书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ５０ 犌 ０４ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３６０６５ — ２０１８ /G21 /G22 /G23 /G24 　 /G25 /G21 /G22 /G26 /G27 /G28 /G29 /G25 、 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2B /G31 　 /G32 /G33 /G34 犖犪狀狅狋犲犮犺狀狅犾狅犵犻犲狊 — 犃狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪犿狅狉狆犺狅狌狊犮犪狉犫狅狀 ， 犪狊犺犪狀犱狏狅犾犪狋犻犾犲狅犳犮犪狉犫狅狀狀犪狀狅狋狌犫犲狊 — 犜犺犲狉犿狅犵狉犪狏犻犿犲狋狉狔 ２０１８  ０３  １５ /G2E /G35 ２０１８  １０  ０１ /G36 /G37 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G2F /G31 /G32 /G33 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G34 /G35 /G36 /G37 /G38 /G39 /G2E /G35书 书 书目 　　 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 引言 Ⅳ ………………………………………………………………………………………………………… １ 　 范围 １ ……………………………………………………………………………………………………… ２ 　 规范性引用文件 １ ………………………………………………………………………………………… ３ 　 术语和定义 １ ……………………………………………………………………………………………… ４ 　 缩略语和符号 ２ …………………………………………………………………………………………… ５ 　 不同实验气氛下的反应原理 ２ …………………………………………………………………………… ６ 　 仪器与配件 ３ ……………………………………………………………………………………………… ７ 　 试剂与材料 ３ ……………………………………………………………………………………………… ８ 　 测试方法 ３ ………………………………………………………………………………………………… ９ 　 数据分析 ４ ………………………………………………………………………………………………… １０ 　 测试报告 ７ ………………………………………………………………………………………………… 附录 Ａ （ 规范性附录 ） 　 在氧与合成空气混合气气氛下 犜 ｏｘ′ 及 犜 ｅ 与氧气含量的关系图 ８ ……………… 附录 Ｂ （ 资料性附录 ） 　 不同气氛下热重数据处理举例 ９ ………………………………………………… 参考文献 １３ …………………………………………………………………………………………………… Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３６０６５ — ２０１８ 前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由中国科学院提出 。 本标准由全国纳米技术标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２７９ ） 归口 。 本标准起草单位 ： 国家纳米科学中心 、 深圳市德方纳米科技股份有限公司 、 纳米技术及应用国家工程研究中心 。 本标准主要起草人 ： 张东慧 、 葛广路 、 孔令涌 、 王远航 、 尚伟丽 、 闫晓英 、 朱君 、 张迎 。 Ⅲ 犌犅 ／ 犜 ３６０６５ — ２０１８ 引 　　 言 　　 碳纳米管是由碳原子构成的纳米管 。 碳纳米管具有许多优异的力学 、 电学和化学性能 ， 在多个领域都有广泛的应用前景 ， 是目前已工业化生产的纳米材料 ［ １ ］ 。 碳纳米管试样中无定形碳 、 灰分和挥发物的含量以及其主要氧化温度 、 热稳定性对其性能和应用有较大影响 ［ ２ 、 ３ ］ 。 故碳纳米管试样中各组分的准确测量及对其氧化性和热稳定性的评估是碳纳米管试样质量的关键控制参数 。 热重法 （ ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｙ ， 简称 ＴＧ ） 是评估碳纳米管试样中不同组分含量及其主要氧化温度和热稳定性的有效方法 ， 不同实验气氛的使用可获得不同的信息 ［ ４ ～ ８ ］ 。 本标准给出在不同实验气氛下对碳纳米管试样进行热重分析 （ ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃａｎａｌｙｓｉｓ ， 简称 ＴＧＡ ） 的技术和规范 ， 包括不同实验气氛下 ＴＧ 的原理及数据处理过程等内容 。 实验气氛具体包含二氧化碳气氛 、 氧与合成空气的混合气气氛和氮气气氛 。 本标准的制定将会为碳纳米管试样的生产机构 、 检测机构 、 科研院所和相关监督管理部门提供在不同实验气氛下利用 ＴＧ 分析碳纳米管试样中无定形碳 、 灰分 、 挥发物等组分含量及氧化温度的指导和参考 。 Ⅳ 犌犅 ／ 犜 ３６０６５ — ２０１８ 纳米技术 　 碳纳米管无定形碳 、 灰分和挥发物的分析 　 热重法 １ 　 范围 本标准规定了在不同实验气氛下利用热重法分析碳纳米管试样中的无定形碳 、 灰分和挥发物的含量以及碳纳米管的主要氧化温度 、 热稳定性的方法 ， 实验气氛包括二氧化碳气氛 、 氧与合成空气的混合气气氛和氮气气氛 。 本标准适用于化学气相沉积法获得的单壁及多壁碳纳米管试样 。 其他制备方法获得的碳纳米管试样可参照执行 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ５３１４ 　 粉末冶金用粉末 　 取样方法 ＧＢ ／ Ｔ６４２５ 　 热分析术语 ＧＢ ／ Ｔ１３４６４ 　 物质热稳定性的热分析试验方法 ＧＢ ／ Ｔ１９６１９ 　 纳米材料术语 ＧＢ ／ Ｔ２９１８９ 　 碳纳米管氧化温度及灰分的热重分析法 ＧＢ ／ Ｔ３０５４４．３ 　 纳米科技 　 术语 　 第 ３ 部分 ： 碳纳米物体 ＧＢ ／ Ｔ３２８６８ 　 纳米技术 　 单壁碳纳米管的热重表征方法 ＩＳＯ ／ ＴＲ１０９２９ 　 纳米技术 　 多壁碳纳米管表征 ［ Ｎａｎｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ — Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｍｕｌｔｉｗａｌｌｃａｒｂｏｎ （ ＭＷＣＮＴ ） ｓａｍｐｌｅｓ ］ ３ 　 术语和定义 ＧＢ ／ Ｔ６４２５ 、 ＧＢ ／ Ｔ１３４６４ 、 ＧＢ ／ Ｔ１９６１９ 、 ＧＢ ／ Ｔ２９１８９ 、 ＧＢ ／ Ｔ３０５４４．３ 、 ＧＢ ／ Ｔ３２８６８ 、 ＩＳＯ ／ ＴＲ１０９２９ 界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 无定形碳 　 犪犿狅狉狆犺狅狌狊犮犪狉犫狅狀 非晶的碳和由石墨层状结构分子碎片堆积而成的无序结构的碳 。 注 ： 修改 ＧＢ ／ Ｔ３４９１６ — ２０１７ ， 定义 ３．１ 。 ３ ． ２ 无定形碳含量 　 犪犿狅狉狆犺狅狌狊犮犪狉犫狅狀犮狅狀狋犲狀狋 狑 犪犿 碳纳米管试样中无定形碳的质量分数 。 ３ ． ３ 挥发物含量 　 狏狅犾犪狋犻犾犲犮狅狀狋犲狀狋 狑 狏 碳纳米管试样在氮气气氛下从室温加热到设定温度 ， 并保持此温度直到挥发物完全释放 。 试样没 １ 犌犅 ／ 犜 ３６０６５ — ２０１８ 有发生化学反应的情况下 ， 加热过程中试样的失重值 。 ４ 　 缩略语和符号 下列缩略语和符号适用于本文件 。 ＴＧ ： 热重法 （ ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｙ ） ＴＧＡ ： 热重分析 （ ｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃａｎａｌｙｓｉｓ ） 狑 ａｍ ： 无定形碳含量 （ ａｍｐｈｏｕｓｃａｒｂｏｎｃｏｎｔｅｎｔ ） 犜 ｏｘ′ ： 主要氧化温度 （ ｐｒｉｍａｒｙｏｘｉｄａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ） 犜 ｅ ： 外推起始温度 （ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｔｈｅｅｘｔｒａｐｏｌａｔｅｄｏｎｓｅｔ ） 犚 ｒｅｓ ： 灰分含量 （ ａｓｈｒｅｌａｔｉｖｅｃｏｎｔｅｎｔ ） 狑 ｖ ： 挥发物含量 （ ｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｎｔｅｎｔ ） Ｃ ａｍ ： 碳纳米管试样中的无定形碳 （ ａｍｏｒｐｈｏｕｓｃａｒｂｏｎｉｎｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅ ） Ｃ ａｌ ： 碳纳米管试样中所有的碳 （ ａｌｌｃａｒｂｏｎｉｎｃａｒｂｏｎｎａｎｏｔｕｂｅ ） ５ 　 不同实验气氛下的反应原理 ５ ． １ 　 概述 碳纳米管试样中无定形碳 、 金属杂质和挥发物等组分在高温和不同的实验气氛中反应活性不同 ， 用热重分析仪记录试样质量与温度的关系 ， 获得热重曲线 。 通过分析热重曲线 ， 获得碳纳米管试样中各组分的含量 、 主要氧化温度和热稳定性等信息 ［ ９ 、 １０ ］ 。 不同实验气氛下所获得的样品信息如表 １ 所示 。 表 １ 　 不同实验气氛下 犜犌 测试主要内容 实验气体 测试内容 二氧化碳 狑 ａｍ 氧与合成空气的混合气 犜 ｏｘ′ 、 热稳定性 、 犜 ｅ 、 犚 ｒｅｓ 氮气 狑 ｖ ５ ． ２ 　 二氧化碳气氛 在二氧化碳气氛下 ， 升温过程中碳纳米管试样中的无定形碳首先被氧化 ， 并不断吸收周围环境的热量 。 从而不会造成局部温度过高而达到碳纳米管的反应温度 ， 使无定形碳与二氧化碳的反应过程和碳纳米管与二氧化碳的反应过程分离 ， 反应见式 （ １ ）。 Ｃ ａｍ ＋ ＣＯ → 