多晶料的清洁处 理带来困难,并成为单晶中杂质的污染源。特别是生长区熔单晶时,会使熔体产生抖动,严重时还会发 生硅跳,影响晶体正常生长。 4.2.4 消除方法 根据工艺要求严格控制硅多晶生长时SiHCl3、SiCl4氢还原和SiH4热分解法的反应温度和温度波 动范围。 4.3 氧化夹层或夹杂层 4.3.1 特征 氧化夹层或夹杂层的特征与温度圈相似,呈同心圆层状结构,并以氧化硅为界限。由于氧化程度的 不同,氧化硅的颜色可能呈灰白色、棕黄色或深褐色等(见图6~图11)。 4.3.2 产生原因 反应气体或反应系统中,残留有较多的水分或空气,高温下发生氧化反应,生成的氧化硅附着于硅 棒表面,随后在被氧化的表面上继续生长硅多晶,形成了氧化夹层。 硅芯表面不洁净,有其他附着物,在多晶硅生长过程中被沉积硅包裹,当断面经过酸腐蚀后也会出 现类似温度圈的同心凹坑,属于夹杂层。 4.3.3 对单晶制备的影响 在区熔或直拉法生长硅单晶之前,多晶的酸洗清洁处理,不能彻底将氧化夹层腐蚀掉。晶体生长时 由于氧化硅的熔点高于硅的熔点,因此,在硅熔体上易形成浮渣,在区熔法生长单晶时,往往漂浮在固液 界面附近的熔硅表面,使单晶生长无法进行。 4.3.4 消除方法 严格控制还原用氢气的含水量。反应系统要有良好的气密性,无漏水、渗水现象。开炉前应将系统 干燥,把残留的空气吹扫干净。提高进料前温度,直到硅棒表面出现晶线再进料,以便彻底去除水分或 其他杂质。 硅芯表面洁净、干燥,还原炉膛及系统干净无附着物。 4.4 裂纹(多晶硅) 4.4.1 特征 硅多晶棒表面或横断面上可以观察到裂纹(见图12~图15)。 4.4.2 产生原因 还原反应过程中,如果硅棒的中心和边缘之间的温度差过大,就会产生较大的热应力而引起裂纹。 2GB/T30453—2013