书 书 书犐犆犛 １３ ． ０３０ ． ０１ 犣 ０４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３６６９０ — ２０１８ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A 、 /G2B 、 /G2C 、 /G2D 、 /G2E 、 /G2F /G30 ２６ /G31 /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 犕犲狋犺狅犱狅犳犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犳狅狉 ２６ 犲犾犲犿犲狀狋狊 （ 犮狅狆狆犲狉 ， 狀犻犮犽犲犾 ， 犾犲犪犱 ， 狕犻狀犮 ， 犮犪犱犿犻狌犿 ， 犮犺狉狅犿犲犲狋犮． ） 犮狅狀狋犲狀狋犻狀狋犺犲狊犾狌犱犵犲犳狉狅犿犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狑犪狊狋犲犾犻狇狌犻犱狋狉犲犪狋犿犲狀狋 ２０１８  ０９  １７ /G3A /G3B ２０１９  ０４  ０１ /G3C /G3D /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G3A /G3B书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２９４ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 深圳市艾科尔特检测有限公司 、 龙蟒佰利联集团股份有限公司 、 厦门市蓝恒环保有限公司 、 四川省中明环境治理有限公司 、 赣州龙源环保产业经营管理有限公司 、 深圳准诺检测有限公司 、 吉安鑫泰科技股份有限公司 、 四川精标检测技术有限公司 、 江西核工业兴中新材料有限公司 、 嘉善绿野环保材料厂 、 潍坊大耀新材料有限公司 、 中海油天津化工研究设计院有限公司 。 本标准主要起草人 ： 彭义华 、 马艳萍 、 庄马展 、 蒋中卫 、 彭春生 、 洪大炜 、 郭荣华 、 董明甫 、 胡昌文 、 俞明华 、 王强 、 郭凤鑫 、 程龙军 、 王旺 、 黄玉西 、 郑冠立 、 罗泽彬 、 李霞 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３６６９０ — ２０１８ 工业废液处理污泥中铜 、 镍 、 铅 、 锌 、 镉 、 铬等 ２６ 种元素含量测定方法 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 本试验方法中 使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 操作时须小心谨慎 ！ 如溅到皮肤上应立即用水冲洗 ， 严重者应立即 治疗 ； 本试验方法中使用高压氩气钢瓶 ， 应按高压钢瓶安全规程操作 ； 电感耦合等离子体发射光谱仪点 燃等离子后 ， 不应打开炬室门 。 １ 　 范围 本标准规定了工业废液处理污泥中铜 、 镍 、 铅 、 锌 、 镉 、 铬等 ２６ 种元素含量测定方法的术语和定义 、 一般规定 、 样品制备及电感耦合等离子体原子发射光谱法和氢化物发生原子荧光光谱法两种检测方法 。 本标准适用于工业废液处理污泥中银 （ Ａｇ ）、 铝 （ Ａｌ ）、 砷 （ Ａｓ ）、 金 （ Ａｕ ）、 钡 （ Ｂａ ）、 铍 （ Ｂｅ ）、 铋 （ Ｂｉ ）、 钙 （ Ｃａ ）、 镉 （ Ｃｄ ）、 钴 （ Ｃｏ ）、 铬 （ Ｃｒ ）、 铜 （ Ｃｕ ）、 铁 （ Ｆｅ ）、 汞 （ Ｈｇ ）、 锰 （ Ｍｎ ）、 钼 （ Ｍｏ ）、 镍 （ Ｎｉ ）、 钯 （ Ｐｄ ）、 铅 （ Ｐｂ ）、 锑 （ Ｓｂ ）、 硒 （ Ｓｅ ）、 锡 （ Ｓｎ ）、 锶 （ Ｓｒ ）、 钛 （ Ｔｉ ）、 钒 （ Ｖ ）、 锌 （ Ｚｎ ） 共 ２６ 种元素含量的测定 。 电感耦合等离子体原子发射光谱法在试样溶液不经稀释的情况下 ， 新鲜污泥样品适宜的测定浓度范围为 ５ｍｇ ／ ｋｇ ～ １００００ｍｇ ／ ｋｇ ； 风干或烘干污泥样品适宜的测定浓度范围为 ５０ｍｇ ／ ｋｇ ～ １０００００ｍｇ ／ ｋｇ 。 电感耦合等离子体原子发射光谱法各元素的检出限见附录 Ａ 。 氢化物发生原子荧光光谱法测定汞的检出限为 ０．００４ｍｇ ／ ｋｇ ， 适宜的测定浓度范围为 ０．０１６ｍｇ ／ ｋｇ ～ ５ｍｇ ／ ｋｇ ； 测定砷 、 硒 、 锑 、 铋的检出限为 ０．０２０ｍｇ ／ ｋｇ ， 适宜的测定浓度范围为 ０．０８０ｍｇ ／ ｋｇ ～ ５０ｍｇ ／ ｋｇ 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ２１１９１ 　 原子荧光光谱仪 ＨＪ ／ Ｔ２０ — １９９８ 　 工业固体废物采样制样技术规范 ＨＪ ／ Ｔ２９８ — ２００７ 　 危险废物鉴别技术规范 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 　 工业废液处理污泥 　 狊犾狌犱犵犲狅犳犻狀犱狌狊狋狉犻犪犾狑犪狊狋犲犾犻狇狌犻犱狋狉犲犪狋犿犲狀狋 工业废液 （ 或废水 ） 经强碱 （ 氢氧化钠 、 石灰乳或碳酸钠等 ） 或硫化钠沉淀后形成的含有难溶于水且相对稳定的金属化合物 、 有机废物等的复杂非均质体 。 注 ： 工业废液处理污泥经压滤后含水量 ６０％ ～ ９０％ 。 主要包括金属表面处理产生的含重金属的污泥以及电子行 １ 犌犅 ／ 犜 ３６６９０ — ２０１８ 业 、 线路板制造业及其他行业废液处理产生的含重金属污泥 。 ４ 　 一般规定 ４ ． １ 　 本标准所用试剂和水 ， 在没有注明其他要求时 ， 均指分析纯试剂和 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ 中规定的二 级水 。 试验中所用杂质标准溶液 、 制剂及制品 ， 在没有注明其他要求时 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 和 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 。 ４ ． ２ 　 对未知成分的污泥样品 ， 在进行定量检验前可使用 Ｘ 射线荧光光谱仪对样品中含有的元素种类和含量进行快速筛查 。 Ｘ 射线荧光光谱仪快速筛查法操作步骤参见附录 Ｂ 。 ４ ． ３ 　 汞 （ Ｈｇ ）、 铋 （ Ｂｉ ）、 砷 （ Ａｓ ）、 锑 （ Ｓｂ ） 和硒 （ Ｓｅ ） 元素以氢化物发生原子荧光光谱法为仲裁法 。 氢化物发生原子荧光光谱法中所用试剂均为优级纯 。 ４ ． ４ 　 消解罐和试验所用到的玻璃容器洗净后置于盛有硝酸溶液 （ １＋１ ） 的具盖容器中浸泡 １２ｈ 或荡洗 ， 再依次用自来水和二级水冲洗干净 ， 置于洁净的环境中晾干 。 ４ ． ５ 　 配制好的元素标准溶液置于塑料容器或玻璃容器中密封保存 。 元素标准溶液一般配制成浓度为 ０．１ｍｇ ／ ｍＬ 或 １ｍｇ ／ ｍＬ 的标准贮备液 ， 在常温 （ １５℃ ～ ２５℃ ） 下保存 ， 有效期一般为 ２ 个月 ； 在 ０℃ ～ ５℃ 下保存 ， 有效期为 ６ 个月 。 ０．０５ｍｇ ／ ｍＬ 及其以下浓度的标准溶液在 ０℃ ～ ５℃ 下保存 ， 有效期为 １ 个月 。 当标准溶液出现浑浊 、 沉淀或颜色有变化等现象时 ， 应重新制备 。 ４ ． ６ 　 污泥中锡含量大于 １００ｍｇ ／ ｋｇ 的高锡污泥中锡的消解按 ６．４．３ 操作 。 污泥中银含量大于 １００ｍｇ ／ ｋｇ 的高银污泥中银的消解按 ６．４．４ 操作 。 ５ 　 样品制备 ５ ． １ 　 仪器设备 ５ ． １ ． １ 　 鼓风干燥箱 ： 能控制温度为 １０５℃±２℃ 。 ５ ． １ ． ２ 　 土壤干燥箱 ： 能控制温度为 ３５℃±５℃ 。 ５ ． １ ． ３ 　 带盖容器 ： 搪瓷材质或其他防水且不吸收水分的材质 。 ５ ． １ ． ４ 　 研钵 ： 玛瑙材质 。 或其他如石英 、 氧化铝 、 陶瓷等材质 。 ５ ． １ ． ５ 　 实验室球磨机 ： 玛瑙材质 。 或其他如氧化铝 、 陶瓷等材质 。 注 ： 在确认研磨设备不引入待测元素的前提下也可使用实验室万能粉碎机 （ 不锈钢粉碎槽 ， 钢制刀片 ） 对工业废液 处理污泥样品快速粉碎 。 ５ ． １ ． ６ 　 尼龙筛 ： １８０ μ ｍ 。 ５ ． ２ 　 采样和保存 工业废液处理污泥的样品采集按 ＨＪ ／ Ｔ２９８ — ２００７ 中第 ４ 章的规定执行 。 样品保存按 ＨＪ ／ Ｔ２０ — １９９８ 中第 ６ 章的规定执行 。 ５ ． ３ 　 制样步骤 ５ ． ３ ． １ 　 工业废液处理污泥样品制备流程 工业废液处理污泥样品的制备流程参见附录 Ｃ 。 ５ ． ３ ． ２ 　 新鲜工业废液处理污泥的制备 采集预先已经过电动搅拌处理的新鲜工业废液处理污泥样品 （ 以下简称新鲜污泥样品 ）， 用手工挤 ２ 犌犅 ／ 犜 ３６６９０ — ２０１８ 捏法再次充分混匀 ， 装入塑料密封袋中 ， 挤压出袋内空气 ， 室温阴凉处保存 ， 保存期为 ７ 天 。 ５ ． ３ ． ３ 　 风干工业废液处理污泥的制备 带盖容器打开容器盖 ， 自然状态下风干 ， 或置于土壤干燥箱中