书 书 书犐犆犛 ８３ ． ０４０ ． ２０ 犌 ４９ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３６７６４ — ２０１８ 橡胶配合剂 　 沉淀水合二氧化硅电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定重金属含量 犚狌犫犫犲狉犮狅犿狆狅狌狀犱犻狀犵犻狀犵狉犲犱犻犲狀狋狊 — 犛犻犾犻犮犪 ， 狆狉犲犮犻狆犻狋犪狋犲犱 ， 犺狔犱狉犪狋犲犱 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犺犲犪狏狔犿犲狋犪犾犮狅狀狋犲狀狋犫狔犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱 ２０１８  ０９  １７ 发布 ２０１９  ０４  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ３５ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 双钱轮胎集团有限公司 、 中昊黑元化工研究设计院有限公司 、 安徽佳通乘用子午线轮胎有限公司 、 福建省沙县金沙白炭黑制造有限公司 、 江西黑猫炭黑股份有限公司 、 福建正盛无机材料股份有限公司 、 德国斯派克分析仪器公司上海应用实验室 。 本标准主要起草人 ： 董文武 、 蒋琦 、 邓毅 、 李莉 、 范希周 、 吕俊英 、 谢志雄 、 李相美 、 黄中瑛 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３６７６４ — ２０１８ 橡胶配合剂 　 沉淀水合二氧化硅电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定重金属含量 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定沉淀水合二氧化硅 （ 白炭黑 ） 中重金属总铅 （ Ｐｂ ）、 总镉 （ Ｃｄ ）、 总铜 （ Ｃｕ ）、 总锰 （ Ｍｎ ）、 总铁 （ Ｆｅ ） 共 ５ 种元素含量的方法 。 本标准适用于沉淀水合二氧化硅 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＨＧ ／ Ｔ３０６１ 　 橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅 ３ 　 原理 样品经混合酸溶解后 ， 将溶液定容 ， 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定重金属铅 （ Ｐｂ ）、 镉 （ Ｃｄ ）、 铜 （ Ｃｕ ）、 锰 （ Ｍｎ ）、 铁 （ Ｆｅ ） 等的浓度 ， 计算出样品中重金属的含量 。 ４ 　 试剂和材料 除非另有规定 ， 在分析中仅使用分析纯的试剂 。 ４ ． １ 　 水 ， ＧＢ ／ Ｔ６６８２ ， 二级 。 ４ ． ２ 　 硝酸 ， 质量分数为 ６５％ 。 ４ ． ３ 　 氢氟酸 ， 优级纯 。 ４ ． ４ 　 硫酸 ， １∶１ （ 体积比 ）。 ４ ． ５ 　 标准储备溶液 。 铅 （ Ｐｂ ）、 镉 （ Ｃｄ ）、 铜 （ Ｃｕ ）、 锰 （ Ｍｎ ）、 铁 （ Ｆｅ ） 重金属标准储备溶液可使用国家标准物质或国家标准样品 ， 浓度为 １００ｍｇ ／ Ｌ 。 ４ ． ６ 　 标准工作溶液 。 按照各元素含量范围配制需要的混合标准工作溶液 。 此溶液有效期为 １ 周 ， 若出现浑浊 、 沉淀或颜色有变化等现象时 ， 应重新配制 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３６７６４ — ２０１８ ５ 　 仪器设备 ５ ． １ 　 电感耦合等离子体原子发射光谱仪 （ ＩＣＰＯＥＳ ）。 具有石英炬管和高频发生器能形成等离子体的电感耦合等离子体发射光谱仪均可使用 ， 被测元素的波长应落在仪器的工作波长范围内 。 ５ ． ２ 　 聚四氟乙烯烧杯 。 ５ ． ３ 　 分析天平 ， 分度值为 ０．１ｍｇ 。 ６ 　 采样 样品的采取根据 ＨＧ ／ Ｔ３０６１ 中的规定进行 。 ７ 　 分析步骤 ７ ． １ 　 试样的制备 称取 １ｇ 样品 （ 精确至 ０．０００１ｇ ） 于聚四氟乙烯烧杯中 ， 用水稍微湿润一下 ， 加入 ８ｍＬ 氢氟酸 ， ２ｍＬ 硝酸 ， 轻轻晃动以加速溶解 ， 溶解完全后转移至 ５０ｍＬ 塑料容量瓶内 ， 定容 。 同时做空白试验 。 注 ： 建议采用耐氢氟酸进样系统 ， 否则对石英进样系统有腐蚀 。 ７ ． ２ 　 标准溶液及试样的测定 ７ ． ２ ． １ 　 电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参考条件 ： 冷却气体流量 ： １２．００Ｌ ／ ｍｉｎ 。 辅助气体流量 ： １．００Ｌ ／ ｍｉｎ 。 雾化气流量 ： ０．７５Ｌ ／ ｍｉｎ 。 等离子体功率 ： １４２０Ｗ 。 参考分析波长见表 １ 。 表 １ 　 参考分析波长 元素 Ｃｕ Ｐｂ Ｍｎ Ｃｄ Ｆｅ 波长 ／ ｎｍ ３２４．７５４ ２２０．３５３ ２５７．６１１ ２１４．４３８ ２３８．２０４ ７ ． ２ ． ２ 　 测定步骤 ７ ． ２ ． ２ ． １ 　 标准溶液的测定 根据样品重金属含量预测值取适量混合标准工作溶液 （ ４．６ ） 配制 ５ 个不同浓度标准溶液 ， 在仪器的基线相对平稳的状态下分别测试标准溶液 ， 连续重复测定三次 ， 测得相应的峰面积 ， 建立标准工作曲线 ， 线性相关系数不低于 ０．９９６ 。 ７ ． ２ ． ２ ． ２ 　 空白试验溶液的测定 按 ７．２．２．１ 的步骤测定空白试验溶液 （ ７．１ ） 的峰面积 ， 在标准工作曲线上查得空白溶液重金属浓 ２ 犌犅 ／ 犜 ３６７６４ — ２０１８ 度 犆 ０ 。 ７ ． ２ ． ２ ． ３ 　 试样溶液的测定 测试试样溶液 ， 连续重复测定三次 ， 测得相应的峰面积 ， 在标准曲线上查得试样重金属浓度 犮 。 如试样溶液浓度超出工作曲线范围 ， 则调整样品的稀释倍数使信号数值在标准曲线范围内 。 ８ 　 结果计算 样品中重金属 犻 的含量按式 （ １ ） 计算 ： 犡 犻 ＝ 犮 － 犮 ０ 犿 × 犞 ……………………（ １ ） 　　 式中 ： 犡 犻 ——— 样品中重金属 犻 的含量 ， 单位为毫克每千克 （ ｍｇ ／ ｋｇ ）； 犮 ——— 由标准工作曲线所得的试样溶液中重金属浓度 ， 单位为毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ）； 犮 ０ ——— 由标准工作曲线所得的空白溶液中重金属浓度 ， 单位为毫克每升 （ ｍｇ ／ Ｌ ）； 犞 ——— 试液的定容体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 ——— 样品质量 ， 单位为克 （ ｇ ）。 取两次平行测定结果的算数平均值作为样品试验结果 ， 计算结果按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 进行数值修约 ， 保留至小数点后 １ 位 。 ９ 　 回收率的测定 向待测液中加入与样品中重金属含量相当的或适量的标准溶液 ， 然后按上述 ７．１ ～ ７．２ 试验步骤进行测定 ， 各重金属元素含量的回收率范围见表 ２ 。 表 ２ 　 被测金属元素回收率范围 被测金属元素含量 ／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） 回收率范围 ／ ％ ＞ １００ ９０ ～ １１０ １０ ～ １００ ８５ ～ １１０ １ ～ １０ ８０ ～ １２０ ＜ １ ６０ ～ １２０ １０ 　 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的 １０．０％ 。 １１ 　 检出限 仪器检出限见表 ３ 。 犌犅 ／ 犜 ３６７６４ — ２０１８ 书 书 书犌犅 ／ 犜 ３６７６４ — ２０１８ 表 ３ 　 仪器检出限 元素 Ｐｂ Ｆｅ Ｃｄ Ｃｕ Ｍｎ 检出限 ／（ ｍｇ ／ Ｌ ） ０．０１０ ０．０００７ ０．０００２ ０．００１８ ０．０００１ 　　 注 ： 根据样品中元素的实际含量 ， 可适当增大或者减小称样量 ， 以及定容体积 ， 以保证测试结果可靠性 。 １２ 　 试验报告 试验报告应包含下列内容 ： ａ ） 　 试样名称及标识 ； ｂ ） 　 本试验依据的标准 ； ｃ ） 　 本试验所使用的测试仪器 ； ｄ ） 　 试验结果 （ 均值或中位数 、 测试次数 ）； ｅ ） 　 与基本分析步骤的差异 ； ｆ ） 　 试验中出现的异常现象 ； ｇ ） 　 试验日期 ； ｈ ） 　 试验者 。 ８１０２ — ４６７６３ 犜 ／ 犅犌 版权专有 　 侵权必究  书号 ： １５５０６６ · １６０９８４ 定价 ： 　　 １４ ． ００ 元