书 书 书犐犆犛 ８３ ． ０８０ ． ０１ 犌 ３１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３６７６９ — ２０１８ 阳离子交换树脂再生转型率测定方法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犲狉犮犲狀狋狉犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀狅犳犮犪狋犻狅狀犲狓犮犺犪狀犵犲狉犲狊犻狀狊 ２０１８  ０９  １７ 发布 ２０１９  ０４  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１５ ／ ＳＣ４ ） 归口 。 本标准主要起草单位 ： 江苏苏青水处理工程集团有限公司 、 西安热工研究院有限公司 、 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 、 淄博东大化工股份有限公司 、 丹东明珠特种树脂有限公司 、 安徽皖东化工有限公司 、 山东道恩高分子材料股份有限公司 。 本标准主要起草人 ： 彭章华 、 钱平 、 王广珠 、 王永桂 、 翟静华 、 彭慧敏 、 姚能平 、 丁金清 、 赵磊 、 罗晓霞 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３６７６９ — ２０１８ 阳离子交换树脂再生转型率测定方法 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了氢型强酸性阳离子交换树脂的再生转型率的测定方法 。 本标准适用于氢型强酸性阳离子交换树脂再生转型率的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ５４７５ 　 离子交换树脂取样方法 ＧＢ ／ Ｔ５４７６ 　 离子交换树脂预处理方法 ＧＢ ／ Ｔ５７５７ 　 离子交换树脂含水量测定方法 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 　 再生转型率 　 狆犲狉犮犲狀狋狉犲犵犲狀犲狉犪狋犻狅狀 再生型态 （ 氢型 ） 下阳离子交换树脂的再生转型程度 ， 通常以原样阳离子交换树脂的氢型交换容量 与彻底转型再生后阳离子交换树脂的氢型交换容量的百分比来表示 。 ４ 　 原理 当再生型态 （ 氢型 ） 强酸性阳离子交换树脂与过量的盐 （ 例如氯化钠 ） 溶液反应 ， 交换下来的 Ｈ ＋ 与 一元强碱 （ 例如氢氧化钠 ） 溶液反应时 ， 可根据滴定碱量而计算出阳离子交换树脂的氢型交换容量 ， 其反 应式是 ： →  ＲＨ＋ＮａＣｌＲＮａ＋ＨＣｌ →  ＨＣｌ＋ＮａＯＨＮａＣｌ＋Ｈ ２ Ｏ 式中 ： ＲＨ 　 ——— 表示阳离子交换树脂 （ 氢型 ）； ＲＮａ ——— 表示阳离子交换树脂 （ 钠型 ）。 据此可计算出原样和彻底转为再生型态后的阳离子交换树脂的氢型交换容量 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３６７６９ — ２０１８ ５ 　 试剂或材料 除非另有规定 ， 仅使用分析纯试剂 。 ５ ． １ 　 水 ， ＧＢ ／ Ｔ６６８２ ， 三级 。 ５ ． ２ 　 ＮａＣｌ 溶液 ［ 犮 （ ＮａＣｌ ） ＝１ｍｏｌ ／ Ｌ ］： 称取 ５８．５ｇ 氯化钠 ， 加少量水 （ ５．１ ） 溶解后稀释至 １０００ｍＬ 。 ５ ． ３ 　 ＨＣｌ 溶液 ［ 犮 （ ＨＣｌ ） ＝１ｍｏｌ ／ Ｌ ］： 量取 ８６ｍＬ 质量分数为 ３６％ ～ ３８％ 浓盐酸溶液 ， 注入 ９１８ｍＬ 水 （ ５．１ ） 中 ， 摇匀 。 ５ ． ４ 　 ＮａＯＨ 标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ］： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 配制 。 ５ ． ５ 　 １％ 酚酞指示液 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ５ ． ６ 　 甲基橙指示液 ： 按 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 配制 。 ６ 　 仪器设备 ６ ． １ 　 玻璃交换柱 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ５４７６ 中的要求 。 ６ ． ２ 　 分液漏斗 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ５４７６ 中的要求 。 ６ ． ３ 　 玻璃离心过滤管 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ５７５７ 中的要求 。 ６ ． ４ 　 电动离心沉淀机 ： 符合 ＧＢ ／ Ｔ５７５７ 中的要求 。 ６ ． ５ 　 称量瓶 ：  ４０ｍｍ×２０ｍｍ 。 ６ ． ６ 　 滴定管 ： ２５ｍＬ 。 ６ ． ７ 　 三角瓶 ： ２５０ｍＬ 。 ６ ． ８ 　 分析天平 ： 精度不低于 ０．１ｍｇ 。 ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 样品的制备 ７ ． １ ． １ 　 取样按 ＧＢ ／ Ｔ５４７５ 进行 。 ７ ． １ ． ２ 　 取约 ２０ｇ 树脂原样 ， 置于交换柱中 ， 以 ４ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ６ｍＬ ／ ｍｉｎ 流量用水 （ ５．１ ） 洗涤树脂 ， 直至流出液用甲基橙指示液 （ ５．６ ） 检查呈黄色为止 。 ７ ． １ ． ３ 　 按 ＧＢ ／ Ｔ５７５７ 除去外部水分 ， 置于称量瓶中 ， 盖紧盖子备用 。 ７ ． ２ 　 原样氢型基团含量的测定 ７ ． ２ ． １ 　 称取 ７．１．３ 的树脂样品 ０．８ｇ ～ １．０ｇ１ 份 ， 分别置于交换柱中 ， 加入约 ５ｍＬ 的水 （ ５．１ ）。 ７ ． ２ ． ２ 　 在置样的交换柱上装好分液漏斗 ， 在分液漏斗中加入 １００ｍＬ１ｍｏｌ ／ ＬＮａＣｌ 溶液 （ ５．２ ）， 以 ２ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ３ｍＬ ／ ｍｉｎ 的流量通过树脂层 ， 收集流出液于 ２５０ｍＬ 三角瓶中 。 ７ ． ２ ． ３ 　 在流出液中加入 １ 滴酚酞指示液 （ ５．５ ）， 用 ０．１ｍｏｌ ／ ＬＮａＯＨ 标准溶液 （ ５．４ ） 滴定至微红色保持 １５ｓ 不褪色为止 。 记录耗用的标准溶液体积 犞 １ 。 ７ ． ２ ． ４ 　 每次配制 １ｍｏｌ ／ ＬＮａＣｌ 溶液 （ ５．２ ） 后应进行空白试验 ， 记录空白试验耗用的标准 ＮａＯＨ 溶液 （ ５．４ ） 体积 犞 ０ 。 ７ ． ３ 　 转型后氢型基团含量的测定 ７ ． ３ ． １ 　 将上述按照 ７．２．２ 操作完毕的树脂继续保留在交换柱中 ， 在分液漏斗中加入 ２５０ｍＬ１ｍｏｌ ／ Ｌ 的 ２ 犌犅 ／ 犜 ３６７６９ — ２０１８ 盐酸 （ ５．３ ） 以 ４ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ６ｍＬ ／ ｍｉｎ 流量进行再生 。 ７ ． ３ ． ２ 　 以 ４ｍＬ ／ ｍｉｎ ～ ６ｍＬ ／ ｍｉｎ 流量用水 （ ５．１ ） 洗涤树脂 ， 直至流出液用甲基橙指示液 （ ５．６ ） 检查呈黄色为止 。 ７ ． ３ ． ３ 　 按照 ７．２．２ ～ ７．２．３ 进行 ， 记录耗用 ＮａＯＨ 标准溶液 （ ５．４ ） 体积为 犞 ２ 。 ７ ． ４ 　 平行试验 按照 ７．１ ～ ７．３ 进行平行试验 。 ８ 　 结果计算 阳离子交换树脂的再生转型率按式 （ １ ） 计算 ： δ Ｈ ＝ 犞 １ － 犞 ０ 犞 ２ － 犞 ０ × １００％ ……………………（ １ ） 　　 式中 ： δ Ｈ ——— 再生转型率 ； 犞 １ ——— ７．２．３ 滴定流出液消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ０ ——— ７．２．４ 空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ２ ——— ７．３．３ 滴定流出液消耗的氢氧化钠标准溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 再生转型率的计算结果表示到小数点后两位 。 当两次测定结果绝对差不大于重复性精密度时 ， 取重复测定结果的算术平均值 ， 修约到小数点后两位报出 。 ９ 　 精密度 重复性精密度 ： 狉 ＝０．１７４％ （ 置信区间 α ＝９５％ ）； 再现性精密度 ： 犚 ＝０．３８０％ （ 置信区间 α ＝９５％ ）。 １０ 　 试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容 ： ——— 试验对象 ； ——— 所使用的标准编号 ； ——— 结果 ； ——— 观察到的异常现象 ； ——— 试验日期 。 犌犅 ／ 犜 ３６７６９ — ２０１８