书 书 书犐犆犛 ５９ ． ０６０ ． ２０ 犠 ５０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３６４２２ — ２０１８ 化学纤维 　 微观形貌及直径的测定扫描电镜法 犕犪狀犿犪犱犲犳犻犫犲狉 — 犜犲狊狋犿犲狋犺狅犱犳狅狉犿犻犮狉狅犿狅狉狆犺狅犾狅犵狔犪狀犱犱犻犪犿犲狋犲狉 — 犛犮犪狀狀犻狀犵犲犾犲犮狋狉狅狀犿犻犮狉狅狊犮狅狆犲犿犲狋犺狅犱 ２０１８  ０６  ０７ 发布 ２０１９  ０１  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国纺织工业联合会提出并归口 。 本标准起草单位 ： 广州纤维产品检测研究院 、 上海市纺织工业技术监督所 、 上海纺织集团检测标准有限公司 、 厦门翔鹭化纤股份有限公司 、 中国石化仪征化纤有限责任公司 、 上海市质量监督检验技术研究院 、 青岛即发集团股份有限公司 、 中国化学纤维工业协会 、 华南理工大学 。 本标准主要起草人 ： 聂凤明 、 朱锐钿 、 李红杰 、 张文漪 、 刘龙敏 、 陈建梅 、 李莹 、 万国晗 、 万蕾 、 严玉蓉 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３６４２２ — ２０１８ 化学纤维 　 微观形貌及直径的测定扫描电镜法 １ 　 范围 本标准规定了使用扫描电子显微镜对化学纤维的微观形貌进行观察及对纤维直径进行测定的试验方法 。 本标准适用于各类化学纤维及其制品的微观形貌及直径的测定 ， 其中直径的测定仅适用于纤维横截面为圆形或接近圆形的化学纤维 ， 其他材料可参照本标准执行 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ３２９１．１ 　 纺织 　 纺织材料性能和试验术语 　 第 １ 部分 ： 纤维和纱线 ＧＢ ／ Ｔ３２９１．３ 　 纺织 　 纺织材料性能和试验术语 　 第 ３ 部分 ： 通用 ＧＢ ／ Ｔ４１４６ （ 所有部分 ） 　 纺织品 　 化学纤维 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ３２９１．１ 、 ＧＢ ／ Ｔ３２９１．３ 、 ＧＢ ／ Ｔ４１４６ （ 所有部分 ） 界定的术语和定义适用于本文件 。 ４ 　 原理 利用扫描电子显微镜经聚焦的 、 具有一定能量的电子束在纤维样品表面扫描 ， 从样品表面激发出二次电子 ， 将二次电子收集处理后可获得样品表面形貌的扫描图像 ， 即可观察到样品的微观形貌 ， 在扫描图像上测量单根纤维纵侧面两个边缘之间的距离即测得纤维的直径 。 ５ 　 仪器 、 工具及材料 仪器 、 工具及材料包括 ： ａ ） 　 经检定或校准的扫描电子显微镜 ： 二次电子图像分辨率优于 ２０ｎｍ ， 放大倍数至少包含 ３０ 倍 ～ ２００００ 倍 ； ｂ ） 真空喷镀仪或溅射仪 ； ｃ ） 哈氏切片器或其他类型的纤维切断器 ； ｄ ） 镊子 、 剪刀 、 洗耳球 ； ｅ ） 铜或铝制样品座 ； ｆ ） 导电胶 ； ｇ ） 金 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３６４２２ — ２０１８ ６ 　 试样制备 ６ ． １ 　 试样要求 试样应在真空条件下能保持长时间的稳定 。 ６ ． ２ 　 测定微观形貌的取样 根据测试需要和样品座实际尺寸取样 ， 一般不超过 １．０ｃｍ×１．０ｃｍ 。 ６ ． ３ 　 测定纤维直径的取样 ６ ． ３ ． １ 　 短纤维 将样品总量均匀混合后平铺在试验台上 ， 用镊子在不同部位等量镊取约 ５０ｍｇ （ 不少于 ２０ 点 ）， 混合均匀 。 整理成束状 ， 用纤维切断器或剪刀把纤维制成 ０．５ｍｍ ～ ３ｍｍ 长的纤维小段 。 ６ ． ３ ． ２ 　 长丝及纱线 取至少 ２ｍ 长的样品 ， 随机制成约 ５ｃｍ 长的长丝或纱线段 ， 从中选取至少 ２０ 段 。 整理成束 ， 用纤维切断器或剪刀把纤维制成 ０．５ｍｍ ～ ３ｍｍ 长的纤维小段 。 ６ ． ３ ． ３ 　 纺织品 、 非织造布 避开布边至少 ５ｃｍ ， 随机取尺寸约为 ０．５ｃｍ×０．５ｃｍ 的小片 ５ 片 ， 注意取样位置使取样具有典型代表性 。 ６ ． ４ 　 移样 用剪刀剪取适量导电胶粘贴在样品座上 ， 用镊子将 ６．２ 、 ６．３ 取得的纤维小段或试样小片粘贴到样品座的导电胶上 ， 然后用洗耳球喷吹样品座上的试样 ， 确保试样与导电胶间粘贴牢固 。 ６ ． ５ 　 样品镀膜 将粘有试样的样品座用真空喷镀仪或溅射仪在样品上镀上一层金膜 。 ７ 　 试验程序 ７ ． １ 　 微观形貌观察 将镀膜后的样品放入仪器的样品室内 ， 使用扫描电子显微镜观察样品的二次电子图像 。 在显示屏上 ， 观察时先在较低倍数下确定所观测样品的位置 ， 然后切换到较高的放大倍数 ， 调节焦距 、 亮度 、 对比度等参数 ， 以获得清晰的图像 。 对纤维的微观形貌进行观察并记录 ， 如 ： 横截面 、 纵向表面 、 有无沟槽 、 光滑程度等 。 ７ ． ２ 　 纤维直径的测量 测直径之前应确认截面是圆形或近圆形 。 在 ７．１ 进行的同时或以后 ， 在合适的放大倍数下 ， 获取纤维边缘清晰的照片 （ 确保每个图像至少存在不相同的 １０ 根纤维 ）。 对于纤维或纱线样品 ， 在样品座上随机至少取 １０ 个点获取图像 ； 对于纺织品或非织造布样品 ， 在每 ２ 犌犅 ／ 犜 ３６４２２ — ２０１８ 个试样小片随机获取若干个图像 ， 总共不少于 １０ 个图像 。 在图像上测量单根纤维纵侧面两个边缘之间的距离即测得纤维的直径 ， 一个图像上一根纤维只量取一次直径 ， 一共量取不少于 １００ 根不同的纤维 。 对于纤维粗细均匀性较差 （ 纤维直径测试结果变异系数大于 １０％ ） 的试样 ， 应至少获取 ２０ 个图像 ， 一共量取不少于 ２００ 根不同的纤维 。 注 ： 只要边缘清晰的图像 ， 都可以选取 。 ８ 　 结果表示 按照式 （ １ ）、 式 （ ２ ） 计算所有测量值的算术平均值和变异系数 ：  ＝ ∑ 狀 犻 ＝ １  犻 狀 …………………………（ １ ） 犆犞 ＝ ∑ 狀 犻 ＝ １ （  犻 －  ） ２ （ 狀 － １ 槡 ）  × １００％ …………………………（ ２ ） 　　 式中 ：  ——— 平均直径 ；  犻 ——— 各次试验值 ； 狀 ——— 测试根数 ； 犆犞 ——— 变异系数 ， ％ 。 计算结果按 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 进行如下修约 ： ａ ） 　＜ １０ μ ｍ ： 修约到 ０．０２ μ ｍ ； ｂ ） ≥ １０ μ ｍ ： 修约到 ０．１ μ ｍ 。 如果需要计算纤维直径的变异系数 ， 修约至 ０．１％ 。 ９ 　 试验报告 试验报告应包括以下内容 ： ａ ） 　 本标准的编号 ； ｂ ） 试样名称 、 编号 ； ｃ ） 纤维微观形貌的观察记录 ； ｄ ） 纤维直径的测量根数 ； ｅ ） 纤维平均直径 ， 变异系数 （ 如有需要 ）； ｆ ） 试验日期 ； ｇ ） 试验的异常情况以及任何偏离本标准的细节 。 犌犅 ／ 犜 ３６４２２ — ２０１８