书 书 书犐犆犛 ８１ ． ０８０ 犙 ４０ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ３６１３３ — ２０１８ 耐火材料导热系数试验方法 （ 铂电阻温度计法 ） 犚犲犳狉犪犮狋狅狉狔犿犪狋犲狉犻犪犾狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狉犿犪犾犮狅狀犱狌犮狋犻狏犻狋狔 （ 犘犾犪狋犻狀狌犿狉犲狊犻狊狋犪狀犮犲狋犺犲狉犿狅犿犲狋犲狉犿犲狋犺狅犱 ） ２０１８  ０５  １４ 发布 ２０１９  ０４  ０１ 实施 国家市场监督管理总局 中国国家标准化管理委员会 发布书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。 本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１９３ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 武汉科技大学 、 宜兴摩根热陶瓷有限公司 、 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司 、 湖北省耐火材料产品质量监督检验站 。 本标准主要起草人 ： 尹玉成 、 李亦韦 、 朱青友 、 殷波 、 白晨 、 刘志强 、 彭西高 、 葛山 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３６１３３ — ２０１８ 耐火材料导热系数试验方法 （ 铂电阻温度计法 ） １ 　 范围 本标准规定了铂电阻温度计法测定耐火材料导热系数的原理 、 设备 、 试样 、 安装 、 试验步骤 、 结果计算及试验报告 。 本标准适用于不含碳 、 不导电及导热系数不大于 １５Ｗ ／（ ｍ · Ｋ ） 的耐火材料导热系数的测定 。 注 １ ： 本标准的测试温度范围为室温到 １５００℃ ， 测试温度上限也取决于材料使用极限温度 ， 或耐火材料成为导体 的温度 。 注 ２ ： 一般对于非均质材料较难得出精确的测试值 ， 尤其是含纤维的材料 。 用本方法对这些材料进行试验时 ， 需经 有关方协商一致 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ４５１３．５ 　 不定形耐火材料 　 第 ５ 部分 ： 试样制备和预处理 ＧＢ ／ Ｔ５９７７ 　 电阻温度计用铂丝 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ＧＢ ／ Ｔ１７９１１ 　 耐火纤维制品试验方法 ＧＢ ／ Ｔ３１０５７．１ 　 颗粒材料 　 物理性能测试 　 第 １ 部分 ： 松装密度的测量 ３ 　 原理 对两块耐火试样组成的试件之间的纯铂丝热线施加恒定功率 ， 热线升温的速率取决于热流从热线传到试件恒温部分的速率 。 测量试件正中心部分测阻引线之间的铂丝热线电阻增加值和对应的时间变化 ， 从而得出准确的热线升温速率 。 根据热线升温速率和输入功率 ， 用傅立叶公式计算出导热系数 。 ４ 　 设备 ４ ． １ 　 测量装置 ４ ． １ ． １ 　 设备示意图 测量装置示意图如图 １ 所示 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３６１３３ — ２０１８ 　　 说明 ： 　　 １ ——— 试件 ； ２ ——— 热线 ； ３ ——— 加热炉 ； ４ ——— 热电偶 ； ５ ——— 断电器 ； ６ ——— 分流器 ； ７ ——— 电源 ； ８ ——— 数据记录系统 ； ９ ——— 计算机 。 图 １ 　 测量装置示意图 ４ ． １ ． ２ 　 加热炉 加热炉的加热室应能容纳 ２ 块 ２３０ｍｍ×１１４ｍｍ×７５ｍｍ 的直形砖 ， 并应在底部设置两个支撑架 ， 使试件均匀受热 。 加热炉在每个测试温度点的温度控制到 ±５℃ ， 试件任意两点间的温差不大于 １０℃ 。 热线升温步骤开始前 １５ｍｉｎ 内应保持温度稳定 ， 恒温期间试件外侧热电偶所测得温度值波动不应大于 ±０．５℃ 。 另外 ， 应在炉墙上设置四个孔 ， 放置四根空心氧化铝保护管 。 保护管中分别埋设两根热线升温引线和与两根测阻引线 。 孔与孔之间应保持一定的间距 ， 以减少升温过程中的导电性 。 ４ ． １ ． ３ 　 热电偶 用于测量试件外侧的温度 。 应由铂或铂铑丝组成 ， 并与最终试验温度相匹配 。 ４ ． １ ． ４ 　 热线升温系统 热线升温系统包括交流电源 、 分流器与断电器 。 产生 ０Ａ ～ １０Ａ （ ０Ｖ ～ ５０Ｖ ） 的稳定电流 。 热线加热应当使用稳定的交流电 ， 测试功率应当在 １Ｗ ／ ｍ 至 １２５Ｗ ／ ｍ 之间 ， 这等同于在 １５０ｍｍ 的测阻引线之间的热线功率为 ０．１５Ｗ ～ １８．７５Ｗ 。 本系统还应具备测量电流与压降的装置 ， 其满量程精度应达到 ±０．５％ 。 ４ ． １ ． ５ 　 数据记录系统 数据记录系统包括直流电源 、 数字电压表 、 程序记录仪 、 继电器 、 分流器 。 为了测量热线的电阻值变化 ， 需要使用较低 （ 比如 １００ｍＡ ） 的恒定直流电流叠加于热线交流升温电流之上 。 记录测阻引线之间热线段的直流电压降以计算出热线温度变化 。 由于测量时热线电阻的变化率仅为其绝对电阻值的百万分之一 ， 需要使用分辨率足够高的数据记录系统 。 程序化的数字电压表应能自动变换量程 、 自动校验 ， 数字分辨率为 ６  （ 即精度达到六位半 ）。 温度  时间记录设备的灵敏度应至少应能达到 ： ０．２ μ Ｖ ／ ｍｍ ， 或者测温分辨率达到 ０．０１℃ ， 时间测试分辨率短于 ０．５ｓ 。 ４ ． １ ． ６ 　 计算机 能控制数据记录系统与热线升温系统 ， 采集和分析试验结果 （ 附带 ＩＥＥＥ 元器件并具有顺序文件编号功能 ）。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３６１３３ — ２０１８ ４ ． １ ． ７ 　 热线测量架 （ 可重复使用的试验导线 ） 如图 ２ 所示 ， 热线测量架由一条至少 ３００ｍｍ 长的热线和两条中心间距大约 １５０ｍｍ 的垂直测阻引线组成 。 为确保测量准确 ， 热线和垂直测阻引线采用纯铂丝 。 热线铂丝的技术要求与其温度系数的测定方法参照标准 ＧＢ ／ Ｔ５９７７ 进行 。 铂合金丝仅可用于连接热线测量架与外部的升温电路和测阻电路 。 热线与测阻引线可通过氧化铝空心管和安装在炉边的有隔热保护的接线盒分别连接热线升温系统与数据记录系统 。 热线直径在 ０．３ｍｍ ～ ０．５ｍｍ 之间 。 推荐测阻引线的径向截面积小于热线的一半 ， 也可与热线的直径相同 。 热线测量架外部的加热电流引线至少与热线的直径相同 。 热线测量架的制作方法是采用微炬焊 、 电弧焊或电弧冲压焊将测阻引线与热线焊接 ， 焊点成珠状 ， 且尽可能小 。 焊接点需平直 ， 使测阻引线垂直于主线 ， 焊点接头排成 Ｔ 形 。 说明 ： １ ——— 下部试样 ； ２ ——— 上部试样 ； ３ ——— 热线 ； ４ ——— 测阻引线 。 图 ２ 　 热线的布置 ３ 犌犅 ／ 犜 ３６１３３ — ２０１８ ４ ． ２ 　 游标卡尺 分度值不大于 ０．０５ｍｍ 。 ４ ． ３ 　 天平 分度值为 ０．１ｇ 。 ４ ． ４ 　 电热干燥箱 控温 １１０℃±５℃ 。 ４ ． ５ 　 测厚比较计或针形测厚计 测量耐火纤维制品时使用 。 符合 ＧＢ ／ Ｔ１７９１１ 的规定 。 ５ 　 选样和制样 ５ ． １ 　 耐火砖 选择 ２ 块结构和密度均匀的直形砖或相同尺寸的试样 ， 组成试件 。 选取单个试样的最小尺寸为 ２００ｍｍ×１００ｍｍ×５０ｍｍ ， 推荐尺寸为 ２３０ｍｍ×１１４ｍｍ×６５ｍｍ 或者 ２３０ｍｍ×１１４ｍｍ×７５ｍｍ 。 热线测量架放置在两块紧密接触的试样中心位置 。 在上下两块试样的接触面各加工出一个台阶 ， 以埋置热线 ， 如图 ２ 所示 。 为了确保试样与热线紧密接触 ， 试样台阶的最大高度应不大于 ０．８ｍｍ ， 并确保其最小高度不小于所使用热线的直径 。 为保证试件不晃动 ， 两个台阶的平均高度误差应在 ０．１ｍｍ 之内 。 另外 ， 上下试样接触表面的平整度应当不大于 ０．１ｍｍ ／ １００ｍｍ 。 台阶加工好后 ， 将两块试样合在一起 ， 使两个台阶相互吻合 ， 摇动试件检测其是否晃动 ， 不晃动即为合格 。 在台阶高度和紧密接触面的平整度都达到要求后 ， 在一块试样的台阶上刻上测阻引线槽 。 为使热线和测阻引线的焊点相匹配 ， 可用工具在放置焊点处凿坑进行修饰 。 ５ ． ２ 　 耐火浇注料 依照 ＧＢ ／ Ｔ４５１３．５ 制备耐火浇注料 。 可将耐火浇注料的浇注块按照 ５．１ 的规定切成符合尺寸要求的试样 ， 或采用特殊模具直接成型出符合 ５．１ 要求的试样 。 使用一次性热线架时 ， 可将其直接浇注在试件中 。 ５ ． ３ 　 耐火可塑料及捣打料 依照 ＧＢ ／ Ｔ４５１３．５ 制备耐火可塑料或耐火捣打料 。 成型后立刻将热丝测量架压入两个 ２３０ｍｍ×１１４ｍｍ×６５ｍｍ 或者 ２３０ｍｍ×１１４ｍｍ×７５ｍｍ 试样中 。 干燥时应施加一定的压力 ， 使试样之间紧密接触 。 ５ ． ４ 　 低强度材料 用锯片厚度不超过 ０．５ｍｍ 的刻槽机或小刀在其中一块试样的 ２３０ｍｍ×１１４ｍｍ 砖面上刻出用于压入热线测量架的槽 。 ５ ． ５ 　 可压缩耐火纤维制品 按 ＧＢ ／ Ｔ１７９１１ 的规定 ， 用不损伤试样的方法 ， 制取长度 、 宽度分别为 ２３０ｍｍ 、 １１４ｍｍ 的两块试 ４ 犌犅 ／ 犜 ３６１３３ — ２０１８ 样 ， 其厚度可为 ６５ｍｍ ～ ７５ｍｍ 。 若耐火纤维制品单层厚度不足 ６５ｍ