书 书 书犐犆犛 ７７ ． ０４０ ． ９９ 犎 ２４ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３６１６５ — ２０１８ 金属平均晶粒度的测定 　 电子背散射衍射 （ 犈犅犛犇 ） 法 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狏犲狉犪犵犲犵狉犪犻狀狊犻狕犲狅犳犿犲狋犪犾 — 犈犾犲犮狋狉狅狀犫犪犮犽狊犮犪狋狋犲狉犱犻犳犳狉犪犮狋犻狅狀 （ 犈犅犛犇 ） 犿犲狋犺狅犱 ２０１８  ０５  １４ 发布 ２０１９  ０２  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书目 　　 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅳ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 原理 ２ ……………………………………………………………………………………………………… ５ 　 设备 ２ ……………………………………………………………………………………………………… ６ 　 取样 ３ ……………………………………………………………………………………………………… ７ 　 试样制备 ３ ………………………………………………………………………………………………… ８ 　 校准与核查 ３ ……………………………………………………………………………………………… ９ 　 测量步骤 ３ ………………………………………………………………………………………………… １０ 　 检验报告 ６ ………………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 规范性附录 ） 　 根据平均等积圆直径计算晶粒度级别 ７ ………………………………………… Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３６１６５ — ２０１８ 前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１８３ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 首钢集团有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 、 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 、 江苏沙钢集团有限公司 。 本标准主要起草人 ： 尹立新 、 鞠新华 、 崔桂彬 、 栾燕 、 孟杨 、 任群 、 严春莲 、 吴园园 、 林涛铸 、 郝京丽 、 张珂 、 温娟 、 胡显军 。 Ⅲ 犌犅 ／ 犜 ３６１６５ — ２０１８ 引 　　 言 　　 本标准的 ＥＢＳＤ 方法根据晶体取向划分晶粒 ， 适用于所有晶体结构类型 。 本标准的 ＥＢＳＤ 方法对晶界很难用传统金相方法显示的金属材料较适用 。 本标准的 ＥＢＳＤ 方法比金相法分辨率高 ， 适用于晶粒细小的金属材料 。 本标准还适用于复相材料主相组织平均晶粒尺寸的定量分析 。 Ⅳ 犌犅 ／ 犜 ３６１６５ — ２０１８ 金属平均晶粒度的测定 　 电子背散射衍射 （ 犈犅犛犇 ） 法 １ 　 范围 本标准规定了采用电子背散射衍射 （ ＥＢＳＤ ） 测定晶粒度方法的原理 、 设备 、 取样 、 试样制备 、 校准与 核查 、 测量步骤 。 本标准适用于测量完全再结晶的多晶金属材料的平均晶粒度 。 其他能产生高质量高标定率电子背 散射衍射花样的晶体材料可参照此方法执行 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文 件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ１３２９８ 　 金属显微组织检验方法 ＧＢ ／ Ｔ１９５０１ 　 微束分析 　 电子背散射衍射分析方法通则 ＧＢ ／ Ｔ２７７８８ 　 微束分析 　 扫描电镜 　 图像放大倍率校准导则 ＧＢ ／ Ｔ３００６７ 　 金相学术语 ＹＢ ／ Ｔ４３７７ 　 金属试样的电解抛光方法 ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ１９５０１ 和 ＧＢ ／ Ｔ３００６７ 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 电子背散射衍射 　 犲犾犲犮狋狉狅狀犫犪犮犽狊犮犪狋狋犲狉犱犻犳犳狉犪犮狋犻狅狀 ； 犈犅犛犇 通过扫描电镜中电子束在倾斜 （ 约 ７０° ） 样品表层激发出的菊池衍射花样确定晶体结构 、 取向及相 关信息的方法 。 ３ ． ２ 电子背散射衍射花样 　 犈犅犛犇狆犪狋狋犲狉狀 由菊池衍射带组成的花样 ， 根据衍射花样的几何特征可以确定激发区域晶体的类型和取向 。 ３ ． ３ （ 晶体 ） 取向 　 （ 犮狉狔狊狋犪犾犾狅犵狉犪狆犺犻犮 ） 狅狉犻犲狀狋犪狋犻狅狀 晶体坐标系和样品坐标系的相互关系 。 例如在立方晶系中 ， 晶体的三个晶轴 ［ １００ ］，［ ０１０ ］ 和 ［ ００１ ］ 在样品坐标系如轧板的轧向 、 横向和法向的相对方位 。 注 ： 晶体取向可以有多种方法描述如欧拉角 、 方向余弦矩阵或旋转 （ 罗德里格斯 ） 矢量 。 ３ ． ４ 取向差 　 犿犻狊狅狉犻犲狀狋犪狋犻狅狀 一个数据点的取向相对另一数据点取向的转动关系 ， 使两个晶格完全重合的最小转动角度 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３６１６５ — ２０１８ ３ ． ５ 晶内最大取向差 　 犿犻狊狅狉犻犲狀狋犪狋犻狅狀狋狅犾犲狉犪狀犮犲 晶粒内部两个相邻数据点之间取向差的最大值 。 ３ ． ６ 晶粒 　 犵狉犪犻狀 取向接近的相邻数据点的集合 。 同一晶粒内部取向是基本一致的 ， 与相邻的晶粒之间具有一定的取向差 。 ３ ． ７ 取向图 　 狅狉犻犲狀狋犪狋犻狅狀犿犪狆 根据扫描网络中给每个数据点的取向定义该点的颜色 ， 整个扫描网络形成一个显示微观取向分布的图像 。 ３ ． ８ 标定 　 犻狀犱犲狓犻狀犵 电子束与样品内某一晶格相互作用所形成的电子背散射衍射花样与该晶格的晶体取向相匹配的过程 。 ３ ． ９ 步长 　 狊狋犲狆狊犻狕犲 Δ ＥＢＳＤ 扫描时相邻数据点之间的距离 。 ３ ． １０ 降噪 　 犮犾犲犪狀狌狆 用未标定点周围若干已标定点的物相和平均取向填充未标定点的过程 。 计算用已标定点的数量由网格类型决定 ， 六方网格 １ ～ ６ ， 矩形网格 １ ～ ８ 。 ３ ． １１ 小晶粒 　 犵狉犪犻狀狊犿犪犾犾犲狉狋犺犪狀犪犱犲犳犻狀犲犱犿犻狀犻犿狌犿 仅有几个数据点组成的误标晶粒 。 ４ 　 原理 ４ ． １ 　 用 ＥＢＳＤ 方法测量金属的平均晶粒度是指对样品的 ＥＢＳＤ 面扫描数据进行处理 ， 根据各扫描点的取向划分晶粒 。 ４ ． ２ 　 平均晶粒度是由晶粒的平均面积计算得出 ， 晶粒的平均面积由视场内的扫描点数量和扫描步长决定 。 ５ 　 设备 ５ ． １ 　 安装有电子背散射衍射 （ ＥＢＳＤ ） 附件的扫描电子显微镜 （ ＳＥＭ ）。 电子背散射衍射 （ ＥＢＳＤ ） 系统由硬件和软件组成 。 ５ ． ２ 　 ＥＢＳＤ 系统硬件包括探头部分和控制部分 ， 探头部分由外表面的磷屏幕及屏幕后的 ＣＣＤ 相机组成 ， 探头将采集到的 ＥＢＳＤ 花样传送到计算机软件进行标定 。 控制部分控制电子束进行逐点扫描或控制样品台移动 。 ５ ． ３ 　 ＥＢＳＤ 系统软件是指计算机系统中的 ＥＢＳＤ 软件包 ， 包括 ＥＢＳＤ 花样的采集标定软件 ， ＥＢＳＤ 数据处理软件 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３６１６５ — ２０１８ ６ 　 取样 ６ ． １ 　 试样应在交货状态材料上切取 。 取样部位与数量按产品标准或技术条件规定 。 如果产品标准或技术条件未规定 ， 则在钢材半径或边长 １ ／ ２ 处截取 。 如对试样表面晶粒进行检测 ， 建议试样厚度不大于 ５ｍｍ 。 ６ ． ２ 　 切取试样应避开因剪切 、 加热影响的区域 。 不能使用有改变晶粒结构的方法切取试样 。 ７ 　 试样制备 ７ ． １ 　 有加工变形晶粒的试样检验平行于加工方向的检验面 （ 纵截面 ）， 必要时还应检验垂直于加工方向的检验面 （ 横截面 ）。 等轴晶粒可以随机选取检验面 。 ７ ． ２ 　 试样的磨平和机械抛光按 ＧＢ ／ Ｔ１３２９８ 执行 ， 电解抛光按 ＹＢ ／ Ｔ４３７７ 执行 。 ７ ． ３ 　 试样检验面最后宜用低速机械抛光或 （ 和 ） 电解抛光 、 振动抛光 、 离子刻蚀等去除表面应力 。 试样无需侵蚀显示晶界 。 ７ ． ４ 　 试样抛光表面直径应大于 ５ｍｍ 。 ８ 　 校准与核查 ８ ． １ 　 扫描电镜放大倍数的校准按 ＧＢ ／ Ｔ２７７８８ 的规定执行 。 ８ ． ２ 　 ＥＢＳＤ 成像系统放大倍数的校准应根据相关标准或仪器说明书进行 。 ９ 　 测量步骤 ９ ． １ 　 预估晶粒尺寸 晶粒尺寸可采用光学金相法或扫描电镜法预估 。 光学金相法采用光学显微镜预估晶粒尺寸 。 扫描电镜法可采用二次电子观察模式在水平方向直接测量晶粒直径 ， 或采用 ＥＢＳＤ 附件先扫描几行预估晶粒尺寸 。 ９ ． ２ 　 装入试样 将样品固定在倾斜 ７０° 的样品台上 ， 保证试样稳定且导电良好 ， 然后将样品台装入样品室内 ， 选择合适的放大倍数 ， 动态聚焦样品视场内上中下三个区域 ， 使得各个点均能够清晰显示 。 ９ ． ３ 　 选择步长 步长宜小于预估平均晶粒直径的 １ ／