书 书 书犐犆犛 ８３ ． ０４０ 犌 ３２ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３７０４２ — ２０１８ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 犎犲狓犪犿犲狋犺狔犾犲狀犲犱犻犻狊狅犮狔犪狀犪狋犲 ２０１８  １２  ２８ /G2A /G2B ２０１９  ０７  ０１ /G2C /G2D /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2A /G2B书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 万华化学集团股份有限公司 、 科思创聚合物 （ 中国 ） 有限公司 、 浙江禾欣科技有限公司 、 山东省产品质量检验研究院 、 海洋化工研究院有限公司 。 本标准主要起草人 ： 陈毅峰 、 孙淑常 、 乙志静 、 尚永华 、 黄长荣 、 王越峰 、 孙玉成 、 张娟 、 邹淑珍 、 李芳 、 刘翔 、 石磊 、 孙海红 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７０４２ — ２０１８ 六亚甲基二异氰酸酯 警示 ——— 六亚甲基二异氰酸酯属于危险化学品第 ６ ． １ 类毒害品 。 皮肤或眼睛接触会造成刺激或过 敏 ， 吸入会引起过敏或哮喘症状 ， 甚至中毒 。 操作时佩戴防护手套 、 防护眼镜和呼吸防护器具 。 具体可 以向生产企业索取安全技术说明书 。 １ 　 范围 本标准规定了六亚甲基二异氰酸酯 （ 以下简称 ＨＤＩ ） 的技术要求 、 试验方法 、 检验规则及标志 、 包装 、 运输和贮存等内容 。 本标准适用于己二胺经光气化法制得的六亚甲基二异氰酸酯 。 结构简式 ： 　　　　　　　 Ｎ  Ｃ  Ｏ Ｎ  Ｃ  Ｏ 分子式 ： Ｃ ８ Ｈ １２ Ｎ ２ Ｏ ２ 相对分子质量 ： １６８．１９ （ 按 ２０１６ 年国际相对原子质量 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用试剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 　 工业用化学产品采样安全通则 ＧＢ ／ Ｔ６３２４．６ 　 有机化工产品试验方法 　 第 ６ 部分 ： 液体色度的测定 　 三刺激值比色法 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 　 化工产品采样总则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１２００９．４ 　 塑料 　 聚氨酯生产用芳香族异氰酸酯 　 第 ４ 部分 ： 异氰酸根含量的测定 ３ 　 技术要求 六亚甲基二异氰酸酯应符合表 １ 的要求 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３７０４２ — ２０１８ 表 １ 　 六亚甲基二异氰酸酯指标 项目 指标 外观 清澈透明液体 ， 无悬浮物 色度 ， Ｈａｚｅｎ （ 铂  钴号 ） ≤ ３０ 纯度 狑 ／ ％ ≥ ９９．５０ 异氰酸根 （ ＮＣＯ ） 含量 狑 ／ ％ ≥ ４９．７０ 水解氯含量 ／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ １００ ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 一般规定 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中规定的三级水或相当纯度的 水 。 分析中所需标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有其他规定时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 规定制备 。 ４ ． ２ 　 外观 将试样置于清洁 、 干燥的透明玻璃器皿中 ， 在自然光照射下 ， 直接目视观察 。 ４ ． ３ 　 色度 按 ＧＢ ／ Ｔ６３２４．６ 规定的方法执行 。 ４ ． ４ 　 纯度 按附录 Ａ 规定的方法执行 。 ４ ． ５ 　 异氰酸根 （ 犖犆犗 ） 含量 按 ＧＢ ／ Ｔ１２００９．４ 规定的方法执行 。 ４ ． ６ 　 水解氯含量 按附录 Ｂ 规定的方法执行 。 ５ 　 检验规则 ５ ． １ 　 检验项目 表 １ 中规定的所有项目均为产品出厂检验项目 。 ５ ． ２ 　 组批 相同原料 、 相同工艺 ， 连续生产的均匀产品为一组批 。 ５ ． ３ 　 取样 按 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 、 ＧＢ ／ Ｔ６６７８ 和 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 中规定的方法进行 。 每批产品取样 ２ 瓶 ， 每瓶样品量不 ２ 犌犅 ／ 犜 ３７０４２ — ２０１８ 少于 ２５０ｍＬ ， 分别装于两个清洁 、 干燥 、 密封良好的容器中 ， 一个供检验 ， 一个保存备查 ， 并粘贴标签注明产品名称 、 批号 、 取样日期等信息 。 取样和样品保存过程需做好防潮 、 防水 。 ５ ． ４ 　 判定规则与复检规则 产品质量合格判定 ， 采用 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 中 “ 修约值比较法 ”。 检验结果均符合本标准要求即为合格 ， 检验结果若有任何一项不符合本标准要求 ， 应重新自同批产品两倍量的包装中取样进行检验 ， 罐装产品应重新多点取样 、 检验 ， 对不合格项目进行复检 ， 重新检验项目的结果仍不合格 ， 则判整批产品不合格 。 ６ 　 标志 、 包装 、 运输和贮存 ６ ． １ 　 标志 每批产品应有质量检验报告单 。 每一包装件上应有清晰 、 牢固的标志 ， 标明产品名称 、 批号 、 净重 、 生产日期 、 保质期 、 合格证明 、 生产厂名 、 标准编号 、 防湿防晒和有毒有害等标志 ， 符合 ＧＢ１９０ 相关标志要求 ， 并标明产品使用的注意事项 、 安全事项以及泄漏洒落处理方法 。 ６ ． ２ 　 包装 产品包装宜采用桶装 、 罐装等形式 ， 包装前应充干燥氮气密封包装 。 ６ ． ３ 　 运输 产品可桶装汽运或槽车运输 ， 装卸和运输过程中应防止猛烈撞击 ， 严禁日晒 、 雨淋 、 倒置 。 ６ ． ４ 　 贮存 应密封贮存在干燥和通风良好的条件下 ， 温度控制在 ０℃ ～ ３０℃ ， 远离火种和热源 ， 且避免与胺类 、 酸碱类和醇类物质混储 。 本产品自生产日期起 ， 在上述贮存条件下保质期为 ９ 个月 。 ３ 犌犅 ／ 犜 ３７０４２ — ２０１８ 附 　 录 　 犃 （ 规范性附录 ） 六亚甲基二异氰酸酯纯度的测定 犃 ． １ 　 方法提要 在规定的试验条件下 ， 将适量 ＨＤＩ 试样注入配置氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ） 的气相色谱仪 ， ＨＤＩ 及其杂质在色谱柱上被有效分离 ， 测量其峰面积 ， 以面积归一化法计算 ＨＤＩ 的纯度 。 犃 ． ２ 　 试剂与材料 犃 ． ２ ． １ 　 载气 氮气或氦气 ： 纯度不低于 ９９．９９％ 。 犃 ． ２ ． ２ 　 燃烧气 氢气 ： 纯度不低于 ９９．９９％ 。 犃 ． ２ ． ３ 　 辅助气 氮气 ： 纯度不低于 ９９．９９％ 。 犃 ． ２ ． ４ 　 助燃气 合成空气 ： 无油 ， 经充分干燥和净化 。 犃 ． ３ 　 仪器和设备 犃 ． ３ ． １ 　 气相色谱仪 配置有分流 ／ 不分流进样口 、 氢火焰离子化检测器 （ ＦＩＤ ） 的气相色谱仪 。 仪器的动态线性范围应满足定量要求 。 配备有微量注射器或自动进样器和色谱工作站 。 犃 ． ３ ． ２ 　 色谱柱 本标准推荐的色谱柱和典型色谱条件见表 Ａ．１ 。 能达到同等分离效果的其他色谱柱和色谱条件亦可使用 。 表 犃 ． １ 　 推荐的色谱柱及典型操作条件 色谱柱 毛细管柱 柱管材质 熔融石英 固定相 （ ５％ 苯基 ）  甲基聚硅氧烷 柱长 ／ ｍ ３０ 柱内径 ／ ｍｍ ０．３２ ４ 犌犅 ／ 犜 ３７０４２ — ２０１８ 表 犃 ． １ （ 续 ） 色谱柱 毛细管柱 液膜厚度 ／ μ ｍ ０．２５ 载气 Ｎ ２ 或 Ｈｅ 载气流量 ／（ ｍＬ ／ ｍｉｎ ） １．５ 升温程序初始温度 ／ ℃ １００ 保持时间 ／ ｍｉｎ １ 一阶升温速率 ／（ ℃ ／ ｍｉｎ ） １０ 一阶终温 ／ ℃ ２８０ 一阶终温保持时间 ／ ｍｉｎ ２０ 汽化室温度 ／ ℃ ２６０ 检测器温度 ／ ℃ ３００ 进样量 ／ μ Ｌ ０．２ 分流比 ２０∶１ 犃 ． ４ 　 分析步骤 样品的测定 ： 按 Ａ．３．２ 中的色谱条件设定仪器的色谱参数 ， 待仪器稳定后 ， 用微量注射器抽取 ０．２ μ Ｌ 样品直接进样 ， 进行色谱测定 。 典型色谱图如图 Ａ．１ 所示 。 说明 ： １ ——— 清洗注射器溶剂峰 ， 二氯甲烷 ； ２ ——— ６ 氯代己基单异氰酸酯 ； ３ ——— ＨＤＩ ； ４ ——— ２ ， ６ 二叔丁基对甲酚 （ 抗氧剂 ）。 图 犃 ． １ 　 犎犇犐 典型色谱图 ５ 犌犅 ／ 犜 ３７０４２ — ２０１８ 犃 ． ５ 　 分析结果的表达 犃 ． ５ ． １ 　 计算 ＨＤＩ 的纯度以质量分数表示 ， 按式 （ Ａ．１ ） 计算 ： 狑 １ ＝ 犃 ∑ 犃 犻 × １００％ …………………