书 书 书犐犆犛 ７３ ． ０８０ 犙 ６９ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３７０４１ — ２０１８ 精细重晶石粉 犉犻狀犲犫犪狉犻狋犲狆狅狑犱犲狉 ２０１８  １２  ２８ 发布 ２０１９  １１  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国建筑材料联合会提出 。 本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ４０６ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 山阳奥科粉体有限公司 、 湖北天工物新材料科技股份有限公司 、 浙江科马摩擦材料股份有限公司 、 咸阳非金属矿研究设计院有限公司 、 佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所 、 国家非金属矿制品质量监督检验中心 。 本标准主要起草人 ： 司玉华 、 张世双 、 谭乔 、 徐长城 、 刘强 、 欧阳丹 、 朱萌 、 段亚萍 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７０４１ — ２０１８ 精细重晶石粉 １ 　 范围 本标准规定了精细重晶石粉的术语和定义 、 要求 、 试验方法 、 检验规则以及标志 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于涂料 、 塑料 、 橡胶 、 油漆和油墨等材料用精细重晶石粉 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ５９５０ 　 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法 ＧＢ ／ Ｔ６００３．１ 　 试验筛 　 技术要求和检验 　 第 １ 部分 ： 金属丝编织网试验筛 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１７７４９ — ２００８ 　 白度的表示方法 ＧＢ ／ Ｔ１９０７７ 　 粒度分析 　 激光衍射法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 精细重晶石粉 　 犳犻狀犲犫犪狉犻狋犲狆狅狑犱犲狉 以天然重晶石为原料 ， 经过粉碎和加工制成的硫酸钡含量大于或等于 ９４％ 、 粒度小于 ４５ μ ｍ 的重晶石粉 。 ４ 　 要求 ４ ． １ 　 外观 白色 、 灰白色或浅黄色粉末 。 ４ ． ２ 　 理化性能 精细重晶石粉理化性能应符合表 １ 规定 。 表 １ 　 精细重晶石粉理化性能要求 项目 指 　 标 硫酸钡含量 ／ ％ ≥ ９４．０ 全铁 （ 以三氧化二铁计 ） 含量 ／ ％ ≤ ０．１０ １０５℃ 挥发物含量 ／ ％ ≤ ０．５０ １ 犌犅 ／ 犜 ３７０４１ — ２０１８ 表 １ （ 续 ） 项目 指 　 标 水溶物含量 ／ ％ ≤ ０．５０ 白度 ≥ ８５．０ 吸油量 ／（ ｇ ／ １００ｇ ） １０．０ ～ ３０．０ ｐＨ 值 ５．５ ～ ９．５ ４５ μ ｍ 筛余量 ／ ％ ≤ ０．３０ 粒度分布 供需双方商定 ５ 　 试验方法 ５ ． １ 　 一般规定 ５ ． １ ． １ 　 除 １０５℃ 挥发物含量测定外 ， 试样应在 １０５℃ ～ １１０℃ 下干燥 ２ｈ ， 并置干燥器中冷却至室温后 ， 方可称样 。 ５ ． １ ． ２ 　 本标准所用的水 ， 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 。 所用溶液除特殊指明外 ， 均系水溶液 。 ５ ． １ ． ３ 　 除非另有说明 ， 在分析中仅使用确认为分析纯或者优级纯的试剂 。 ５ ． １ ． ４ 　 溶液的浓度为 １Ｌ 溶液中含溶质的质量 （ ｇ ／ Ｌ ）。 如无特别指明 ， /G21 １＋１ /G22 、（ １＋２ ）、（ 犿 ＋ 狀 ） 等系指溶质体积与水体积之比 。 ５ ． １ ． ５ 　 除特殊规定外 ， 分析结果的数值 ， 按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 修约至小数点后两位数 。 ５ ． ２ 　 外观质量检查 外观质量检查用目测 。 ５ ． ３ 　 硫酸钡含量的测定 ５ ． ３ ． １ 　 方法提要 将试样与稀酸反应 ， 除去其中的盐酸可溶物 ， 残渣与混合熔剂在高温下熔融 ， 硫酸钡转化成碳酸钡 ， 用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡溶液 ， 在盐酸介质中 ， 用盐酸羟胺掩蔽铁铝等离子 ， 然后与硫酸反应再生成硫酸钡沉淀 。 硫酸钡沉淀与原试样的质量之比即为硫酸钡含量 。 ５ ． ３ ． ２ 　 试剂 ５ ． ３ ． ２ ． １ 　 混合熔剂 ： 将无水碳酸钠和碳酸钾按 １＋１ 混合 （ 质量比 ）。 ５ ． ３ ． ２ ． ２ 　 氨水溶液 （ １＋１ ）。 ５ ． ３ ． ２ ． ３ 　 硫酸溶液 （ １＋９ ）。 ５ ． ３ ． ２ ． ４ 　 盐酸溶液 （ １＋４ ）。 ５ ． ３ ． ２ ． ５ 　 盐酸溶液 （ １＋９ ）。 ５ ． ３ ． ２ ． ６ 　 无水碳酸钠溶液 （ ２ｇ ／ Ｌ ）。 ５ ． ３ ． ２ ． ７ 　 氯化钡溶液 （ １２０ｇ ／ Ｌ ）。 ５ ． ３ ． ２ ． ８ 　 硝酸银溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３７０４１ — ２０１８ ５ ． ３ ． ２ ． ９ 　 盐酸羟胺 （ ５０ｇ ／ Ｌ ）。 ５ ． ３ ． ２ ． １０ 　 甲基橙指示液 （ １ｇ ／ Ｌ ）。 ５ ． ３ ． ３ 　 仪器设备 ５ ． ３ ． ３ ． １ 　 烘箱 ： 最高温度不低于 １２０℃ ， 控温精确度 ±２℃ 以内 。 ５ ． ３ ． ３ ． ２ 　 天平 ： 感量不大于 ０．１ｍｇ 。 ５ ． ３ ． ３ ． ３ 　 高温炉 ： 最高温度不低于 １０００℃ ， 控温精确度 ±２０℃ 以内 。 ５ ． ３ ． ３ ． ４ 　 铂坩埚 ： ２５ｍＬ ～ ５０ｍＬ 。 ５ ． ３ ． ３ ． ５ 　 瓷坩埚 ： ２５ｍＬ ～ ３０ｍＬ 。 ５ ． ３ ． ３ ． ６ 　 烧杯 ： ５００ｍＬ 、 ３００ｍＬ 。 ５ ． ３ ． ３ ． ７ 　 水浴锅 ： 控温精确度 ±２℃ 以内 。 ５ ． ３ ． ３ ． ８ 　 电炉 ： 带有调压器 。 ５ ． ３ ． ３ ． ９ 　 漏斗 ： 直径约 １１ｃｍ 。 ５ ． ３ ． ４ 　 分析步骤 ５ ． ３ ． ４ ． １ 　 称取烘干后的试样约 １ｇ （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 置于 ３００ｍＬ 烧杯中 ， 加入 ８０ｍＬ 盐酸溶液 （ １＋９ ）， 盖上表面皿 ， 在电热板上加热微沸 ３０ｍｉｎ ， 用水冲洗杯壁至约 １００ｍＬ ， 再微沸 ３ｍｉｎ ， 冷却 ， 用慢速定量滤纸过滤 ， 用水洗涤至滤液无氯离子 ［ 检验方法 ： 取 ２ｍＬ 滤液 ， 加 ０．５ｍＬ 硝酸银溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）， ５ｍｉｎ 后应保持透明 ］。 将滤纸及不溶残渣置于铂坩埚中 ， 干燥并灰化 ， 待灰化完全后 ， 放入高温炉中 ， 至 ７００℃ 时灼烧 ２０ｍｉｎ ， 取出冷却 。 注 ： 根据供需双方协商 ， 已经酸处理过的重晶石粉 ， 可直接按 ５．３．４．２ 进行 。 ５ ． ３ ． ４ ． ２ 　 加入 ４．０ｇ 混合熔剂于铂坩埚中 ， 混匀 。 然后在它上面覆盖 ４．０ｇ 混合熔剂 ， 盖上盖子 ， 留一缝隙 。 将坩埚置于高温炉内 ， 于 ８００℃±２０℃ 下熔融 ４０ｍｉｎ ， 取出冷却 。 ５ ． ３ ． ４ ． ３ 　 用 １００ｍＬ ～ １５０ｍＬ 热水浸取熔融物于 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 用包橡皮头的玻璃棒将全部熔融物转移至烧杯中 。 加热煮沸至熔融物松散 ， 静置片刻 。 用慢速定量滤纸先将上层清液过滤 ， 然后以热的无水碳酸钠溶液 （ ２ｇ ／ Ｌ ） 用倾析法洗涤不溶物 ， 并将不溶物转移至滤纸上继续洗至无硫酸根为止 /G23 检验方法 ： 取 ２ｍＬ 滤液 ， 加 ２ 滴盐酸溶液 （ １＋４ ） 和 ０．５ｍＬ 氯化钡溶液 （ １２０ｇ ／ Ｌ ）， １０ｍｉｎ 后溶液应保持透明 /G24 ， 弃去滤液 。 ５ ． ３ ． ４ ． ４ 　 用 ３０ｍＬ 热的盐酸溶液 （ １＋４ ） 分六次加到漏斗内溶解沉淀 ， 迅速将表面皿盖在漏斗上 ， 滤液收集在 ５００ｍＬ 烧杯中 ， 每加一次盐酸溶液 （ １＋４ ） 后用热水洗涤一次 ， 盐酸溶液 （ １＋４ ） 全部加完后 ， 用热水洗涤表面皿及漏斗上的滤纸至无氯根为止 /G23 检验方法 ： 取 ２ｍＬ 滤液 ， 加 ０．５ｍＬ 硝酸银溶液 （ ２０ｇ ／ Ｌ ）， ５ｍｉｎ 后应保持透明 /G24 。 加入 ５ｍＬ 盐酸羟胺 （ ５０ｇ ／ Ｌ ） 至滤液 ， 加水至滤液体积约 ２５０ｍＬ ， 搅拌并加热煮沸 （ 溶液黄色消失 ）， 取下 ， 稍冷 ， 加 ２ 滴 ～ ３ 滴甲基橙指示液 （ １ｇ ／ Ｌ ） 于滤液中 ， 用氨水溶液 （ １＋１ ） 中和至恰变淡黄色 ， 加 ２ｍＬ 盐酸溶液 （ １＋４ ）， 最后加水调整溶液体积约为 ４００ｍＬ 。 ５ ． ３ ． ４ ． ５ 　 将溶液加热至沸 ， 在搅拌下以均匀速度加 ２０ｍＬ 微沸热硫酸溶液 （ １＋９ ）， 控制在 ２ｍｉｎ ～ ２．５ｍｉｎ 内加完 ， 盖上表面皿 ， 把烧杯放在沸水浴上保持 ２ｈ 或室温放置 １２ｈ 以上 。 用慢速定量滤纸过滤 ， 沉淀以热水洗涤至滤液无氯离子为止 （ 检验方法同 ５．３．４．４ ）。 ５ ． ３ ． ４ ． ６ 　 将沉淀连同滤纸置于已灼烧至质量恒定的瓷坩埚内 ， 干燥 、 灰化 ， 并在高温炉