书 书 书犐犆犛 ８７ ． ０４０ 犌 ５０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３６４９７ — ２０１８ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狅犾狔犮犺犾狅狉犻狀犪狋犲犱犫犻狆犺犲狀狔犾狊犻狀犮狅犪狋犻狀犵狊 ２０１８  ０７  １３ /G2B /G2C ２０１９  ０２  ０１ /G2D /G2E /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G2B /G2C书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 。 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ５ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 中海油常州涂料化工研究院有限公司 、 合肥旭阳铝颜料有限公司 、 顺德职业技术学院 、 中航百慕新材料技术工程股份有限公司 、 中山永恒检测科技有限公司 、 河北嘉宝莉涂料有限公司 、 佛山市顺德区巴德富实业有限公司 、 立邦涂料 （ 中国 ） 有限公司 、 深圳市广田环保涂料有限公司 、 标格达精密仪器 （ 广州 ） 有限公司 、 黑龙江省质量监督检测研究院 、 深圳市赛欣瑞科技创新中心 、 国家建筑装修材料质量监督检验中心 、 东莞市恩峰建材科技有限公司 、 广东鸿博科技有限公司 、 江苏华伦化工有限公司 、 江阴市产品质量监督检验所 。 本标准主要起草人 ： 陈肖博 、 李广东 、 孙立德 、 董前年 、 路风辉 、 王玉芝 、 曾灵华 、 杨勇 、 叶彩平 、 林日平 、 韩丹 、 胡基如 、 王崇武 、 张宏 、 徐鹏 、 龙凤佳 、 郭伟叶 、 吴义彪 、 汪文杰 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３６４９７ — ２０１８ 涂料中多氯联苯的测定 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 本标准规定了采用气相色谱法和气质联用法测定涂料中多氯联苯含量的术语和定义 、 原理 、 试剂和材料 、 仪器设备 、 样品 、 试验步骤 、 精密度和试验报告 。 本标准适用于涂料及涂膜中多氯联苯含量的测定 ， 包括但不限于附录 Ａ 中表 Ａ．１ 列举的多氯联苯 。 涂料用原材料中多氯联苯含量的测定可参考本标准 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３１８６ 　 色漆 、 清漆和色漆与清漆用原材料 　 取样 ＧＢ ／ Ｔ１２８０６ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线容量瓶 ＧＢ ／ Ｔ１２８０８ 　 实验室玻璃仪器 　 单标线吸量管 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 　 多氯联苯 　 狆狅犾狔犮犺犾狅狉犻狀犪狋犲犱犫犻狆犺犲狀狔犾狊 ； 犘犆犅狊 联苯苯环上的氢被氯取代而形成的多氯化合物 ， 对生物体有积蓄性毒害作用的一类持久性有机污染物的总称 。 ４ 　 原理 以正己烷作为提取溶剂 ， 经超声波提取试样中的多氯联苯 ， 用配有电子捕获检测器的气相色谱仪 （ ＧＣ ／ ＥＣＤ ） 或气相色谱  质谱联用仪 （ ＧＣ ／ ＭＳ ） 进行检测 。 注 ： 也可选择其他经确认的合适的溶剂作为提取溶剂 。 ５ 　 试剂和材料 除非另有规定 ， 在分析中仅使用确认为色谱纯及以上纯度的试剂 。 ５ ． １ 　 正己烷 ： 纯度 ≥ ９８％ （ 质量分数 ） 或已知纯度 。 ５ ． ２ 　 多氯联苯混合标准溶液 ： ＰＣＢ２８ 、 ＰＣＢ５２ 、 ＰＣＢ１０１ 、 ＰＣＢ１１８ 、 ＰＣＢ１３８ 、 ＰＣＢ１５３ 和 ＰＣＢ１８０ （ 参见表 Ａ．１ ） 等 ， 各物质的浓度均为 １０ｍｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ３ 　 ＰＣＢ２０９ 定量内标标准溶液 ： １００ｍｇ ／ Ｌ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３６４９７ — ２０１８ ５ ． ４ 　 多氯联苯标准储备溶液 ： ２ｍｇ ／ Ｌ 。 准确移取 １ｍＬ 多氯联苯混合标准溶液 （ ５．２ ） 于 ５ｍＬ 容量瓶 （ ６．１０ ） 中 ， 用正己烷稀释至刻度 。 在 ４℃ 以下环境下保存 ， 可使用 ３ 个月 。 ５ ． ５ 　 ＰＣＢ２０９ 定量内标测试溶液 ： ２ｍｇ ／ Ｌ 。 准确移取 １ｍＬＰＣＢ２０９ 定量内标标准溶液 （ ５．３ ） 于 ５０ｍＬ 容量瓶 （ ６．１０ ） 中 ， 用正己烷稀释至刻度 。 在 ４℃ 以下环境下保存 ， 可使用 ３ 个月 。 ５ ． ６ 　 多氯联苯标准工作溶液 ： 准确移取适量多氯联苯标准储备溶液 （ ５．４ ） 和 ＰＣＢ２０９ 定量内标测试溶液 （ ５．５ ）， 用正己烷 （ ５．１ ） 配制成适用浓度的多氯联苯标准工作溶液 ， 内标浓度约为 ０．１ｍｇ ／ Ｌ 。 ５ ． ７ 　 载气 ： 氦气 、 氮气或氩气 ， 纯度 ≥ ９９．９９９％ 。 ６ 　 仪器设备 ６ ． １ 　 气相色谱仪 ： 配有电子捕获检测器 （ ＧＣ ／ ＥＣＤ ）。 ６ ． ２ 　 气相色谱  质谱联用仪 （ ＧＣ ／ ＭＳ ）。 ６ ． ３ 　 进样器 ： 容量至少应为进样量的 ２ 倍 。 ６ ． ４ 　 天平 ： 精度 ０．１ｍｇ 。 ６ ． ５ 　 样品瓶 ： 约 １５ｍＬ ， 具有可密封的瓶盖 。 ６ ． ６ 　 离心机 ： 转速 ３０００ｒ ／ ｍｉｎ ～ ６０００ｒ ／ ｍｉｎ ， 运行时腔体温度不超过 ４０℃ 。 ６ ． ７ 　 超声波发生器 ： 功率 ≥ ５００Ｗ 。 ６ ． ８ 　 粉碎设备 ： 粉碎机 、 剪刀 、 不锈钢刀片等 。 ６ ． ９ 　 不锈钢金属筛 ： 孔径 ０．５ｍｍ 。 ６ ． １０ 　 容量瓶 ： ５ｍＬ 、 ２５ｍＬ 、 ５０ｍＬ ， ＧＢ ／ Ｔ１２８０６Ａ 级 。 ６ ． １１ 　 单标线吸量管 ： 容量 １ｍＬ 、 ２ｍＬ 、 ５ｍＬ 、 １０ｍＬ ， ＧＢ ／ Ｔ１２８０８Ａ 类 。 ７ 　 样品 按 ＧＢ ／ Ｔ３１８６ 的规定取样 ， 也可按商定方法取样 ， 取样量根据检验需要确定 。 ８ 　 试验步骤 ８ ． １ 　 平行试验 平行做两份试验 。 ８ ． ２ 　 提取 ８ ． ２ ． １ 　 液态样品的处理 将样品搅拌均匀 ， 按产品明示的配比配制混合试样 ， 称取试样约 ２ｇ ， 精确到 ０．１ｍｇ ， 置于样品瓶 （ ６．５ ） 或离心管中 ， 加入约 １０ｍＬ 正己烷 （ ５．１ ） 稀释试样 ， 将样品瓶 （ ６．５ ） 或离心管密封后 ， 室温下于超声波发生器 （ ６．７ ） 中超声提取 １５ｍｉｎ ， 冷却后 ， 将超声后的样品瓶 （ ６．５ ） 或离心管置于离心机 （ ６．６ ） 中离心分离 （ 如果超声提取后的溶液能静置分层 ， 可不用离心分离 ）， 将上层清液移置于 ２５ｍＬ 容量瓶 （ ６．１０ ） 中 。 沉降部分再用 ５ｍＬ 正己烷 （ ５．１ ） 超声提取 １０ｍｉｎ ， 冷却后离心分离 ， 将所有提取的上层清液合并于同一容量瓶 （ ６．１０ ） 中 ， 加入 ＰＣＢ２０９ 定量内标测试溶液 （ ５．５ ） １ｍＬ ， 用正己烷 （ ５．１ ） 定容至刻度 ， 得提取溶液 Ａ ， 用于提取溶液的测定 （ ８．４．１．３ 或 ８．４．２．３ ）。 注 ： 若选择 ＧＣ ／ ＭＳ 法测试 ， 可不加入 ＰＣＢ２０９ 定量内标测试溶液 （ ５．５ ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３６４９７ — ２０１８ ８ ． ２ ． ２ 　 固态样品的处理 在室温下用粉碎设备 （ ６．８ ） 将样品粉碎 ， 并用不锈钢金属筛 （ ６．９ ） 过筛后 ， 称取试样约 ２ｇ ， 精确到 ０．１ｍｇ ， 置于样品瓶 （ ６．５ ） 中 ， 加入约 １０ｍＬ 正己烷 （ ５．１ ）， 将样品瓶 （ ６．５ ） 密封后 ， 于超声波发生器 （ ６．７ ） 中超声提取 １５ｍｉｎ ， 冷却后 ， 待溶液静置分层 （ 若溶液不能静置分层 ， 可通过离心分离 ）， 将上层清液移置于 ２５ｍＬ 容量瓶 （ ６．１０ ） 中 。 沉降部分再用 ５ｍＬ 正己烷 （ ５．１ ） 超声提取 １０ｍｉｎ ， 冷却后将所有提取的上层清液合并于同一容量瓶 （ ６．１０ ） 中 ， 加入 ＰＣＢ２０９ 定量内标测试溶液 （ ５．５ ） １ｍＬ ， 用正己烷 （ ５．１ ） 定容至刻度 ， 得提取溶液 Ｂ ， 用于提取溶液的测定 （ ８．４．１．３ 或 ８．４．２．３ ）。 注 １ ： 若样品具有韧性不易粉碎 （ 如弹性或塑性涂膜 ）， 可使用干净的剪刀等工具将其尽可能剪碎 ， 可不过筛 。 注 ２ ： 粉末状样品 ， 可不粉碎 。 注 ３ ： 若选择 ＧＣ ／ ＭＳ 法测试 ， 可不加入 ＰＣＢ２０９ 定量内标测试溶液 （ ５．５ ）。 ８ ． ３ 　 空白试验 空白试验应与测试平行进行 ， 并采用相同的试验步骤 ， 取相同量的所有试剂 ， 但不加样品 。 空白试验结果应低于方