书 书 书犐犆犛 ７５ ． １４０ 犈 ４９ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３７１６０ — ２０１９ 重质馏分油 、 渣油及原油中痕量金属元素的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 犛狋犪狀犱犪狉犱狋犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犪犮犲犿犲狋犪犾狊犻狀犺犲犪狏狔犱犻狊狋犻犾犾犪狋犲 ， 狉犲狊犻犱狌犪犾狅犻犾犪狀犱犮狉狌犱犲狅犻犾 — 犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪狅狆狋犻犮犪犾犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔 （ 犐犆犘犗犈犛 ） ２０１９  ０３  ２５ 发布 ２０１９  １０  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２８０ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 、 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 。 本标准主要起草人 ： 何京 、 杨晓彦 、 王杰明 、 孙丽君 、 张婧元 、 姚远 、 陈泱 、 刘靖新 、 霍明辰 、 赫丽娜 、 孙欣婵 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７１６０ — ２０１９ 引 　　 言 　　 在石油炼制过程中 ， 原料油中的部分金属元素过高会对催化剂的反应活性造成影响 ， 导致催化剂中毒 。 因此 ， 准确测定油品中金属元素含量对于生产加工工艺流程的设计 、 催化剂的选择以及产品的质量控制是非常重要的 。 本标准可用于重质馏分油 、 渣油以及原油中部分金属元素的测定 ， 为油品的后期加工 、 生产提供重要参数 。 Ⅱ 犌犅 ／ 犜 ３７１６０ — ２０１９ 重质馏分油 、 渣油及原油中痕量金属元素的测定 　 电感耦合等离子体发射光谱法 警示 ——— 本标准涉及某些有危险性的材料 、 操作和设备 ， 但是无意对与此有关的所有安全问题都提 出建议 。 因此 ， 使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和保护措施 ， 并确定相关规章限制的适 用性 。 １ 　 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱 （ ＩＣＰＯＥＳ ） 测定重质馏分油 、 渣油以及原油中的铝 、 钙 、 铁 、 钾 、 镁 、 锰 、 钼 、 钠 、 镍 、 铅 、 钒和锌元素的含量 。 本标准适用于重质馏分油 、 渣油及原油中痕量金属的测定 ， 表 １ 给出了各元素的测定浓度范围及推荐波长 。 注 ： 重质馏分油是指经减压蒸馏馏出的组分 ， 如重柴油 、 蜡油 、 催化原料 、 减压瓦斯油等 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４７５６ 　 石油液体手工取样法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ２７８６７ 　 石油液体管线自动取样法 ３ 　 方法概要 称取一定量的试样到石英杯中 ， 根据试样量加入硫酸 。 将装有试样的石英杯放在电热板上加热以 烧去有机物 ， 再移入马弗炉中在 ５５０℃ 条件下烧去积炭 。 用王水溶解试样灰分 ， 并加入钪内标元素标准溶液 ， 用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定 。 ４ 　 仪器设备 ４ ． １ 　 电感耦合等离子体发射光谱仪 （ ＩＣＰＯＥＳ ）： 波长范围能够覆盖 １６０ｎｍ ～ ７６０ｎｍ ， 具有足够的分辨能力 ， 能满足铝 、 钙 、 铁 、 钾 、 镁 、 锰 、 钼 、 钠 、 镍 、 铅 、 钒 、 锌和钪的测定 。 ４ ． ２ 　 天平 ： 精确到 ０．００１ｇ 。 ４ ． ３ 　 石英杯 ： ２５０ｍＬ ， 推荐杯身直径为 ７ｃｍ 。 ４ ． ４ 　 搅拌棒 ： 石英材质 ， 长度超过杯口 ５ｃｍ 以上 。 ４ ． ５ 　 表面皿 ： 石英材质 ， 用于覆盖石英杯 ， 推荐表面皿直径为 ８ｃｍ 以上 。 ４ ． ６ 　 容量瓶 ： ２５ｍＬ 和 １００ｍＬ 。 ４ ． ７ 　 移液管 ： １ｍＬ 、 ５ｍＬ 和 １０ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３７１６０ — ２０１９ ４ ． ８ 　 量筒 ： ２ｍＬ 、 ５ｍＬ 和 １０ｍＬ 。 ４ ． ９ 　 塑料瓶 ： 细口带螺纹 ， １００ｍＬ ， 适合长期储存稀酸溶液 。 ４ ． １０ 　 马弗炉 ： 操作温度可达到 ６００℃ ， 控温精度为 ±５℃ 。 ４ ． １１ 　 电热板 ： 温度可调 ， 工作温度可达 ５００℃ 。 ４ ． １２ 　 坩埚钳 ： 夹取石英杯 。 ４ ． １３ 　 滴管 ： ２ｍＬ 。 ４ ． １４ 　 烘箱 ： 能将温度控制在 ５０℃ ～ ６０℃ 。 ４ ． １５ 　 水浴 ： 能将温度控制在 ５０℃ ～ １００℃ 。 ５ 　 试剂和材料 ５ ． １ 　 试剂纯度 ： 本标准使用的所有试剂均为分析纯或更高纯度 。 如果使用其他级别的试剂 ， 应检查试剂是否有足够的纯度以保证结果的准确性不受影响 。 ５ ． ２ 　 盐酸 ： 质量分数为 ３６％ ～ ３８％ 。 警示 ——— 盐酸为腐蚀性酸 ， 可引起灼伤 。 ５ ． ３ 　 硝酸 ： 质量分数为 ６５％ ～ ６８％ 。 警示 ——— 硝酸为腐蚀性酸 ， 可引起灼伤 。 ５ ． ４ 　 王水 ： 硝酸与盐酸按照体积比为 １∶３ 混合 ， 每次使用前需重新配制 。 警示 ——— 王水为腐蚀性酸 ， 可引起灼伤 。 ５ ． ５ 　 硫酸 ： 质量分数为 ９５％ ～ ９８％ 。 警示 ——— 硫酸为腐蚀性酸 ， 可引起灼伤 。 ５ ． ６ 　 水 ： 去离子水 ， 符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中二级水要求 。 ５ ． ７ 　 钪内标元素标准溶液 ： 浓度为 １０００ｍｇ ／ Ｌ ， 可使用市售的标准溶液 。 ５ ． ８ 　 金属元素标准溶液 ： 铝 、 钙 、 铁 、 钾 、 镁 、 锰 、 钼 、 钠 、 镍 、 铅 、 钒和锌浓度分别为 １０００ｍｇ ／ Ｌ ， 可使用市售的标准溶液 。 ６ 　 安全事项 本标准需要用到高压气体和腐蚀性酸 ， 在使用硝酸 、 盐酸 、 硫酸 、 王水过程中应配备适当的个人保护设备 ， 开启氩气和压缩空气等高压气体时应使用专门的工具 。 ７ 　 取样和试样的处理 ７ ． １ 　 除特殊说明外 ， 所有的实验室试样均应按照 ＧＢ ／ Ｔ４７５６ 、 ＧＢ ／ Ｔ２７８６７ 规定的方法取样 。 ７ ． ２ 　 称取的试样应具有代表性 ， 黏稠的试样可采用加热方式使其自由流动 。 对于大部分试样 ， 水浴加热可以得到较为满意的结果 ， 而对于黏度过大的试样则需使用电热板加热到使其自由流动 。 ７ ． ３ 　 对于某些含水的试样 ， 应在电热板上加热并覆盖表面皿 ， 慢慢升温蒸发水分 。 ７ ． ４ 　 对于待测元素含量较低或过高的试样可增加或减少取样量 。 ８ 　 准备工作 警示 ——— 准备工作中需要用到腐蚀性酸 ， 在使用硝酸 、 盐酸 、 硫酸 、 王水过程中要在通风橱中进行 ， 并佩戴手套和护目镜 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３７１６０ — ２０１９ ８ ． １ 　 石英杯清洗 每次使用前应清洗石英杯 。 用量筒 （ ４．８ ） 量取 １０ｍＬ 盐酸 （ ５．２ ） 至石英杯中 ， 将石英杯置于电热板 （ ４．１１ ） 上煮沸 ， 用水 （ ５．６ ） 将石英杯冲洗干净 ， 烘干待用 。 ８ ． ２ 　 钪内标元素标准溶液的配制 ８ ． ２ ． １ 　 钪内标元素标准贮存溶液 ： １００ｍｇ ／ Ｌ 。 用移液管 （ ４．７ ） 移取 １０ｍＬ 浓度为 １０００ｍｇ ／ Ｌ 的钪内标元素标准溶液 （ ５．７ ） 到 １００ｍＬ 容量瓶 （ ４．６ ） 中 ， 再用移液管移取 ５ｍＬ 盐酸 （ ５．２ ） 到容量瓶中 ， 用水 （ ５．６ ） 定容并混合均匀 。 将溶液储存在 １００ｍＬ 塑料瓶 （ ４．９ ） 中备用 。 此溶液保存期为一个月 。 ８ ． ２ ． ２ 　 钪内标元素标准溶液 ： １０ｍｇ ／ Ｌ 。 用移液管移取 １０ｍＬ 浓度为 １００ｍｇ ／ Ｌ 的钪内标元素标准贮存溶液 （ ８．２．１ ） 到 １００ｍＬ 容量瓶中 ， 再用移液管移取 ５ｍＬ 盐酸到容量瓶中 ， 用水定容并混合均匀 。 将溶液储存在 １００ｍＬ 塑料瓶中备用 。 此溶液保存期为一个月 。 ８ ． ３ 　 金属元素标准贮存溶液配制 ８ ． ３ ． １ 　 金属元素标准贮存溶液 Ａ ： 用移液管 （ ４．７ ） 分别移取 １０ｍＬ 浓度为 １０００ｍｇ ／ Ｌ 的铝 、 钙 、 铁 、 钾 、 镁和锰金属元素标准溶液 （ ５．８ ） 到 １００ｍＬ 的容量瓶 （ ４．６ ） 中 ， 再用移液管移取 ４ｍＬ 王水 （ ５．４ ） 到容量瓶中 ， 用水 （ ５．６ ） 稀释至刻度 ， 得到浓度为 １００ｍｇ ／ Ｌ 的金属元素标准贮存溶液 Ａ 。 此溶液保存期为一个月 。 ８ ． ３ ． ２ 　 金属元素标准贮存溶液 Ｂ ： 用移液管 （ ４．７ ） 分别移取 １０ｍＬ 浓度为 １０００ｍｇ ／ Ｌ 的钼 、 钠 、 镍 、 铅 、 钒和锌金属元素标准溶液 （ ５．８ ） 到 １００ｍＬ 的容量瓶 （ ４．６ ） 中 ， 再用移液管移取 ４ｍＬ 王水 （ ５．４ ） 到容量瓶中 ， 用水 （ ５．６ ） 稀释至刻度 ， 得