书 书 书犐犆犛 ７７ ． １６０ 犎 ２４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３６５９１ — ２０１８ 硬质合金制品的涂层金相检测方法 犕犲狋犪犾犾狅犵狉犪狆犺犻犮犱犲狋犲犮狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱犳狅狉犮狅犪狋犻狀犵狊狅狀犮犪狉犫犻犱犲狆狉狅犱狌犮狋狊 ２０１８  ０９  １７ 发布 ２０１９  ０６  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国有色金属工业协会提出 。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２４３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 株洲钻石切削刀具股份有限公司 、 厦门金鹭特种合金有限公司 、 深圳市注成科技股份有限公司 、 株洲硬质合金集团有限公司 。 本标准主要起草人 ： 陈琼珠 、 文岳钢 、 高跃红 、 周红翠 、 邹建平 、 梁鸿 、 樊智锐 、 张越 、 邓涛 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３６５９１ — ２０１８ 硬质合金制品的涂层金相检测方法 １ 　 范围 本标准规定了硬质合金制品的涂层金相检验方法 。 本标准适用于硬质合金制品的涂层的金相检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３４８８．１ — ２０１４ 　 硬质合金 　 显微组织的金相测定 　 第 １ 部分 ： 金相照片和描述 ＧＢ ／ Ｔ３８４９．１ 　 硬质合金 　 洛氏硬度试样 （ Ａ 标尺 ） 　 第 １ 部分 ： 试验方法 ＩＳＯ４４９９ ? ４ ： ２０１６ 　 硬质合金 　 显微组织的金相测定 　 第 ４ 部分 ： 孔隙度 、 非化合碳缺陷和脱碳相的金相测定 （ Ｈａｒｄｍｅｔａｌｓ — Ｍｅｔａｌｌｏｇｒａｐｈｉｃｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ — Ｐａｒｔ４ ： Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓａｔｉｏｎｏｆｐｏｒｏｓｉｔｙ ， ｃａｒｂｏｎｄｅｆｅｃｔｓａｎｄｅｔａｐｈａｓｅｃｏｎｔｅｎｔ ） ３ 　 术语和定义 ＩＳＯ４４９９ ? ４ ： ２０１６ 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 白相 　 狑犺犻狋犲狆犺犪狊犲 基体与涂层界面出现的连续或断续的粘结相 。 ４ 　 仪器和设备 ４ ． １ 　 １０００ 倍及以上金相显微镜 ， 或其他倍率合适并能进行观察和测量的仪器 ， 要求精度达到 ０．１ μ ｍ ， 并配备标准测微尺 ， 符合计量检定要求 。 ４ ． ２ 　 制备试样的设备 。 ４ ． ３ 　 洛氏硬度计 。 ５ 　 试样制备 ５ ． １ 　 取样条件 垂直于硬质合金制品的涂层面切取 。 ５ ． ２ 　 试样的磨制与抛光 采用硬度高的金相镶嵌材料镶嵌样品 。 夹持试样 ， 依次用 １２０ 目 、 ２２０ 目 、 ５００ 目的金刚石磨盘研 磨 ， 再用金刚石抛光剂进行抛光 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３６５９１ — ２０１８ ５ ． ３ 　 试样的要求 在显微镜下观察试样磨面的显微组织应清晰 ， 无磨痕 。 ６ 　 检测方法 ６ ． １ 　 厚度 在显微镜下放大 １０００ 倍 ， 从基体开始从内到外按层次分别测量涂层厚度 ， 单位为微米 （ μ ｍ ）。 ６ ． ２ 　 涂层缺陷 ６ ． ２ ． １ 　 η 相 试样按 ＧＢ ／ Ｔ３４８８．１ — ２０１４ 腐蚀工艺 １ 腐蚀后 ， 测定 η 相 ， 在显微镜下放大 １０００ 倍 ， 测量 η 相的最大厚度 ， 单位为微米 （ μ ｍ ）， 见图 １ 。 图 １ 　 η 相图片 （ １０００ 倍 ） 　　 ６ ． ２ ． ２ 　 孔隙 ６ ． ２ ． ２ ． １ 　 孔隙分类及分级 孔隙按微孔的部位 ， 分为 Ａ 类和 Ｂ 类 ， Ａ 类为涂层与基体之间的孔隙 ， Ｂ 类为因涂层而引起的基体表层的孔隙 。 按照数量 、 密集程度各分为四级 ： Ａ０ ～ Ａ３ ， Ｂ０ ～ Ｂ３ 。 具体分级见图 ２ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３６５９１ — ２０１８ 犪 ） 　 犃 ０ 　　　　　　　　　　　　　　　 犫 ） 　 犃 １ 犮 ） 　 犃 ２ 　　　　　　　　　　　　　　　 犱 ） 　 犃 ３ 犲 ） 　 犅 ０ 　　　　　　　　　　　　　　　 犳 ） 　 犅 １ 犵 ） 　 犅 ２ 　　　　　　　　　　　　　　　 犺 ） 　 犅 ３ 图 ２ 　 孔隙级别图 （ １０００ 倍 ） ３ 犌犅 ／ 犜 ３６５９１ — ２０１８ ６ ． ２ ． ２ ． ２ 　 孔隙检测要求 在显微镜下放大 １０００ 倍 ， 取其最严重的部位 ， 与图 ２ 中的标准图片比较 ， 报出孔隙级别 。 ６ ． ２ ． ３ 　 白相 ６ ． ２ ． ３ ． １ 　 白相级别分级 白相按数量 、 密集程度分为四级 ： Ｗ０ ～ Ｗ３ 。 具体分级见图 ３ 。 犪 ） 　 犠 ０ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 犫 ） 　 犠 １ 犮 ） 　 犠 ２ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 犱 ） 　 犠 ３ 图 ３ 　 白相标准图片 （ １０００ 倍 ） ６ ． ２ ． ３ ． ２ 　 白相检测要求 在显微镜下放大 １０００ 倍 ， 取其最严重的部位 ， 与图 ３ 中的标准图片比较 ， 报出白相级别 。 ６ ． ２ ． ４ 　 外延生长 ６ ． ２ ． ４ ． １ 　 外延生长级别分级 外延生长按照向外延伸的长度 、 密集程度分四级 ： Ｇ０ ～ Ｇ３ 。 具体分级见图 ４ 。 ４ 犌犅 ／ 犜 ３６５９１ — ２０１８ 犪 ） 　 犌 ０ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 犫 ） 　 犌 １ 犮 ） 　 犌 ２ 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 犱 ） 　 犌 ３ 图 ４ 　 外延生长标准图片 （ １０００ 倍 ） ６ ． ２ ． ４ ． ２ 　 外延生长检测要求 在显微镜下放大 １０００ 倍 ， 取其最严重的部位 ， 与图 ４ 中的标准图片比较 ， 报出外延生长的级别 。 ６ ． ２ ． ５ 　 夹杂 在显微镜下放大 １０００ 倍确定为夹杂 ， 在低倍数 （ １００ 倍 ～ ２００ 倍 ） 下 ， 数出整个试样磨面上的个数 。 见图 ５ 。 图 ５ 　 夹杂图片 （ １０００ 倍 ） ５ 犌犅 ／ 犜 ３６５９１ — ２０１８ ６ ． ３ 　 剥落 ６ ． ３ ． １ 　 检测方法 检测方法按照 ＧＢ ／ Ｔ３８４９．１ 的规定进行 ， 涂层试样上要有两个平行的平面 ， 直接用洛氏硬度计在涂层的表面上打点 ， 通过观察压痕周围及压痕内涂层的剥落情况来检测基体与涂层的结合程度 。 ６ ． ３ ． ２ 　 剥落分级 按照压痕周围和压痕内涂层剥落的层数 、 面积分为四级 ： Ｐ０ ～ Ｐ３ ， 见表 １ 。 剥落分级对应图示见图 ６ 。 表 １ 　 剥落分级 级别 剥落程度 对应图示 Ｐ０ 无剥落 图 ６ａ ） Ｐ１ 有一层或者压痕周围剥落的面积小于三分之一 图 ６ｂ ）， 图 ６ｃ ） Ｐ２ 有一层以上和压痕周围剥落的面积大于或等于三分之一 ， 且小于三分之二 图 ６ｄ ） Ｐ３ 有一层以上和压痕周围剥落的面积大于或等于三分之二 图 ６ｅ ） ６ ． ３ ． ３ 　 剥落检测 被检试样压痕在低倍 （ １００ 倍及以下 ） 显微镜下放大合适的倍率 ， 根据表 １ 以及图 ６ 中的分级图 ， 报出剥落级别 。 犪 ） 　 犘 ０ 　　　　　　　　　　　　　　　　 犫 ） 　 犘 １ （ 最外一层剥落 ） 犮 ） 　 犘 １ 　　　　　　　　　　　　　　　　 犱 ） 　 犘 ２ 图 ６ 　 剥落分级图 ６ 犌犅 ／ 犜 ３６５９１ — ２０１８