书 书 书犐犆犛 ７１ ． １００ ． ２０ 犌 ８６ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３７００７ — ２０１８ 电子级三甲基镓 犈犾犲犮狋狉狅狀犻犮犵狉犪犱犲狋狉犻犿犲狋犺狔犾犵犪犾犾犻狌犿 ２０１８  １２  ２８ 发布 ２０１９  ０４  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２０３ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 江苏南大光电材料股份有限公司 、 中国电子技术标准化研究院 。 本标准主要起草人 ： 陈化冰 、 孙明璐 、 王香 、 曹可慰 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７００７ — ２０１８ 电子级三甲基镓 １ 　 范围 本标准规定了三甲基镓的技术要求 、 试验方法 、 检验规则 、 包装 、 标志 、 运输 、 贮存和安全 。 本标准适用于镓镁合金法 、 三氯化镓法 、 格式试剂法三种化学合成法制备并经精制纯化的三甲基 镓 。 该产品主要用于生长化合物半导体薄膜材料等 。 分子式 ： Ｃ ３ Ｈ ９ Ｇａ 相对分子质量 ： １１４．８３ （ 按 ２０１３ 年国际相对原子质量计算 ） ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ１９０ 　 危险货物包装标志 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 　 工业用化学产品采样安全通则 ＧＢ ／ Ｔ６６８０ 　 液体化工产品采样通则 ＧＢ ／ Ｔ１１４４６．１ 　 电子级水 ＧＢ１２４６３ 　 危险货物运输包装通用技术条件 ＧＢ１５２５８ 　 化学品安全标签编写规定 ＧＢ１５６０３ 　 常用化学危险品贮存通则 ＧＢ５００７３ 　 洁净厂房设计规范 ３ 　 技术要求 三甲基镓的技术指标应符合表 １ 要求 。 表 １ 　 技术指标 项 　　 目 指 　　 标 三甲基镓 （ Ｃ ３ Ｈ ９ Ｇａ ） 纯度 （ 质量分数 ）／ １０ －２ ≥ ９９．９９９９５ 金属 元素 及 其他 元素 含量银 （ Ａｇ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．２ 铝 （ Ａｌ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．１ 砷 （ Ａｓ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．５ 硼 （ Ｂ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．２ 钡 （ Ｂａ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．１ 铍 （ Ｂｅ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．０２ 铋 （ Ｂｉ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．５ １ 犌犅 ／ 犜 ３７００７ — ２０１８ 表 １ （ 续 ） 项 　　 目 指 　　 标 金属 元素 及 其他 元素 含量钙 （ Ｃａ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．０３ 镉 （ Ｃｄ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．０２ 钴 （ Ｃｏ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．２ 铬 （ Ｃｒ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．２ 铜 （ Ｃｕ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．０５ 铁 （ Ｆｅ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．１ 锗 （ Ｇｅ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．５ 汞 （ Ｈｇ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．５ 镁 （ Ｍｇ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．０２ 锰 （ Ｍｎ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．０３ 镍 （ Ｎｉ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．３ 铅 （ Ｐｂ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ １ 硫 （ Ｓ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ １ 锑 （ Ｓｂ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．５ 硅 （ Ｓｉ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．２ 锡 （ Ｓｎ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ １ 锶 （ Ｓｒ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．１ 钛 （ Ｔｉ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．１ 钒 （ Ｖ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．３ 锌 （ Ｚｎ ） 含量 ／（ μ ｇ ／ ｇ ） ＜ ０．１ 氧和有机杂质甲基峰信噪比达到 ５０×１０ ４ 以上 ， 扣除空 白峰后未检测出甲氧基峰与有机杂质峰 即为合格 ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 三甲基镓纯度 三甲基镓纯度按照式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ １００ － 狑 １ ＋ 狑 ２ ＋ 狑 ３ ＋ 狑 ４ ＋ 狑 ５ （ ） × １０ － ４ ……………………（ １ ） 　　 式中 ： 狑 ——— 三甲基镓纯度 （ 质量分数 ）， １０ －２ ； 狑 １ ——— 硅元素含量 （ 质量分数 ）， 单位为微克每克 （ μ ｇ ／ ｇ ）； 狑 ２ ——— 铜元素含量 （ 质量分数 ）， 单位为微克每克 （ μ ｇ ／ ｇ ）； 狑 ３ ——— 镁元素含量 （ 质量分数 ）， 单位为微克每克 （ μ ｇ ／ ｇ ）； 狑 ４ ——— 锌元素含量 （ 质量分数 ）， 单位为微克每克 （ μ ｇ ／ ｇ ）； 狑 ５ ——— 铁元素含量 （ 质量分数 ）， 单位为微克每克 （ μ ｇ ／ ｇ ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３７００７ — ２０１８ ４ ． ２ 　 环境条件 ４ ． ２ ． １ 　 取样 、 测试环境应符合 ＧＢ５００７３ 的规定 ， 空气洁净度等级为 ６Ｎ 。 ４ ． ２ ． ２ 　 测试环境温度 ２０℃ ～ ２８℃ ， 相对湿度 ≤ ８０％ 。 ４ ． ３ 　 金属元素及其他元素含量 ４ ． ３ ． １ 　 仪器 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ ＩＣＰＯＥＳ ） 测定三甲基镓中的银 、 铝等金属及其他元素的 含量 。 仪器分辨率 ： ≤ ０．０１ｎｍ ； 仪器波长范围 ： １６０ｎｍ ～ ８００ｎｍ 。 方法检出限 ： 小于或等于表 １ 所列相应元素杂质指标 。 ４ ． ３ ． ２ 　 材料与试剂 ４ ． ３ ． ２ ． １ 　 无氧无水惰性气氛操作箱 。 ４ ． ３ ． ２ ． ２ 　 精度为 ０．１ｍｇ 分析天平 。 ４ ． ３ ． ２ ． ３ 　 超净工作台 ： 应符合 ＧＢ５００７３ 中规定 ， 空气洁净度等级为 ５Ｎ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ４ 　 硝酸或盐酸 ： 分析纯 ， 金属及其他元素含量低于 ０．０１ μ ｇ ／ ｇ 。 ４ ． ３ ． ２ ． ５ 　 溶解液 ： ５％ 硝酸或盐酸 。 ４ ． ３ ． ２ ． ６ 　 金属及其他元素离子的标准溶液 ： 标准溶液中金属及其他元素的含量应当与被测试样中所对应的含量相近 。 ４ ． ３ ． ２ ． ７ 　 试验用水 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ１１４４６．１ 中 ＥＷＩ 级的要求 。 ４ ． ３ ． ２ ． ８ 　 聚四氟乙烯取样瓶 ： ６０ｍＬ 。 ４ ． ３ ． ３ 　 产品前处理 将已精确称重后的干燥取样瓶和石英滴管送入惰性气氛操作箱中 ， 用石英滴管吸取三甲基镓液体 约 ０．２ｇ 于取样瓶中 ， 拧上瓶盖 ， 拿出手套箱 。 取样安全应符合 ＧＢ ／ Ｔ３７２３ 中规定 。 分析天平上精确称量至 ０．１ｍｇ ， 减去空瓶重量 ， 即为取样瓶中三甲基镓的重量 。 超净工作台内将取样瓶内三甲基镓氧化分解为固体粉末后 ， 用 ５％ 硝酸或盐酸溶液配制为相应待测溶液 。 待测溶液浓度应为 １０ｍｇ ／ ｍＬ 。 ４ ． ３ ． ４ 　 空白溶液 体积分数为 ５％ 的硝酸或盐酸溶液 。 ４ ． ３ ． ５ 　 测定步骤 ４ ． ３ ． ５ ． １ 　 启动仪器 按照电感耦合等离子体原子发射光谱 （ ＩＣＰＯＥＳ ） 说明书开启仪器 ， 调整仪器参数达到测定条件 ， 待 仪器稳定后即可测定 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ 　 测定 ４ ． ３ ． ５ ． ２ ． １ 　 标准曲线的绘制 用金属及其他元素的标准溶液进样 。 记录标准溶液中待测元素在无干扰峰下的最灵敏波长值的强 度信号 。 每种标准溶液至少重复测定三次 ， 直至三次平行测定强度值的相对标准偏差不大于 ３％ ， 取平 ３ 犌犅 ／ 犜 ３７００７ — ２０１８ 均值 ， 绘制以待测元素的波长值强度信号为纵坐标 ， 以待测元素的浓度为横坐标的标准曲线 。 ４ ． ３ ． ５ ． ２ ． ２ 　 样品测定 将空白溶液与待测溶液以测定标准溶液同样的测定条件进样 ， 记录不同待测元素波长的强度信号 ， 重复测定至少三次 ， 直至三次强度平行测定值的相对偏差不大于 ３％ ， 取平均值 。 ４ ． ３ ． ５ ． ３ 　 结果处理 用测得的待测溶液中待测元素的波长强度信号在相应的金属元素标准曲线上查出待测溶液中待测 元素的含量 ， 同样方法算出的空白溶液中相应待测元素含量 ， 按式 （ ２ ） 分别计算三甲基镓中相应待测元素的含量 。 狑 ６ ＝ （ 狑 ７ － 狑 ８ ） × 犞 １ 犿 １ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ： 狑 ６ ——— 三甲基镓中待测元素含量 ， 单位为微克每克 （ μ ｇ ／ ｇ ）； 狑 ７ ——— 待测溶液中待测元素含量 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 狑 ８ ——— 空白溶液中待测元素含量 ， 单位为微克每毫升 （ μ ｇ ／ ｍＬ ）； 犞 １ ——— 待测溶液的体积 ，